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大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分
被引量：
7
1
作者
陈秀明
方剑英
+2 位作者
陈振伟
温耀明
郑卫
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期276-279,292,共5页
应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别...
应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别选择正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:6:6:5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相对富集部分进行分离纯化,用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分,得到纯度97%以上的单组分,收率可达80%以上,初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E,另一个可能为环孢菌素的未知组分。
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关键词
环孢菌素
大孔吸附树脂
高速逆流色谱
分离纯化
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职称材料
高速逆流色谱技术在环孢菌素A质量研究中的应用
被引量：
1
2
作者
温耀明
陈秀明
+2 位作者
陈振伟
方东升
郑卫
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第8期485-488,共4页
目的探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用。方法对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母...
目的探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用。方法对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母液中的2个未知杂质组分进行大孔吸附树脂柱富集后进行高速逆流色谱分离制备,并进行初步结构鉴定。结果分离得到杂质组分环孢菌素B、C、D、H和2个新杂质组分,一个与环孢菌素L同质,初步判断另一个组分为环孢菌素E。结论高速逆流色谱法能对环孢菌素A的有机杂质进行有效分离制备。这些有机杂质的制备有助于环孢菌素A的质量监控,为实现环孢菌素A原料药生产的安全性、有效性和质量可控性提供了科学有效的保障。
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关键词
高速逆流色谱
环孢菌素
大孔吸附树脂
分离
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职称材料
题名
大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分
被引量：
7
1
作者
陈秀明
方剑英
陈振伟
温耀明
郑卫
机构
福建医科大学药学院
淄博市沂源县人民医院
福建省微生物研究所
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期276-279,292,共5页
基金
福建省科技重大专题(2006YZ0001-1)
文摘
应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对环孢菌素A结晶母液中的两个小组分进行分离纯化。首先采用大孔树脂以丙酮-水(起始浓度50%,V/V)为洗脱液对母液进行梯度洗脱,达到去除色素杂质和富集环孢菌素小组分的目的,然后分别选择正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(5:6:6:5)和石油醚:甲醇:丙酮:水(3:1:3:2)为两相体系,以上相为固定相,下相为流动相对富集部分进行分离纯化,用高效液相色谱仪进行单组分纯度测定。结果表明采用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法可分离纯化这两个小组分,得到纯度97%以上的单组分,收率可达80%以上,初步质谱和HPLC分析判断其中一个组分可能为环孢菌素E,另一个可能为环孢菌素的未知组分。
关键词
环孢菌素
大孔吸附树脂
高速逆流色谱
分离纯化
Keywords
Cyclosporin
Macroporous adsorptive resin
High speed countercurrent chromatography （HSCCC）
Separation and purification
分类号
R979.5 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
高速逆流色谱技术在环孢菌素A质量研究中的应用
被引量：
1
2
作者
温耀明
陈秀明
陈振伟
方东升
郑卫
机构
福建省微生物研究所
福建省新药(微生物)筛选重点实验室
淄博市沂源县人民医院
出处
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第8期485-488,共4页
基金
福建省自然科学基金计划资助项目(项目编号:2008J0252)
福建省科技重大专题(2006YZ0001-1)
文摘
目的探讨高速逆流色谱在环孢菌素A原料药质量研究及有机杂质的分离制备方面的应用。方法对两份环孢菌素粗品进行直接高速逆流色谱分离,制备环孢菌素杂质组分;应用大孔吸附树脂柱层析与高速逆流色谱相结合的方法,对两份环孢菌素A结晶母液中的2个未知杂质组分进行大孔吸附树脂柱富集后进行高速逆流色谱分离制备,并进行初步结构鉴定。结果分离得到杂质组分环孢菌素B、C、D、H和2个新杂质组分,一个与环孢菌素L同质,初步判断另一个组分为环孢菌素E。结论高速逆流色谱法能对环孢菌素A的有机杂质进行有效分离制备。这些有机杂质的制备有助于环孢菌素A的质量监控,为实现环孢菌素A原料药生产的安全性、有效性和质量可控性提供了科学有效的保障。
关键词
高速逆流色谱
环孢菌素
大孔吸附树脂
分离
Keywords
High speed countercurrent chromatography （HSCCC）
Cyclosporine
Macroporous Adsorptive Resin
Separation
分类号
R979.5 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
大孔吸附树脂柱层析结合高速逆流色谱分离纯化环孢菌素小组分
陈秀明
方剑英
陈振伟
温耀明
郑卫
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2008
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
高速逆流色谱技术在环孢菌素A质量研究中的应用
温耀明
陈秀明
陈振伟
方东升
郑卫
《中国抗生素杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2009
1
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职称材料
已选择
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引证文献
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