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铁皮石斛主要成分及其含量检测方法的研究 被引量:6
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作者 冯柳娟 刘凯月 全海倩 《农产品加工》 2023年第6期85-87,共3页
铁皮石斛是石斛属的一种,长期以来作为中药材食用,具有生津养阴的作用。铁皮石斛中含有水分、多糖、甘露糖、生物碱、微量元素等成分,主要的活性物质是多糖类化合物。2020年国家卫健委发布通知将铁皮石斛列为药食同源管理,这将推动铁皮... 铁皮石斛是石斛属的一种,长期以来作为中药材食用,具有生津养阴的作用。铁皮石斛中含有水分、多糖、甘露糖、生物碱、微量元素等成分,主要的活性物质是多糖类化合物。2020年国家卫健委发布通知将铁皮石斛列为药食同源管理,这将推动铁皮石斛产业的发展,促使人们更进一步认识铁皮石斛。对铁皮石斛的主要成分及其含量检测方法进行分析,进一步了解铁皮石斛的价值。 展开更多
关键词 铁皮石斛 主要成分 含量 检测方法
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顶空进样-气相色谱-串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量
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作者 黄水林 陈斌 +4 位作者 赖志勇 陈肖英 何明 卢真铭 程畅 《农产品加工》 2023年第19期52-55,共4页
建立了以顶空进样技术为前处理手段,结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定膨化食品中环氧乙烷的快速分析方法。样品经水浸泡后,于80℃条件下进行气液平衡30 min,通过顶空方式进样,安捷伦PL... 建立了以顶空进样技术为前处理手段,结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定膨化食品中环氧乙烷的快速分析方法。样品经水浸泡后,于80℃条件下进行气液平衡30 min,通过顶空方式进样,安捷伦PLOT-Q石英毛细柱(30 m×0.32 mm,20μm)进行分离,以电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)进行电离,通过筛选二级子离子进行定性定量。环氧乙烷的测得值由其对应的基质曲线进行定量校正,饼干、薯片和方便面3种基质的基质曲线在50~2000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999,在定量限的1倍、2倍和5倍水平下加标,平均回收率为86.4%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为3.56%~8.89%。方法检出限(Limits of detection,LOD)均为0.2 mg/kg,方法定量限均为0.5 mg/kg。该方法操作简单、无有毒溶剂,同时分析时间短、回收率好、灵敏度高、精密度高,可满足膨化食品中环氧乙烷的快速测定要求。 展开更多
关键词 顶空进样 气相色谱-串联质谱 膨化食品 环氧乙烷
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水产品中苯甲酸快速检测试纸条的制备
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作者 刘丽环 陈纯 +3 位作者 黄藤波 曹涛 李广鹏 李森 《江西水产科技》 2022年第5期6-13,共8页
选择柠檬酸三钠还原制备胶体金,制备的胶体金粒径为20~40 nm;利用胶体金来标记苯甲酸单克隆抗体,再将BA人工合成抗原(BA-BSA)和羊抗鼠二抗(IgG)分别包被在硝酸纤维素膜的T线和C线处,组装成胶体金免疫层析试纸条,快速检测水产品中苯甲酸... 选择柠檬酸三钠还原制备胶体金,制备的胶体金粒径为20~40 nm;利用胶体金来标记苯甲酸单克隆抗体,再将BA人工合成抗原(BA-BSA)和羊抗鼠二抗(IgG)分别包被在硝酸纤维素膜的T线和C线处,组装成胶体金免疫层析试纸条,快速检测水产品中苯甲酸。结果表明,单抗的最佳标记量为5.0μg/mL,最佳pH为9.0,复溶液为0.5%的Tween 20、pH为9.0的0.5 mol/L Tris;抗原的最佳包被量为7.0μL,二抗的最佳包被量为9.0μL,胶体金标记抗体量为5.0μL,胶体金免疫层析试纸条的目测检测限为1.0 mg/L。试验对苯甲酸试纸条的重复性、稳定性、假阳性及假阴性率的测试验证,结果良好。该试纸条对甲苯、苯乙酸、苯磺酸、苯丙氨酸等均不发生交叉反应性。将试纸条方法和高效液相色谱法做比较,结果显示试纸条和高效液相色谱法结果一致。制作的试纸条在检测水产品中苯甲酸的测试中是可靠的,检测准确且高效。 展开更多
关键词 水产品 苯甲酸 快速检测 试纸条
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水产品中苯甲酸快速检测单克隆抗体的制备
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作者 陈纯 黄藤波 +3 位作者 林燕翠 曹涛 李广鹏 甘慧 《江西水产科技》 2022年第4期11-16,共6页
【目的】构建水产品中苯甲酸快速检测单克隆抗体。【方法】采用1,4-丁二醇二缩甘醚把半抗原和载体蛋白进行了偶联制备了免疫原;用戊二醛法制备了包被原,紫外光谱法对改造的抗原进行了初步鉴定,以BA-OVA为包被原,筛选出4株分泌抗BA抗体... 【目的】构建水产品中苯甲酸快速检测单克隆抗体。【方法】采用1,4-丁二醇二缩甘醚把半抗原和载体蛋白进行了偶联制备了免疫原;用戊二醛法制备了包被原,紫外光谱法对改造的抗原进行了初步鉴定,以BA-OVA为包被原,筛选出4株分泌抗BA抗体的杂交瘤细胞并通过动物免疫试验进一步验证;采用体内诱生法制备单抗腹水,并用辛酸-硫酸铵法和DEAE纤维素柱进行纯化;对获得的单克隆抗体进行亚型鉴定。【结果】建立间接ELISA和间接竞争ELISA法对血清多克隆抗体的效价和特异性进行了测定。经测定,单克隆抗体腹水效价为l∶5~20×l0^(4),其中1株抗体(J5F4)对苯甲酸的IC_(50)为225.3 ng/mL;同苯酚、苯甲醇的交叉反应率分别为9.57%和6.30%,得到的抗体特异性较好,可以应用于免疫学检测中。【结论】制作的改造抗原偶联是成功的,并且利用小鼠免疫方案具有很好的可行性,为下一步试纸条的生产打下了坚实的基础。 展开更多
关键词 水产品 苯甲酸 快速检测 单克隆抗体
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GC-MS/MS同时测定水产品中的6种有机磷酸酯类阻燃剂 被引量:1
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作者 全海倩 陈坤 何明 《中国酿造》 CAS 北大核心 2024年第10期265-270,共6页
以分散固相萃取(DSPE)为净化方式,建立了同时测定水产品中6种有机磷酸酯类阻燃剂的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。样品经0.5%甲酸-乙腈溶液提取,盐析离心后,上清液使用乙二胺基-N-丙基(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)... 以分散固相萃取(DSPE)为净化方式,建立了同时测定水产品中6种有机磷酸酯类阻燃剂的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)。样品经0.5%甲酸-乙腈溶液提取,盐析离心后,上清液使用乙二胺基-N-丙基(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化碳黑(GCB)和硅胶4种固相萃取剂联合净化,经氮气(N2)浓缩后,由DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,结合同位素内标物定量。结果表明,6种有机磷酸酯类阻燃剂在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^(2)均>0.999。在加标量为2.0μg/kg、4.0μg/kg、10.0μg/kg条件下,6种有机磷酸酯类阻燃剂的平均回收率为79.8~97.4%,精密度试验结果相对标准偏差(RSD)为2.66%~7.98%,检出限(LOD)均为0.6μg/kg,定量限(LOQ)均为2.0μg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,准确度及精密度良好,可满足水产品中的6种有机磷酸酯类阻燃剂的测定要求。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱 水产品 有机磷酸酯类阻燃剂
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同位素稀释—超高效液相色谱—串联质谱法测定婴幼儿奶粉中水溶性维生素 被引量:4
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作者 黄水林 何明 《食品与机械》 北大核心 2021年第12期52-57,共6页
目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监... 目的:建立同时测定婴幼儿奶粉中的多种水溶性维生素的超高效液相色谱—串联质谱法。方法:样品经温水溶解后,超声提取,使用盐酸和氢氧化钠调节pH至4.6,高速离心后供UPLC-MS/MS测定。在电喷雾电离源(ESI)的正离子模式下进行电离,多反应监测(MRM)模式对目标碎片离子进行采集。结果:10种水溶性维生素的内标曲线在2.0~500.0μg/L的质量浓度范围内线性良好,相关系数R^(2)大于0.9987,加标回收试验的回收率为85.7%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为1.11%~5.69%。方法检出限(LOD)为10~50μg/kg,方法定量限(LOQ)为30~150μg/kg。结论:该方法操作简单、耗时短、回收率好、灵敏度高、结果稳定,可应用于婴幼儿奶粉中水溶性维生素含量的测定。 展开更多
关键词 同位素稀释 超高效液相色谱—串联质谱法 婴幼儿奶粉 水溶性维生素
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UPLC-Q-TOF/MS法测定桂皮中香豆素含量 被引量:2
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作者 高心雨 叶玲 +1 位作者 曾广丰 李婷 《中国酿造》 CAS 北大核心 2022年第11期217-222,共6页
为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇... 为降低基质干扰,样品经粉碎过筛后,通过响应面试验优化桂皮前处理条件,采用稳定同位素稀释结合超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)法测定香豆素含量,并进行方法学考察。结果表明,桂皮中香豆素的最优超声提取条件为甲醇作为提取溶剂,甲醇用量25 m L,提取时间25 min,提取温度50℃,重复提取2次。在此条件下,采用稳定同位素稀释结合UPLC-QTOF/MS测定香豆素,内标法定量,使用香豆素-d4为内标物进行基质效应的校正,香豆素质量浓度在0.01~2.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R^(2)为0.999 3,平均回收率为89.9%~99.9%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.58%~3.22%,方法检出限(LOD)为0.3 mg/kg,定量限(LOQ)为1.0 mg/kg,说明该方法操作简便、灵敏度高,回收率及精密度较好,可应用于桂皮中香豆素含量的测定。 展开更多
关键词 稳定同位素稀释 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 桂皮 香豆素 提取条件 响应曲面法
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毛细管电泳法测定鱼肉组织中的诺氟沙星和环丙沙星 被引量:8
8
作者 田慧勇 李晓娜 +3 位作者 杨宇燕 黄藤波 李广鹏 甘慧 《江西水产科技》 2022年第4期3-6,共4页
构建了一种有效的用于毛细管电泳测定鱼肉组织中的诺氟沙星和环丙沙星的基质固相分散萃取方法,分离诺氟沙星和环丙沙星的最佳条件为:60 cm×75μm的毛细管,pH 8.5、40 mmol^(-1)的硼酸盐缓冲溶液,分离电压为16 kV,检测波长为280 nm... 构建了一种有效的用于毛细管电泳测定鱼肉组织中的诺氟沙星和环丙沙星的基质固相分散萃取方法,分离诺氟沙星和环丙沙星的最佳条件为:60 cm×75μm的毛细管,pH 8.5、40 mmol^(-1)的硼酸盐缓冲溶液,分离电压为16 kV,检测波长为280 nm。在测定之前通过使用预处理的C_(18)的固相萃取步骤,并用3.0 mL乙腈洗脱化合物,对鱼肉组织样品中的诺氟沙星和环丙沙星进行纯化和富集。结果表明:诺氟沙星和环丙沙星的检测范围为0.10~500μg/g,其R^(2)值分别为0.9994和0.9986,检测限分别为0.04μg/g和0.03μg/g。该方法已成功应用于鱼肉组织中诺氟沙星和环丙沙星的测定。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 诺氟沙星 环丙沙星 固相萃取 鱼肉
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5种常见蔬菜氨基酸组成及营养评价 被引量:5
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作者 刘凯月 王湘闽 +5 位作者 陈肖英 赖志勇 高延芬 杨迪 冯柳娟 黄水林 《现代农业科技》 2023年第2期194-196,200,共4页
利用酸水解法测定不同蔬菜中17种氨基酸的含量,并应用氨基酸评分法对其营养价值进行评价。结果表明,除了生菜中不含蛋氨酸、葱中不含半胱氨酸外,其余蔬菜均含有17种氨基酸,种类齐全。5种蔬菜的第一限制氨基酸均为含硫氨基酸(半胱氨酸和... 利用酸水解法测定不同蔬菜中17种氨基酸的含量,并应用氨基酸评分法对其营养价值进行评价。结果表明,除了生菜中不含蛋氨酸、葱中不含半胱氨酸外,其余蔬菜均含有17种氨基酸,种类齐全。5种蔬菜的第一限制氨基酸均为含硫氨基酸(半胱氨酸和蛋氨酸)。用氨基酸比值系数分方法评价氨基酸营养价值,由高到低依次为番茄>葱>生菜>芥菜>白萝卜。综上所述,5种蔬菜中氨基酸含量差异较大,可进行合理搭配构建平衡膳食,以满足人体对氨基酸的营养需求。 展开更多
关键词 蔬菜 氨基酸 营养评价
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测定大豆中氯虫苯甲酰胺残留量的方法研究 被引量:4
10
作者 冯柳娟 《农产品加工》 2021年第21期65-67,共3页
氯虫苯甲酰胺是一种双酰胺类杀虫剂,广泛运用于农作物中。采用气相色谱-三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)建立大豆中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法,研究前处理添加不同的净化填料(PSA∶C18=1∶1,PSA∶C18=1∶2,PSA∶C18=2∶1)对测定结... 氯虫苯甲酰胺是一种双酰胺类杀虫剂,广泛运用于农作物中。采用气相色谱-三重四极杆串联质谱技术(GC-MS/MS)建立大豆中氯虫苯甲酰胺残留量的测定方法,研究前处理添加不同的净化填料(PSA∶C18=1∶1,PSA∶C18=1∶2,PSA∶C18=2∶1)对测定结果的影响。结果表明,PSA∶C18=1∶2净化效果最佳,该方法的线性范围为20~500μg/L,最低检出限0.01 mg/kg,在0.02,0.06,0.10 mg/kg的质量浓度下回收率达90%以上。采用该方法进行大豆中的氯虫苯甲酰胺残留量的测定试验可靠性高、准确度好,可用于日常检测工作中,为消费者的食品安全提供保障,可为推动相关标准的建立提供一份技术依据。 展开更多
关键词 GC-MS/MS 氯虫苯甲酰胺 大豆
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