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高效液相色谱-荧光检测法测定食品中维生素K2的含量 被引量:11
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作者 邓梦雅 彭祖茂 +3 位作者 朱丽 杨俊 杨世添 张协光 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第19期240-244,250,共6页
建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 m... 建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)同时快速分离检测猪肉、猪肝、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋、豆豉、纳豆8种食品中2种维生素K2的方法。样品经酶解、皂化、萃取、氮吹复溶处理后,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后锌粉还原柱(35 mm×4.6 mm)衍生,以甲醇(含有二氯甲烷10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,进入荧光检测器进行检测。结果表明,四烯甲萘醌(Menatetrenone4,MK-4)、七烯甲萘醌(Menatetrenone7,MK-7)在15 min内分离出峰。2种维生素K2在各自的线性范围内关系良好,相关系数r=1.0000。当取样量为2 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.01μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g;MK-7的检出限为0.06μg/100 g,定量限为0.2μg/100 g。当取样量为10 g,定容2 mL时,MK-4的检出限为0.002μg/100 g,定量限为0.008μg/100 g;MK-7的检出限为0.012μg/100 g,定量限为0.04μg/100 g。精密度(RSD)均不超过3.56%,回收率为80.6%~95.5%。8种食品中,猪肉、纯牛奶、酸奶、黄油、鸡蛋中仅含有MK-4,其中纯牛奶中含量最低,仅为(0.34±0.02)μg/100 g,鸡蛋中含量最高,达(25.38±0.85)μg/100 g。猪肝、豆豉、纳豆中仅含MK-7,其中猪肝含量较低,为(25.45±0.83)μg/100 g,纳豆中含量最为丰富,高达(923.20±11.45)μg/100 g。该法准确、可靠、高效,可用于食品中维生素K2的高通量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD) 食品 维生素K2 四烯甲萘醌(MK-4) 七烯甲萘醌(MK-7)
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近红外光谱技术在食用油快速检测领域中的研究进展 被引量:16
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作者 朱雨田 李锦才 +1 位作者 高素君 郑燕燕 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期140-143,共4页
近红外光谱作为一种无损、快速的新型检测技术,在食品品质检测方面的研究已相当广泛。就近红外光谱技术在食用油种类鉴别、掺伪掺假鉴别、理化指标定量分析及产地溯源等方面的应用进行了综述。探讨了近红外光谱技术在食用油快速检测领... 近红外光谱作为一种无损、快速的新型检测技术,在食品品质检测方面的研究已相当广泛。就近红外光谱技术在食用油种类鉴别、掺伪掺假鉴别、理化指标定量分析及产地溯源等方面的应用进行了综述。探讨了近红外光谱技术在食用油快速检测领域中的应用优势及发展前景。 展开更多
关键词 近红外光谱 食用油 快速检测 研究进展
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超高效液相色谱-串联质谱同时测定植物油中14种营养成分 被引量:18
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作者 彭祖茂 朱丽 +2 位作者 邓梦雅 张协光 郑裕辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1140-1146,共7页
建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 m... 建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测植物油中4种生育酚、4种生育三烯酚、4种植物甾醇、β-胡萝卜素和角鲨烯等14种营养成分的方法。样品经皂化处理后,采用石油醚提取浓缩,用甲醇定容。采用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3. 0 mm,2. 7μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和0. 1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0. 3 mL/min。采用大气压化学电离源、正离子模式,在选择反应监测模式下扫描。结果表明,14种营养成分在0. 05~10. 0 mg/L范围内相关系数≥0. 997 1;在不同添加水平下,14种营养成分的回收率为80. 7%~100. 5%,相对标准偏差<6. 0%(n=6);方法的检出限和定量限分别为0. 01~0. 30μg/g和0. 04~1. 00μg/g。该法灵敏、准确,分析时间快,稳定性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 维生素E 植物甾醇 Β-胡萝卜素 角鲨烯 植物油
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食用植物油碘值快速测定方法的研究 被引量:5
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作者 朱雨田 李锦才 +4 位作者 高素君 罗兆基 黄勇旗 何美霞 郑燕燕 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期133-135,140,共4页
为建立一种快速测定食用植物油碘值的检测方法,采用布鲁克公司生产的MPA型傅里叶变换近红外光谱仪获取了482个食用植物油样品的光谱信息,利用GB/T 5532—2008方法测得了碘值的化学参考值,运用OPUS 7.0软件建立了模型,并采用交叉检验确... 为建立一种快速测定食用植物油碘值的检测方法,采用布鲁克公司生产的MPA型傅里叶变换近红外光谱仪获取了482个食用植物油样品的光谱信息,利用GB/T 5532—2008方法测得了碘值的化学参考值,运用OPUS 7.0软件建立了模型,并采用交叉检验确定了最优建模参数。结果表明:交叉检验标准偏差(RMSECV)为0.824,相关系数(R2)为0.998 9,样品集预测偏差平均值(MVPD)为0.65%,相对分析误差(RPD)为29.7,偏移为0.004 34,最佳谱区范围为9 403.8~7 498.4cm-1。该模型用于快速测定食用植物油碘值是可行的。 展开更多
关键词 食用植物油 碘值 近红外光谱 快速测定
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超高效液相色谱-飞行时间质谱法鉴定鹅源性成分特征肽及其应用研究 被引量:3
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作者 李碧芳 王韦达 +4 位作者 刘奕雄 李意 程诚 陈序 杜业刚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期629-634,共6页
本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot... 本文建立了一种鉴定鹅源性成分的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经过蛋白质提取、蛋白质的还原和烷基化、胰蛋白酶水解后,利用纳升液相色谱-飞行时间质谱和ProteinPilotTM软件分别进行多肽的检测和鉴定。通过BLAST搜索与Uniprot数据库对比分析,筛选出鹅肉的备选物种特征肽,再用超高效液相色谱-串联质谱的多反应监测(MRM)模式进行定量和验证。各特征肽段定量限为3.5~6.0 fmol,鸭肉中鹅肉成分的线性相关系数大于0.99,定量限为5%。 展开更多
关键词 蛋白质组学 特征肽段 鹅肉 质谱
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国内外蛋类中农药最大残留限量标准的对比分析研究 被引量:3
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作者 黄小龙 朱雨田 郑燕燕 《中国家禽》 北大核心 2020年第6期78-82,共5页
蛋类作为人体重要营养物质来源,其安全问题备受关注。文章依据《GB2763-2019》为标准研究对象,通过比较我国与国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、澳大利亚、加拿大的蛋类中农药残留限量标准的差异,分析了目前我国蛋类中农药残留标... 蛋类作为人体重要营养物质来源,其安全问题备受关注。文章依据《GB2763-2019》为标准研究对象,通过比较我国与国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、澳大利亚、加拿大的蛋类中农药残留限量标准的差异,分析了目前我国蛋类中农药残留标准面临的问题,提出了进一步完善我国蛋类农药残留标准体系的一些思路和对策措施。 展开更多
关键词 蛋类 农药 最大残留限量 对比分析
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婴幼儿配方乳粉中维生素A、D的测定能力验证结果与分析 被引量:3
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作者 郑燕燕 朱雨田 +2 位作者 李锦才 黎燕玲 何丽香 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2021年第7期48-51,56,共5页
设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测... 设计组织婴幼儿配方乳粉中维生素A、D测定的能力验证项目,分析各参加实验室的检测能力验证结果。采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析,对224家实验室提交的检测结果进行稳健统计分析,以相对相差评定各参加实验室测定结果。结果表明,样品均匀性和稳定性符合能力验证要求,维生素A的满意率为82.7%,维生素D的满意率为93.8%。多数参加实验室结果为满意,表明婴幼儿配方乳粉中维生素A、D检测水平总体良好。 展开更多
关键词 能力验证 乳粉 维生素A 维生素D
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基于酶联免疫分析的大豆蛋白复合纤维鉴定方法 被引量:1
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作者 张世伟 王云发 +3 位作者 王士峰 姚添淇 冯荣虎 杨国武 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2019年第7期47-51,共5页
不同蛋白来源的改性纤维成本差异较大,为区分纤维的蛋白来源,建立了一种简单、准确的大豆蛋白复合纤维鉴定方法。根据大豆蛋白现有的氨基酸序列和蛋白交联的位点设计一段特征肽半抗原,将该特征肽段偶联载体蛋白,免疫实验动物,并制备得... 不同蛋白来源的改性纤维成本差异较大,为区分纤维的蛋白来源,建立了一种简单、准确的大豆蛋白复合纤维鉴定方法。根据大豆蛋白现有的氨基酸序列和蛋白交联的位点设计一段特征肽半抗原,将该特征肽段偶联载体蛋白,免疫实验动物,并制备得到特异性单克隆抗体。将优化浓度的抗原包被于酶标版,抗体偶联辣根过氧化物酶,建立针对大豆蛋白复合纤维的酶联免疫吸附实验(ELISA)。该方法采用7M尿素作为提取剂,检出限为1.8%氨基酸含量的大豆蛋白复合纤维,检测时间不超过70 min(含前处理)。该方法对常见的纤维无非特异性识别,纤维染色不会对检测结果造成干扰。 展开更多
关键词 大豆蛋白复合纤维 酶联免疫吸附实验 纤维鉴定 特征肽段
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糖皮质激素广谱特异性单克隆抗体的制备及其ic-ELISA方法的建立 被引量:5
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作者 姚添淇 劳翠瑜 +2 位作者 王士峰 胡桂平 张世伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第14期186-191,共6页
将氢化可的松半抗原HYD通过活化脂法与钥孔戚血蓝蛋白(keyhole limpet hemocyanin,KLH)偶联获得氢化可的松完整抗原KLH-HYD,并对小鼠肌肉注射此抗原,使小鼠免疫;通过杂交瘤技术获得1株能够稳定分泌氢化可的松的单克隆抗体细胞株HYD-C1,... 将氢化可的松半抗原HYD通过活化脂法与钥孔戚血蓝蛋白(keyhole limpet hemocyanin,KLH)偶联获得氢化可的松完整抗原KLH-HYD,并对小鼠肌肉注射此抗原,使小鼠免疫;通过杂交瘤技术获得1株能够稳定分泌氢化可的松的单克隆抗体细胞株HYD-C1,并通过腹水制备大量抗体。将氢化可的松半抗原HYD和地塞米松半抗原DEX通过活化脂法分别与卵清蛋白(ovalbumin,OVA)偶联作为包被原,建立糖皮质激素的间接竞争酶联免疫吸附检测(indirect competitive-enzyme linked immunosorbent assay,ic-ELISA)方法。结果:在同源包被情况下氢化可的松灵敏度为1.63 ng/mL,异源包被情况下灵敏度为0.24 ng/mL;在交叉抑制实验中,异源策略中的各糖皮质激素灵敏度均高于同源策略中的结果,异源策略条件下很好地覆盖了本研究中所检测的糖皮质激素,使该抗体具备良好的广谱特异性。在异源策略添加回收实验中平均添加回收率在77.5%~111.3%之间,落在合理范围内,满足检测需求。结论:成功制备出氢化可的松单克隆抗体,建立了同源和异源策略糖皮质激素检测方法,结果发现异源策略中糖皮质激素的灵敏度高于同源策略,并使该方法具有更好的广谱特异性。 展开更多
关键词 糖皮质激素 同源策略 异源策略 广谱特异性 间接竞争酶联免疫吸附(ic-ELISA)法
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