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高重现毛细管电泳的研究进展 被引量:1
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作者 郭振朋 陈义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期544-554,共11页
毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直... 毛细管电泳(CE)因具有微量、快速、高效、分离模式丰富等特点得以快速发展并逐渐走向成熟,但在其推广应用过程中一直伴随着出峰稳定性或重现性不佳的问题。CE长期采用信号强度对迁移时间作图的测量模式,但迁移时间并非自变量,受诸多直接和间接因素的影响,故很难测得稳定或精密的电泳谱图。为解决此类问题,国内外很早就开展了不同层次的研究,出现了至少三类解决策略:一是设法控制和稳定电泳特别是影响电渗的条件,以提高出峰的重复性;二是设法调整电泳峰参数,主要是利用内标来校正出峰位置,以提高出峰的重现性,如作时间比例谱、校正时间谱、有效淌度谱、校正淌度谱等;三是寻找建立高重现CE(HRCE)实时测量的新理论、新原理、新方法,从根本上彻底解决问题,如本团队提出的加权淌度谱、迁移电量谱、电密度谱、偏摩尔电密度谱及其比例谱等,这些新式CE方法在适当范围内可以抵抗CE条件或参数的波动,给出高重现的电泳谱图。本综述旨在总结构建HRCE的理论表述和研究进展,阐明影响CE重现性的一些关键因素,核心是电泳峰的表述方式。综述简要归纳分析了CE发展以来文献中对电泳峰表述方式的研究,但不直接涉及和讨论通过仪器改进、实用方法相关的参数的优化、改善等提升CE重复性或重现性的研究及其进展。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电泳谱图转换 非时间测量模式 高重现谱图
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凹凸棒石黏土合成13X沸石及吸附CO_(2)性能研究 被引量:4
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作者 蒋文彬 胥婷 +3 位作者 薛璐 苏文娜 白艳艳 蒋金龙 《非金属矿》 CSCD 北大核心 2021年第5期42-46,共5页
以凹凸棒石黏土为原料酸活化水热合成13X沸石。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附试验对13X沸石进行表征,考察铝酸钠用量和晶化时间对13X沸石合成的影响及其CO_(2)吸附性能。结果表明,SiO_(2)与Al_(2)O_(3)摩尔比为3.2... 以凹凸棒石黏土为原料酸活化水热合成13X沸石。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)和N2吸附-脱附试验对13X沸石进行表征,考察铝酸钠用量和晶化时间对13X沸石合成的影响及其CO_(2)吸附性能。结果表明,SiO_(2)与Al_(2)O_(3)摩尔比为3.2时,可合成13X沸石;增加铝酸钠会导致SiO_(2)与Al_(2)O_(3)摩尔比减小,生成4A沸石。随晶化时间增加,沸石结晶度提高,在温度为90℃,晶化时间为24 h条件下,13X沸石结晶度最好。在30℃、100 kPa条件下,制备的13X沸石对CO_(2)吸附量为3.32 mmol/g,略低于商品13X沸石吸附量4.58 mmol/g;但由于杂原子K^(+)的引入及相对较小的孔径,其对CO_(2)的分离系数(CO_(2)与N_(2)吸附比)为14.53,远高于商品13X沸石分离系数6.29。重复使用5次时,其对CO_(2)吸附性能基本保持不变。 展开更多
关键词 凹凸棒石 13X沸石 CO_(2) 吸附 合成
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一步水热改性凹凸棒石黏土及性能研究 被引量:2
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作者 陈晓娟 桑仁慧 +4 位作者 刘文琪 高和璇 刘海华 蒋金龙 陈梓 《非金属矿》 北大核心 2023年第6期16-18,23,共4页
以凹凸棒石(Pal)黏土为原料,采用一步酸化-有机改性制备改性Pal,对其性能和黏度进行了研究。结果表明,采用酸化可去除可溶性杂质及解离Pal晶体,增加Pal的比表面积和孔径,但对Pal黏度提高能力有限。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性可在Pa... 以凹凸棒石(Pal)黏土为原料,采用一步酸化-有机改性制备改性Pal,对其性能和黏度进行了研究。结果表明,采用酸化可去除可溶性杂质及解离Pal晶体,增加Pal的比表面积和孔径,但对Pal黏度提高能力有限。十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性可在Pal表面引入有机基团,其憎水性使Pal颗粒稳定,可提高改性Pal在水中的黏度。酸洗后引入CTAB,CTAB不影响Pal结构性能,且极大地提高了改性Pal在水溶液中的黏度。当HCl浓度和CTAB的质量浓度分别为1 mol/L和10 g/L时,改性Pal的黏度可达到1280 mPa·s。这是因为改性剂阳离子吸附后虽然会增加Pal表面正电荷,但也分散了Pal晶体,增加了Pal表面的暴露,CTAB碳链的憎水性使Pal颗粒稳定,进一步提高了Pal的zeta电位绝对值,Pal颗粒间斥力增大,改性Pal在水中的黏度得到大幅提高。进一步增加改性剂浓度会提高Pal表面正电荷或者碳链数量,导致其负电荷及zeta电位绝对值下降,黏度反而下降。 展开更多
关键词 凹凸棒石 酸化 有机改性 黏度
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均相合成多重选择性的新型两亲性C22高效液相色谱固定相 被引量:2
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作者 范二乐 蒋星宇 +4 位作者 张加栋 张明亮 韩海峰 张大兵 陈义 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1580-1587,共8页
为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等... 为解决高效液相色谱(HPLC)固定相非均相合成中产物多变和重现性差等问题,该文采用均相合成新方法,制备了既含有二十二碳烷基(C22)、又嵌入脲(U)和/或酰胺(A)强极性基团的两种新型两亲性色谱固定相C22-A和C22-A/U。通过元素分析、核磁等手段,证实制备的两种新型固定相含有碳、氮元素,且碳氮元素比例符合理论值,表明酰胺和脲基极性基团成功键合到硅胶上。通过对多种样品进行色谱分离分析,对两种新型固定相的载体残余硅羟基屏蔽作用、疏水选择性、形状选择性和亲水性等多种性质进行了考察,证实两种新型固定相不但具备作为反相液相色谱(RPLC)的性能,同时也具备亲水相互作用色谱(HILIC)的性能。相较于C18固定相,C22-A和C22-A/U具有更好的形状选择性,双重嵌入的极性基团极大地降低了固定相硅羟基活性。将C22-A和C22-A/U两种固定相应用于几种碱性化合物、雌醇(酮)类化合物的分离,C22固定相在一定程度上解决了传统C18固定相上碱性化合物分离拖尾严重或保留不足的问题,成功实现了对雌醇(酮)类化合物的分离。 展开更多
关键词 色谱固定相 两亲性 均相合成 药物分析 液相色谱
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Ag@AgCl/凹土可见光催化剂的制备及光催化性能 被引量:1
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作者 张鹏宇 胡倾月 +4 位作者 邹韵琴 周凯 蒋金龙 石莹莹 许莹 《非金属矿》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期6-8,共3页
利用沉淀-还原反应将Ag@AgCl纳米粒子负载到凹凸棒石黏土(凹土)纤维表面制备出Ag@AgCl/凹土复合可见光催化剂。采用XRD、TEM、氮气吸附-脱附测试、固体紫外可见光谱等表征手段对催化剂进行了表征。结果表明:催化剂具有优异的可见光催化... 利用沉淀-还原反应将Ag@AgCl纳米粒子负载到凹凸棒石黏土(凹土)纤维表面制备出Ag@AgCl/凹土复合可见光催化剂。采用XRD、TEM、氮气吸附-脱附测试、固体紫外可见光谱等表征手段对催化剂进行了表征。结果表明:催化剂具有优异的可见光催化活性。载体凹土纤维可有效分散Ag@AgCl纳米粒子,对亚甲基蓝分子也具有良好的吸附性能。在低Ag@AgCl负载量(<10%)情况下,该催化剂可以实现对亚甲基蓝97.65%的降解率,循环使用7次,其降解率仍可以保持在86%以上。 展开更多
关键词 Ag@AgCl 凹凸棒石 可见光活性 光催化
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