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特殊膳食用食品中脂肪酸检测方法比较研究
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作者 岑干君 林宇豪 +6 位作者 张柳青 甘旺 卢灿鑫 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 张协光 《中国乳品工业》 北大核心 2025年第10期66-72,共7页
为考察现行国家标准方法三氟化硼法、乙酰氯法、氢氧化钾法以及甲醇钠法在测定特殊膳食用食品中脂肪酸的差异,文章对4种方法进行了比较研究。通过方法原理对比,分析了4种方法的流程、适用范围及定量方式差异,比较了不同定量方式对测定... 为考察现行国家标准方法三氟化硼法、乙酰氯法、氢氧化钾法以及甲醇钠法在测定特殊膳食用食品中脂肪酸的差异,文章对4种方法进行了比较研究。通过方法原理对比,分析了4种方法的流程、适用范围及定量方式差异,比较了不同定量方式对测定结果的差异。结果表明,甲醇钠法外标定量结果偏低,其他3种方法的内标法和外标法定量结果间无统计学差异;比较了外标法中使用不同类型标物定量结果的差异,发现脂肪酸甘油三酯标物外标定量结果均高于脂肪酸甲酯定量。采用质控奶粉的检测结果来比较4种方法的精密度和准确度,在精密度方面,4种方法 RSD均小于10%,无明显差异;在准确度方面,4种方法的测定结果均在参考值不确定度范围内,其中乙酰氯法和甲醇钠法总体上准确度优于另外2种方法。选择3种不同类型的特殊膳食用食品进行检测分析,结果表明,4种方法对婴幼儿配方乳粉和特医食品中脂肪酸的测定结果无统计学差异,甲醇钠法对婴幼儿辅助食品的测定结果明显小于其他3种方法。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 甲酯化方法 气相色谱
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高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量 被引量:11
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作者 邓梦雅 彭祖茂 +3 位作者 朱丽 杨俊 杨世添 张协光 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期240-244,250,共6页
建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 m... 建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 食品 维生素K2 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7)
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分 被引量:18
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作者 彭祖茂 朱丽 +2 位作者 邓梦雅 张协光 郑裕辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1140-1146,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 m... 建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 mm,2. 7μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和0. 1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0. 05~10. 0 mg/L范围内相关系数≥0. 997 1;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80. 7%~100. 5%,相对标准偏差<6. 0%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0. 01~0. 30μg/g和0. 04~1. 00μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 维生素E 植物甾醇 Β-胡萝卜素 角鲨烯 植物油
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定鹅源性成分特征肽及其应用研究 被引量:3
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作者 李碧芳 王韦达 +4 位作者 刘奕雄 李意 程诚 陈序 杜业刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期629-634,共6页
本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot... 本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析,筛选出鹅肉的备选物种特征肽,再用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模式进行定量和验证。各特征肽段定量限为3.5~6.0 fmol,鸭肉中鹅肉成分的线性相关系数大于0.99,定量限为5%。 展开更多
关键词 蛋白质组学 特征肽段 鹅肉 质谱
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国内外蛋类中农药最大残留限量标准的对比分析研究 被引量:3
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作者 黄小龙 朱雨田 郑燕燕 《中国家禽》 北大核心 2020年第6期78-82,共5页
蛋类作为人体重要营养物质来源,其安全问题备受关注。文章依据《GB2763-2019》为标准研究对象,通过比较我国与国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、澳大利亚、加拿大的蛋类中农药残留限量标准的差异,分析了目前我国蛋类中农药残留标... 蛋类作为人体重要营养物质来源,其安全问题备受关注。文章依据《GB2763-2019》为标准研究对象,通过比较我国与国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、澳大利亚、加拿大的蛋类中农药残留限量标准的差异,分析了目前我国蛋类中农药残留标准面临的问题,提出了进一步完善我国蛋类农药残留标准体系的一些思路和对策措施。 展开更多
关键词 蛋类 农药 最大残留限量 对比分析
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婴幼儿配方乳粉中维生素A、D的测定能力验证结果与分析 被引量:3
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作者 郑燕燕 朱雨田 +2 位作者 李锦才 黎燕玲 何丽香 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第7期48-51,56,共5页
设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测... 设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测定结果。结果表明,样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,维生素A的满意率为82.7%,维生素D的满意率为93.8%。多数参加实验室结果为满意,表明婴幼儿配方乳粉中维生素A、D检测水平总体良好。 展开更多
关键词 能力验证 乳粉 维生素A 维生素D
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