SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS联用技术用于富镉植物中镉的形态研究 被引量：18

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作者 李彬 刘丽 +2 位作者 王秋泉 严华 黄本立 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期1096-1100,共5页

用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌... 用不同形态的镉培养液(氯化镉、硝酸镉、镉-EDTA、草酸镉和柠檬酸镉)对不同种类的蕨类植物(狗脊、舌厥、石松、瓦韦和石韦)进行培养。研究发现,镉在植物体不同部位的富集量是有差异的(富集量:根>茎>叶);对SEC-HPLC截取出的植物鳌合肽(PCs)研究表明,不同形态的镉能不同程度的诱发植物体中PCs的合成,从而PCs与Cd配位,降低镉的毒性,发现的配体主要为PC3,iso-PC3(βAla)和iso-PC2(βAla)。文章还研究了不同形态镉胁迫下的蕨类植物各部位中镉的分布情况,并且对植物体中经镉诱导形成的PCs-Cd配合物的形态进行研究,进而对其解毒机理进行探讨。 展开更多

关键词 镉 蕨类植物 SE-HPLC/ICP-MS/ESI-MS 植物鳌合肽(PCs) 形态分析

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单离子检测法测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚 被引量：13

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作者 张伟亚 杨左军 +1 位作者 刘丽 李英 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期493-495,共3页

应用气质联用单离子检测法 (SIM)测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚。以乙醇为溶剂 ,超声波快速提取 ,分别以 m/ z 1 1 0和 m/ z 94为检测离子 ,总离子流图定性 ,SIM图定量 ,方法简便、快速、灵敏 ,对氢醌和苯酚的检出限分别为 0 .1 ng、0 .... 应用气质联用单离子检测法 (SIM)测定祛斑类化妆品中氢醌和苯酚。以乙醇为溶剂 ,超声波快速提取 ,分别以 m/ z 1 1 0和 m/ z 94为检测离子 ,总离子流图定性 ,SIM图定量 ,方法简便、快速、灵敏 ,对氢醌和苯酚的检出限分别为 0 .1 ng、0 .0 5 ng,回收率分别为 91 .5 %～ 1 0 2 %、86 .5 %～ 98.7%,相对标准偏差分别为 1 .41 %、0 .41 %。 展开更多

关键词 祛斑类化妆品 氢醌 苯酚 单离子检测 气相色谱 质谱

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纺织助剂中甲醛含量检测结果分析

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作者 王刚 施钦元 江帆 《广东蚕业》 2018年第12期116-117,共2页

文章将通过乙酰丙酮分光光度法度纺织助剂中的甲醛含量进行测定,详细分析和评定测定过程中影响结果的各个不确定度分量。

关键词 纺织助剂 甲醛含量检测 不确定度

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纺织品中邻苯二甲酸酯的表面增强拉曼光谱快速检测 被引量：11

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作者 黄艺伟 林嘉盛 +2 位作者 谢堂堂 温宝英 李剑锋 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期760-764,共5页

随着绿色纺织理念的不断深入,国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。纺织品中常用的邻苯二甲酸酯(PAEs)具有生殖毒性、致突变和致癌性,可通过空气、水、食物三大途径进入人体,干扰人体的内分泌系统。由于PAEs对生态系统和公... 随着绿色纺织理念的不断深入,国际上对于纺织品中的有毒有害化学品越来越重视。纺织品中常用的邻苯二甲酸酯(PAEs)具有生殖毒性、致突变和致癌性,可通过空气、水、食物三大途径进入人体,干扰人体的内分泌系统。由于PAEs对生态系统和公共卫生环境潜在不利的影响,近年来引起越来越多人们的关注。目前,检测PAEs的方法主要是色谱法和色-质联用法,这些方法虽然灵敏度高,但是存在着前处理繁琐复杂,耗时久,检测成本高,需要专业技术人员等缺点,不适合生产过程中的快速分析。而其他方法如,酶联免疫法等研究较少,且存在样品基质干扰,易出现假阳性等问题。因此,建立纺织品中邻苯二甲酸酯的快速分析技术具有重要意义。表面增强拉曼光谱(SERS)作为一种分子振动光谱可提供丰富的分子结构信息,具有极高的灵敏度,广泛应用于食品安全、环境监测和国家安全等领域。研究中提出并建立了一种结合便携式拉曼光谱仪,利用SERS实现纺织品中邻苯二甲酸酯的快速定量检测方法。首先利用水合肼将非水溶性的邻苯二甲酸酯类化合物转化为水溶性的邻苯二甲酰肼。同时,利用纳米金溶胶作为SERS基底,使转化后的邻苯二甲酰肼吸附于金溶胶表面,从而实现其拉曼信号的放大与检测。结果表明,通过这种方法,可实现多种邻苯二甲酸酯的快速检测。进一步研究还表明,在5~150 mg·L^-1范围内,邻苯二甲酸酯浓度与其拉曼光谱强度呈线性关系,线性方程为Y=139.04X+5 465.32,相关系数为0.993 0,检出限为5 mg·L^-1。利用该方法,还实现了不同纺织品中多种邻苯二甲酸酯的快速检测,加标回收率达80%以上,且不受纺织品中其他成分的干扰。所建立表面增强拉曼光谱检测方法操作简便、成本低且结果准确,适用于纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速定量检测。 展开更多

关键词 表面增强拉曼光谱 便携式拉曼光谱仪 邻苯二甲酸酯 邻苯二甲酰肼 快速检测

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气相色谱/质谱测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量 被引量：37

5

作者 王成云 张伟亚 +4 位作者 李丽霞 沈雅蕾 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期890-896,共7页

建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监... 建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％～95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％～6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。 展开更多

关键词 超声萃取 气相色谱 质谱 选择离子监测 乙二醇醚类化合物 皮革

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超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量 被引量：18

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作者 王成云 李成发 +2 位作者 林君峰 谢堂堂 褚乃清 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期509-519,共11页

建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处... 建立了超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱同时测定塑料食品接触材料中多种光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的方法。采用30 g/L乙酸、体积分数分别为10%、20%、50%的乙醇和油类模拟物(异辛烷)这5种食品模拟物对塑料食品接触材料进行处理,对处理液进行超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱分析,外标法定量。该方法测定的40种目标化合物在相应的范围内均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,定量限为0.01~1.00μg/L。考察了上述5种食品模拟物中光稳定剂和抗氧化剂的特定迁移量,平均加标回收率为81.46%~94.53%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用该方法对市售塑料食品接触材料进行了测定,结果在部分样品中检出了不同含量的光稳定剂和抗氧化剂。该方法灵敏度高,定量限低,满足塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧化剂特定迁移量的检测要求。 展开更多

关键词 超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱 特定迁移量 光稳定剂 抗氧化剂 食品模拟物 塑料食品接触材料

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2,4-二氨基甲苯及其同分异构体含量的快速测定 被引量：12

7

作者 王成云 樊秀荣 +3 位作者 黄明珠 阮营花 沈雅蕾 谢堂堂 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2014年第3期252-257,共6页

建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%～78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比... 建立一种超高效液相色谱方法,可对2,4-二氨基甲苯及其同分异构体进行快速分离鉴定,排除了非禁用的同分异构体对禁用初级芳香胺2,4-二氨基甲苯测定的干扰.该方法的加标回收率为63.67%～78.90%,精密度实验相对标准偏差值均小于5%.在信噪比（S/N）=3的条件下,2,3-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯和3,4-二氨基甲苯的检出限分别为1.0、0.5、0.5和1.0μg/mL.该方法简便快速,分析耗时不到5 min,定性可靠、定量准确,可有效解决禁用偶氮染料检测中2,4-二氨基甲苯的假阳性问题. 展开更多

关键词 分析化学 超高效液相色谱法 2 4-二氨基甲苯 禁用偶氮染料 同分异构体 快速测定 纺织品 假阳性 干扰

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃 被引量：22

8

作者 王成云 褚乃清 +2 位作者 谢堂堂 麦家超 李丽霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1453-1459,共7页

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取... 建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。 展开更多

关键词 多环芳烃 纸质食品接触材料 微波辅助萃取 气相色谱 质谱-选择离子监测法

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超声萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量 被引量：11

9

作者 王成云 施钦元 +2 位作者 褚乃清 林君峰 谢堂堂 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期380-387,共8页

建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离... 建立了气相色谱-质谱/选择离子监测方法,对皮革及其制品中21种有害有机溶剂的残留量进行了同时测定。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,45℃下超声萃取皮革及其制品中残留的有害有机溶剂,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法分析,外标法定量。结果表明,在信噪比（S/N）为10的条件下,乙二醇二丁醚（EGDBE）、三乙二醇二甲醚（TEGDME）、二乙二醇单丁醚（DEGBE）和三乙二醇单乙醚（TEGEE）的定量下限均为50μg/kg,N-甲基乙酰胺（MA）和N-甲基甲酰胺（MF）的定量下限均为150μg/kg,甲酰胺的定量下限为300μg/kg,其余14种组分的定量下限均为100μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.1%-94.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.6%-4.8%。该方法简单快捷,灵敏度高,可用于皮革及其制品中有害有机溶剂残留量的测定。 展开更多

关键词 超声萃取 气相色谱-质谱 选择离子监测 皮革 乙二醇醚 酰胺 N-甲基吡咯烷酮

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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量：9

10

作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定皮革制品中短链氯化石蜡 被引量：18

11

作者 张伟亚 万昕 +3 位作者 李丽霞 王成云 金淑培 邢钧 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1152-1156,共5页

短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取... 短链氯化石蜡（ SCCPs）是我国皮革加脂过程中常用的添加剂，但近年已被欧盟等列为禁止使用的持久性有机污染物。由于 SCCPs结构复杂，且皮革基质干扰严重，目前尚没有完善的皮革制品中 SCCPs 的标准检测方法。本文采用硅胶为固相萃取柱萃取，以正己烷-二氯甲烷（2∶1，v/v）为洗脱剂，使 SCCPs与皮革基质中的干扰组分完全分离，建立了用于测定皮革制品中 SCCPs 的固相萃取-气相色谱-质谱方法。该方法的回收率为90.47％-99.00％，检出限为0.069-0.110 mg/kg，相对标准偏差（ RSD）为4.20％-6.69％。该方法适用于皮革中 SCCPs 的定性、定量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法(GC-MS) 短链氯化石蜡( SCCPs) 皮革制品

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微波辅助萃取/气相色谱-质谱联用法同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量 被引量：16

12

作者 王成云 张伟亚 +6 位作者 李丽霞 唐莉纯 林君峰 沈雅蕾 黄明珠 谢堂堂 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1380-1386,共7页

以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法... 以甲醇为溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱-质谱联用方法.该方法的加标回收率为81.1％ ～ 95.9％,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.4％ ～9.6％.在信噪比（S/N）为10的条件下,各组分的定量下限（LOQ）为0.05 ～0.20mg/kg.该方法操作简单、方便快速、灵敏度高,可满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考. 展开更多

关键词 微波辅助萃取 皮革 气相色谱-质谱法 乙二醇醚

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模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯的固相微萃取-气相色谱法测定 被引量：10

13

作者 杨左军 张伟亚 +3 位作者 潘坤永 余建新 吴采樱 王成云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期34-36,共3页

利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析... 利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析和测定 ,方法的检出限为1.02μg/L ,实际样品的检出限为10.2×10-6(w) ,相对标准偏差RSD=10.5 %(n=7)。 展开更多

关键词 固相微萃取 气相色谱法 邻苯二甲酸二(乙基已基)酯 模拟唾液 溶胶-凝胶 富勒烯

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微波辅助萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量 被引量：7

14

作者 王成云 唐莉纯 +3 位作者 林君峰 谢堂堂 李燕华 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1034-1039,共6页

建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,... 建立了同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气相色谱-串联质谱分析方法。以甲醇为萃取溶剂,微波萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在优化条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的定量下限（LOQ,S/N=10）分别为20,10,1,20,3μg/kg。在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.4%~86.9%,相对标准偏差（RSD,n=9）为4.5%~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限远小于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的要求。 展开更多

关键词 微波辅助萃取 皮革 皮革制品 酰胺 气相色谱-串联质谱法

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纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定 被引量：5

15

作者 王成云 廖文忠 +2 位作者 施钦元 白爽 谢堂堂 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期324-330,共7页

建立一个气相色谱-质谱联用方法,可同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量.是以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在信噪比为1... 建立一个气相色谱-质谱联用方法,可同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量.是以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量.在信噪比为10的条件下,UV-320和UV-328的定量下限均为1.0μg/kg,UV-P、UV-326、UV-327、UV-329和UV-350的定量下限均为0.5μg/kg.在3个不同加标质量浓度下,各组分的加标平均回收率为82.69%-93.24%,相对标准偏差为3.12%-6.99%.该方法简单快速、定性可靠、定量准确、灵敏度高、定量下限低,可满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要.采用该斸法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在1个样品中检出UV-327. 展开更多

关键词 分析化学 微波辅助萃取 气相色谱-串联质谱 纺织品 苯并三唑 紫外线吸收剂 正交实验

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甲苯二异氰酸酯的气相色谱-质谱分析 被引量：15

16

作者 张伟亚 李英 刘丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期62-64,共3页

采用气相色谱 -质谱分析甲苯二异氰酸酯 (TDI) ,以TDI80为例 ,对测试过程中样品的存放、溶剂及色谱条件的选择、组分定量作了探讨 ,获得满意的结果。该法无需标样 ,具有定性定量准确。

关键词 气相色谱-质谱法 2 4-甲苯二异氰酸酯 2 6-甲苯二异氰酯酯 分析

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纸制包装中镉、铬、铅、汞的测定 被引量：17

17

作者 徐嵘 顾浩飞 +2 位作者 陈旭辉 蒋艳 李大方 《中国造纸》 CAS 北大核心 2005年第11期31-33,共3页

在分析国内外各种重金属元素检测方法的基础上,根据纸制品特性和我国仪器设备情况,摸索出了纸制品包装中镉、铬、铅、汞含量的检测方法,并以实验数据证明了该方法的可行性,文中还讨论了影响测试结果的因素。

关键词 纸制包装 重金属含量 检测

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：7

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作者 孟宪双 连显会 +5 位作者 白桦 牛增元 谢堂堂 丁友超 薛宏宇 马强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期165-173,共9页

建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C_(... 建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测。以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果 4种手段准确定性,一级提取离子的峰面积定量。实验结果表明,15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,检出限和定量下限分别为4.66~11.69μg/kg和13.04~30.71μg/kg,日内和日间精密度分别小于3.8%和6.7%,低、中、高3个加标水平的回收率为80.5%~108.3%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~12.3%。在实际样品检测中,1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯,含量为136.9μg/kg。该方法准确、高效、灵敏度高,可用于塑料玩具的实际检测。 展开更多

关键词 邻苯二甲酸酯 增塑剂 固相萃取 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 塑料玩具 筛查

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纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定 被引量：6

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作者 王成云 闫杰 +3 位作者 谢堂堂 林君峰 李佳璇 李彬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期604-609,共6页

建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量... 建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。 展开更多

关键词 纺织品 卡拉花醛 气相色谱-质谱/选择离子监测法 超声萃取

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超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定合成革中8种异氰酸酯残留 被引量：4

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作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 林君峰 褚乃清 谢堂堂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期888-894,共7页

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓 缩定容后进行UPLC-Orbitrap H... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽（ MAMA）进行衍生,衍生产物浓 缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱（100mm×2. 1 mm, 1.9 μm）上进行分离,流动相为乙腈-0. 1%（ v/v）甲酸水溶液,采用电喷雾正离子（ ESI＋ ）模式电离,以保留时间和 准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2μg/k g,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85. 41% - 95. 53%,相对标准偏差（ RSD ）为 2. 55% - 6. 87%.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定. 展开更多

关键词 超高效液相色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 异氰酸酯 合成革

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