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高重现毛细管电泳的研究进展 被引量:1
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作者 郭振朋 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期544-554,共11页
毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直... 毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直接和间接因素的影响,故很难测得稳定或精密的电泳谱图。为解决此类问题,国内外很早就开展了不同层次的研究,出现了至少三类解决策略:一是设法控制和稳定电泳特别是影响电渗的条件,以提高出峰的重复性;二是设法调整电泳峰参数,主要是利用内标来校正出峰位置,以提高出峰的重现性,如作时间比例谱、校正时间谱、有效淌度谱、校正淌度谱等;三是寻找建立高重现CE(HRCE)实时测量的新理论、新原理、新方法,从根本上彻底解决问题,如本团队提出的加权淌度谱、迁移电量谱、电密度谱、偏摩尔电密度谱及其比例谱等,这些新式CE方法在适当范围内可以抵抗CE条件或参数的波动,给出高重现的电泳谱图。本综述旨在总结构建HRCE的理论表述和研究进展,阐明影响CE重现性的一些关键因素,核心是电泳峰的表述方式。综述简要归纳分析了CE发展以来文献中对电泳峰表述方式的研究,但不直接涉及和讨论通过仪器改进、实用方法相关的参数的优化、改善等提升CE重复性或重现性的研究及其进展。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电泳谱图转换 非时间测量模式 高重现谱图
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均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相 被引量:3
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作者 范二乐 蒋星宇 +4 位作者 张加栋 张明亮 韩海峰 张大兵 陈义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1580-1587,共8页
为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等... 为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。 展开更多
关键词 色谱固定相 两亲性 均相合成 药物分析 液相色谱
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沸石粉/植酸酶复合物的制备及其催化水解植酸磷活性分析 被引量:1
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作者 王宁 刘永红 +1 位作者 杨志鹏 孔晶 《饲料研究》 CAS 北大核心 2021年第1期65-68,共4页
为研究沸石粉/植酸酶复合物的制备过程,分析其催化水解磷酸活性,试验选取沸石粉与饲用植酸酶为材料,以X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)表征,用冷冻干燥法以振荡吸附试验制备沸石粉/植酸酶复合物,测定温度、胃蛋白酶水解、pH值适应性及... 为研究沸石粉/植酸酶复合物的制备过程,分析其催化水解磷酸活性,试验选取沸石粉与饲用植酸酶为材料,以X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)表征,用冷冻干燥法以振荡吸附试验制备沸石粉/植酸酶复合物,测定温度、胃蛋白酶水解、pH值适应性及金属阳离子对复合物稳定性的影响。结果显示:植酸酶可以成功吸附在沸石粉表面;其温度耐受性相对酶活提高23.11%,蛋白酶水解耐受性相对酶活提高43.18%,适宜的pH值为5。沸石粉/植酸酶复合物作为饲料添加剂可以有效减少植酸酶的添加量,提高植酸酶利用率。 展开更多
关键词 沸石粉 植酸酶 复合物 活性
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