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ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素 被引量：1
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作者 李静 麦艳玲 +5 位作者 肖陈贵 沈金灿 李文涛 郭建宁 钟润生 李杨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1952-1958,共7页
建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 ... 建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 mg/6 mL)正相硅胶固相萃取小柱进行净化;以含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的95%乙腈和水为流动相,使用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾电离多反应监测模式下同时检测,17种MLPs在6 min内全部被洗脱并检测。17种MLPs的相关系数为0.994 9~0.999 9,定量下限为0.020~30 pg/g湿重(ww)。在6种海产品中,17种MLPs的加标回收率为67.3%~116%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。采用该方法对采自我国南海的11个鱼类、21个甲壳动物、19个软体动物样品进行测定,共检出12种MLPs,总含量为316~20 300 pg/g ww,主要为大田软骨酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTXs)和虾夷扇贝毒素(YTXs)。该方法具有优良的准确度和精密度,满足实际海产品中17种MLPs的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 固相萃取 海洋脂溶性藻毒素 海产品
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UPLC-MS/MS测定海水、悬浮颗粒物及沉积物中18种藻毒素 被引量：7
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作者 李静 晏萌 +5 位作者 沈金灿 肖陈贵 麦艳玲 李杨 郭建宁 钟润生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期181-188,共8页
采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(... 采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(OA)、扇贝毒素(PTX2)、螺环内酯毒素(SPX1)及虾夷扇贝毒素(YTXs)。海水(1 L)或悬浮颗粒物及沉积物(1 g)的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水(两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm)分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1~0.999 9,定量下限为0.05~250 pg/L(或pg/g)。三水平六平行的加标回收率为77.4%~119%,相对标准偏差为1.1%~15%。采用该方法在深圳珠江口28个采样点的海水样品中共检出10种藻毒素,其中PTX2(36.6~7 900 pg/L)为最主要检出藻毒素,MTX3(0~262 pg/L)在我国海域中首次检出。该方法具有良好的灵敏度和精密度,满足实际海水、悬浮颗粒物及沉积物样品中藻毒素的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 藻毒素 海水 悬浮颗粒物 沉积物
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固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留 被引量：4
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作者 肖陈贵 沈金灿 +4 位作者 朱萍萍 赵凤娟 郭伟杰 康海宁 岳振峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期299-304,共6页
建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分... 建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物。分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化。结果表明,采用1%甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃取净化,定容液用聚四氟乙烯滤膜过滤,以醋酸铵-乙腈作为流动相,能够实现那西肽的快速测定。在优化条件下采用基质标准曲线外标法定量分析,那西肽在1.0~20.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R;大于0.998,方法的检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。在1.0、2.0μg/kg和10μg/kg添加量下,那西肽的平均回收率为83.8%~96.2%,相对标准偏差为6.0%~8.8%。该方法简便快速、灵敏度高、准确性好,适用于鸡蛋中那西肽残留的监测。 展开更多
关键词 那西肽 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 鸡蛋
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