响应面法优化锐孔法制备甜菜红素微胶囊工艺研究 被引量：8

1

作者 唐丽娟 王建 +3 位作者 曹志凌 史大华 姚东瑞 刘玮炜 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第7期108-116,共9页

以海藻酸钠为壁材,采用锐孔法制备甜菜红素微胶囊,以此提高甜菜红素稳定性。以包埋率为评价指标,通过单因素实验考查海藻酸钠质量浓度、Ca Cl2浓度、芯壁比、针头孔径、固化时间、下滴高度、下滴速度等对甜菜红素微胶囊化的影响。在单... 以海藻酸钠为壁材,采用锐孔法制备甜菜红素微胶囊,以此提高甜菜红素稳定性。以包埋率为评价指标,通过单因素实验考查海藻酸钠质量浓度、Ca Cl2浓度、芯壁比、针头孔径、固化时间、下滴高度、下滴速度等对甜菜红素微胶囊化的影响。在单因素实验的基础上,运用响应面分析法优化甜菜红素微胶囊的较佳制备工艺为海藻酸钠质量浓度2.9%,Ca Cl2浓度3.2%,芯壁比1∶2.7,针头孔径0.7mm,固化时间为30min。在上述较佳条件下制备的微胶囊的包埋率为77.38%,和模型预测值78.75%相比,相对误差仅为1.74%。进行了耐光、耐热和耐酸性实验对比,结果表明,微胶囊化工艺确实提高了甜菜红素稳定性。 展开更多

关键词 锐孔法 甜菜红素 微胶囊 响应面法 碱蓬

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共振光散射光谱法测定异烟肼的含量 被引量：5

2

作者 朱梦 李倩 +1 位作者 牟城健 马卫兴 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1035-1038,共4页

在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0... 在10mL比色管中,加入5.00×10-4 mol·L-1三氯化铁溶液0.60mL和适量的异烟肼样品溶液,微波加热2min,冷却至室温后依次加入5.00×10-3 mol·L-1碘化钾溶液1.00mL、1.00×10-4 mol·L-1十六烷基三甲基溴化铵溶液0.30mL,用水稀释至10mL,静置20min后于荧光分光光度计上,在激发波长和发射波长均为275nm处测量溶液的散射强度I,同时测量空白溶液的散射强度I0,计算ΔI=I0-I。异烟肼的质量浓度在0.050~0.25mg·L-1内与ΔI呈线性关系,检出限(3s/k)为0.015mg·L-1。方法应用于异烟肼片的分析,测定值与标示量相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.0%。 展开更多

关键词 异烟肼 共振光散射光谱法 离子缔合反应

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2-氨基-5-氯二苯甲酮合成工艺改进 被引量：1

3

作者 张丹丹 王璇 +5 位作者 王润南 谭超兰 黄文静 孙雯 张珍明 李树安 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期43-46,共4页

以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(... 以苯乙腈和对氯硝基苯为原料经超声辅助法制备5-氯-3-苯基-2,1-苯并异口恶唑,然后经催化氢化和催化转移氢化法分别合成2-氨基-5-氯二苯甲酮,总收率分别为90.0%和88.4%。考察了超声辅助反应及催化氢化还原反应的影响因素。结果表明:当n(苯乙腈)∶n(对氯硝基苯)=1.1∶1,反应时间为1h时,催化氢化还原反应的较佳条件为:5%Pd/C催化剂用量为4%,反应温度20℃,反应时间1h,氢气压力0.1MPa。同时研究了反应机理。 展开更多

关键词 2-氨基-5-氯二苯甲酮 苯并异口恶唑 苯乙腈 催化氢化 中间体

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离子液体双水相萃取-分光光度法测定水中铬(Ⅵ) 被引量：4

4

作者 王钰 沙鸥 +2 位作者 冯艳丽 宋跃 施礼数 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期319-323,共5页

移取水样2.0mL,用水定容至20.0mL,加入1.0mL硫酸(1+7)溶液,2.5g·L^(-1)二苯碳酰二肼溶液1.0mL,立即混匀。10.0min后,依次加入24.0g·L^(-1)溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶液1.0mL,24.0g磷酸氢二钾,混匀后,进行双水相萃取,以3 500r
... 移取水样2.0mL,用水定容至20.0mL,加入1.0mL硫酸(1+7)溶液,2.5g·L^(-1)二苯碳酰二肼溶液1.0mL,立即混匀。10.0min后,依次加入24.0g·L^(-1)溴化1-丁基-3-甲基咪唑溶液1.0mL,24.0g磷酸氢二钾,混匀后,进行双水相萃取,以3 500r·min^(-1)转速离心2.0min。将上层离子相移出,用水定容至3.0mL,以试剂空白为参比液,于波长533nm处测量吸光度。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.015～0.300mg·L^(-1)内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为7.8×10-4 mg·L^(-1),富集倍数为6.67倍。方法应用于测定实际水样中的Cr(Ⅵ),加标回收率在95.3%～111%之间。 展开更多

关键词 离子液体 双水相萃取 分光光度法 铬(Ⅵ)

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二烯丙氨基对苯醌的合成及表征

5

作者 王建 刘玮炜 +6 位作者 孙媛媛 曹志凌 王赪胤 王丽 高广林 陶玲 史天智 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期80-83,共4页

对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量... 对苯二酚、叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二醌分别与二烯丙基胺反应,研究不同结构类型对苯醌的二烯丙基氨基衍生物反应活性。结果表明,对苯醌母核上取代基的空间位阻越大,反应活性越差,反应时间越长。对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应15h,得到2,5-二(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(a),产率26.8%;叔丁基对苯二酚与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应20h,得到2-(叔丁基)-5-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(b),产率15.2%;(a)和(b)两种产物通过红外、紫外、质谱、核磁等进行了表征。用X射线衍射法测定(a)的晶体结构。(a)属P-1空间群,晶胞参数:a=1.131 45(16)nm,b=1.365 1(2)nm,c=1.580 6(2)nm,α=86.135(2)°,β=69.865(2)°,γ=74.994(2),V=2.213 3(6)nm^3,Z=2,Dc=1.226mg/m^3,μ(Mo Kα)=0.084mm-1,λ=0.071 073nm,F(000)=872.0,R=0.128 4(1 852)。2,5-二叔丁基对苯二醌与二烯丙基胺物质的量比为1∶1,在60℃下反应约100h,仅得到微量2,5-二(叔丁基)-3-(二烯丙氨基)环己-2,5-二烯-1,4-二酮(c),通过质谱进行了初步表征。 展开更多

关键词 对苯二酚 叔丁基对苯二酚 2 5-二叔丁基对苯二醌 二烯丙基胺

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基于槲皮素结构的氨基醌类化合物的合成

6

作者 王建 姚东瑞 +4 位作者 李嘉榕 刘玮炜 盛婷 丁红伟 孙威 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期59-62,共4页

以槲皮素为主要原料,分别和糠胺、吗啡啉和环己胺反应。在一定的碱性条件下槲皮素B环的两相邻羟基优先被氧化为邻醌,后者与胺类再通过迈克尔加成反应,6′位氢被氨基取代,制备了基于槲皮素结构的氨基醌类化合物。实验结果表明,在槲皮素... 以槲皮素为主要原料,分别和糠胺、吗啡啉和环己胺反应。在一定的碱性条件下槲皮素B环的两相邻羟基优先被氧化为邻醌,后者与胺类再通过迈克尔加成反应,6′位氢被氨基取代,制备了基于槲皮素结构的氨基醌类化合物。实验结果表明,在槲皮素和胺物质的量比为1∶1,乙醇为溶剂,pH=9.2的条件下,分别得到产物4-[(呋喃-2-甲基)-氨基]-5-(3,5,7-三羟基-4-氧-4H-苯并吡喃-2-基)-[1,2]苯醌,4-吗啉-4-基-5-(3,5,7-三羟基-4-氧-4H-苯并吡喃-2-基)-[1,2]苯醌和(Z)-2-(6-(环己亚氨基)-3-(环己氨基)-4-氧代环己烷-1,5-二烯-1-基)-3,5,7-三羟基-4H-苯并吡喃-4-酮。通过IR、UV、MS和~1H NMR对产物进行表征。 展开更多

关键词 槲皮素 胺 氨基醌 合成

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4-甲基-2-芳基(杂环基)-5-(4,5-二氢噻唑-2-基)-1,3噻唑的绿色合成及生物活性

7

作者 唐丽娟 曹志凌 +2 位作者 史大华 王建 刘玮炜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1824-1829,共6页

以取代芳腈(杂环腈)为原料,经硫化、环化、酰胺化和环化反应合成了系列噻唑-噻唑啉骈合结构的杂环化合物。目标化合物经1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构确证。该路线后处理简单,环境友好,适合产业化生产。以大肠杆菌(Escherichia coli... 以取代芳腈(杂环腈)为原料,经硫化、环化、酰胺化和环化反应合成了系列噻唑-噻唑啉骈合结构的杂环化合物。目标化合物经1H NMR、13C NMR和HRMS进行了结构确证。该路线后处理简单,环境友好,适合产业化生产。以大肠杆菌(Escherichia coli)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)为测试对象,初步的生物活性测试结果表明,部分化合物具有一定的抗菌活性,其中5g,5i,5j对大肠杆菌(Escherichia coli)的抑制活性较强,5h,5i,5j对金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抑制活性较强,5b,5d对枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)的抑制活性较强。 展开更多

关键词 噻唑 噻唑啉 绿色合成 构效关系 生物活性

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水蒸气蒸馏联合顶空进样气质联用分析夏枯草挥发油成分 被引量：3

8

作者 白发平 胡静 +3 位作者 吉敬 金俊杰 杨冰 秦昆明 《环球中医药》 CAS 2019年第2期182-185,共4页

目的研究分析临床常用中药夏枯草中挥发油类成分的组成,鉴定主要成分结构,为更好的开发利用奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取夏枯草中的挥发油,采用顶空进样气相色谱质谱联用法(GC-MS)对挥发油成分进行结构分析和鉴定。结果从夏枯草... 目的研究分析临床常用中药夏枯草中挥发油类成分的组成,鉴定主要成分结构,为更好的开发利用奠定基础。方法采用水蒸气蒸馏法提取夏枯草中的挥发油,采用顶空进样气相色谱质谱联用法(GC-MS)对挥发油成分进行结构分析和鉴定。结果从夏枯草挥发油中共分离鉴定出26个化学成分,其中匹配度较高的20个化学成分占挥发油成分总量的96. 03%,匹配度均高于90%。夏枯草中相对含量较高的成分种类是脂肪酸类成分(49. 83%)、醇类成分(15. 37%)、醚类成分(11. 03%)、烯类成分(7. 64%)和烷烃类成分(6. 69%)。结论中药夏枯草挥发油中化学成分较为复杂,以脂肪酸类成分为主,其中棕榈酸含量最高;夏枯草挥发油中的主要活性成分还有待进一步研究,研究结果为夏枯草的资源开发利用与质量控制评价奠定了基础。 展开更多

关键词 夏枯草 挥发油 气质联用 化学成分

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8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的合成

9

作者 李树安 谭超兰 +3 位作者 张丹丹 黄文静 占垚 张珍明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期40-43,共4页

研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8k... 研究了以8-羟基喹啉-N-氧化物为起始原料,经转位、Fries重排、苄基化和溴化等反应合成了抗哮喘药中间体8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮的千克级工艺。2.50kg 8-羟基喹啉-N-氧化物和12kg乙酰酐回流反应4h生成8-乙酰氧基喹诺酮,然后与3.8kg无水AlCl_3、75g乙酰氯和55kg二氯乙烷混合成浆状,加热到75~85℃进行Fries反应4h,得到5-乙酰基-8-羟基喹诺酮;5-乙酰基-8-羟基喹诺酮与1.5kg氯化苄在DMF中,KI/K_2CO_3催化下苄基化得到8-苄氧基-5-乙酰基喹诺酮,与1.9kg液溴在30~35℃、BF_3/Et_2O催化下反应1h,得到3.3kg目标产物,质量分数98.4%,总收率56.5%。 展开更多

关键词 8-苄氧基-5-(2-溴乙酰基)喹诺酮 抗哮喘药 中间体 千克级合成

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双脱氢醋酸缩N,N′-二(3-氨基丙基哌嗪)Schiff碱的合成、表征及抑菌活性 被引量：1

10

作者 杨笑天 陈婉莉 +4 位作者 李涵 赵鹏程 俞春霞 张娜 许瑞波 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期29-32,共4页

以N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪、脱氢醋酸为原料,通过缩合反应合成了一种新双Schiff碱化合物双脱氢醋酸缩N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪,产率约81%,其结构经熔点、IR、UV、~1H NMR和^(13)C NMR表征。通过琼脂扩散抑菌法测定了原料及产物的抑... 以N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪、脱氢醋酸为原料,通过缩合反应合成了一种新双Schiff碱化合物双脱氢醋酸缩N,N′-二(3-氨基丙基)哌嗪,产率约81%,其结构经熔点、IR、UV、~1H NMR和^(13)C NMR表征。通过琼脂扩散抑菌法测定了原料及产物的抑菌性能,结果表明它们对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌具有一定的抑菌活性。 展开更多

关键词 脱氢醋酸 N N′-二(3-氨基丙基)哌嗪 双Schiff碱 合成 抑菌活性

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大豆异黄素7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成 被引量：1

11

作者 朱丹丹 陈静 +3 位作者 杨棕楠 滕文琪 刘高峰 曹志凌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期295-298,共4页

以2-乙酰氨基葡萄糖为原料制得糖苷供体化合物1-氯-2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖,继续与大豆异黄素的7-位羟基经选择性糖苷化、脱乙酰化两步反应合成了7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖大豆异黄素苷。优... 以2-乙酰氨基葡萄糖为原料制得糖苷供体化合物1-氯-2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖,继续与大豆异黄素的7-位羟基经选择性糖苷化、脱乙酰化两步反应合成了7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖大豆异黄素苷。优化后的糖苷反应的最佳条件是:丙酮为反应溶剂,大豆异黄素、氯代糖和K_2CO_3的摩尔比1∶1.5∶1.5,反应温度为55℃,反应时间6 h,目标化合物总产率为64%,该化合物结构经NMR和HRMS确证,且水溶解度达到0.8mg·mL^(-1)。 展开更多

关键词 大豆异黄素 糖苷化反应 2-乙酰氨基葡萄糖 合成

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