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GC-MS法测定盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷 被引量:1
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作者 殷丽宁 张煜 +1 位作者 胡一桥 詹新安 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-85,共7页
建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用... 建立一种GC-MS分析方法用于盐酸苯海索原料药中遗传毒性杂质氯代环己烷的含量测定。采用SH-RXI-5SILMS毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),以60℃恒温程序运行6 min;进样口温度180℃,进样分流比为10∶1,进样量为1.0μL;质谱检测器采用SIM检测模式,检测器电压为0.3 kV,接口温度240℃,选择性监测m/z 82离子。氯代环己烷在59.72~1493 ng/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999);检测限和定量限浓度分别为17.92和59.72 ng/mL;该方法日内和日间精密度良好(RSD≤5.0%)且耐用性良好(RSD≤1.65%)。本法适用于盐酸苯海索中遗传毒性杂质氯代环己烷的痕量检测,可为盐酸苯海索原料药的质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 盐酸苯海索 氯代环己烷 遗传毒性杂质 GC-MS 痕量检测
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胰岛素反相制备色谱的方法开发 被引量:3
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作者 潘剑 陶云国 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期848-854,共7页
以胰岛素反相制备色谱方法的开发和优化为目标,通过考察色谱保留参数、峰展宽及样品流出曲线的浓度分布等色谱参数,对流动相梯度、色谱填料、载样量等色谱条件进行了优化,并建立了胰岛素制备色谱峰参数的描述方法。结果表明,所建立的方... 以胰岛素反相制备色谱方法的开发和优化为目标,通过考察色谱保留参数、峰展宽及样品流出曲线的浓度分布等色谱参数,对流动相梯度、色谱填料、载样量等色谱条件进行了优化,并建立了胰岛素制备色谱峰参数的描述方法。结果表明,所建立的方法可快速筛选出最适于胰岛素分离的色谱条件(包括流动相梯度及分离填料),即流动相中的强洗脱溶剂(有机相)需采取缓梯度窄区间的变化条件,筛选出的分离填料需具备峰向两侧展宽且展宽程度较小、样品最高浓度居中分布的特点。将方法用于实际胰岛素粗品的纯化制备,获得了杂质去除效果好、胰岛素纯度高的产品。该法为胰岛素反相色谱纯化制备方法的快速建立提供了指导,具有较强的实用价值,同时为发展大分子化合物的制备色谱方法提供了参考。 展开更多
关键词 反相制备色谱 色谱参数 峰展宽 浓度分布 胰岛素
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海藻糖提取工艺研究 被引量:2
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作者 丁韩英 方圆 +1 位作者 叶春斌 李儒文 《轻工标准与质量》 2017年第3期54-55,共2页
研究了从酵母中提取海藻糖的工艺,探讨了不同温度、提取剂浓度、提取剂用量及时间对海藻糖提取率的影响,结果表明,三氯乙酸提取方案提取率最高。三氯乙酸的最佳提取工艺条件为:三氯乙酸浓度为0.3M,温度为90℃,用量为120 mL,反应时间为70... 研究了从酵母中提取海藻糖的工艺,探讨了不同温度、提取剂浓度、提取剂用量及时间对海藻糖提取率的影响,结果表明,三氯乙酸提取方案提取率最高。三氯乙酸的最佳提取工艺条件为:三氯乙酸浓度为0.3M,温度为90℃,用量为120 mL,反应时间为70 min,得率为18.9%。 展开更多
关键词 酵母 海藻糖 提取工艺 三氯乙酸
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沙美特罗替卡松吸入剂微生物限度检测方法研究
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作者 徐利水 吴耿 +3 位作者 蒋次军 刘大为 皮晶 汤丽雅 《发酵科技通讯》 CAS 2019年第2期69-72,105,共5页
主要介绍沙美特罗替卡松吸入剂USP(美国药典)的微生物限度检测方法,包括计数法和特定微生物检查法。因该品难溶于水,且有一定的抑菌性,无法用传统的微生物检测方法进行计数法检测。通过常规法、薄膜过滤法和薄膜过滤法加中和剂法等3种... 主要介绍沙美特罗替卡松吸入剂USP(美国药典)的微生物限度检测方法,包括计数法和特定微生物检查法。因该品难溶于水,且有一定的抑菌性,无法用传统的微生物检测方法进行计数法检测。通过常规法、薄膜过滤法和薄膜过滤法加中和剂法等3种方法的研究比较,得出通过薄膜过滤法加中和剂的方法,5个菌在试验组及稀释剂对照组中的回收率均超过标准50%的结果。确定了薄膜过滤加中和剂法适用于沙美特罗替卡松吸入剂微生物计数法检测,并提供了沙美特罗氟替卡松的有效微生物限度检测方法。 展开更多
关键词 沙美特罗替卡松 抑菌性 微生物限度检测 美国药典
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内循环SBR反应器无厌氧段实现同步脱氮除磷
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作者 张君洁 苏杭 《科技创新与应用》 2016年第20期75-75,共1页
近些年来,随着社会发展进步,环境污染问题日趋严重,由于氮磷化合物所造成的水质富营养化与水体污染等问题情况愈发严重,基于此,在处理污水的进程当中不仅需将COD进行去除,同时需实现脱氮除磷,该项工作实施的重要性不容忽视,进而要求相... 近些年来,随着社会发展进步,环境污染问题日趋严重,由于氮磷化合物所造成的水质富营养化与水体污染等问题情况愈发严重,基于此,在处理污水的进程当中不仅需将COD进行去除,同时需实现脱氮除磷,该项工作实施的重要性不容忽视,进而要求相关污水处理系统必须兼具多元化处理功能。在此,文章将针对内循环SBR反应器无厌氧段同步脱氮除磷的优化实现进行简要探讨。 展开更多
关键词 污水处理 内循环SBR反应器 同步脱氮除磷
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