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液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定船舶防腐涂料中三丁基氧化锡的含量
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作者 刘君 王雪 +2 位作者 张菅 王青松 穆倩 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期283-287,共5页
取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜... 取混合均匀的样品1.00 g于比色管中,加入15 mL提取剂(水基型涂料采用甲醇;溶剂型涂料采用乙酸乙酯),于35℃超声提取15 min,将提取液离心5 min,取10 mL上层清液,氮吹至近干,用甲醇复溶并定容至2 mL,过0.45μm滤膜(水基型涂料采用尼龙滤膜;溶剂型涂料采用有机滤膜),采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中三丁基氧化锡的含量。以EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式,外标法定量。结果表明,三丁基氧化锡的质量浓度在0.1~2.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.031 mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.9%~92.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。方法用于分析溶剂型涂料和水基型涂料各10个样品,其中溶剂型涂料中有2个样品检出三丁基氧化锡,检出量为1.18,0.82 mg·kg^(-1);水基型涂料中有1个样品检出三丁基氧化锡,检出量为0.48 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 超声提取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 防腐涂料 三丁基氧化锡
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胜利油田污水回注井管线腐蚀因素研究 被引量:9
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作者 张菅 乔文丽 +1 位作者 裴海华 王现杰 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期1195-1198,共4页
针对胜利油田回注污水引起的管线腐蚀及结垢问题,通过对现场失效部位进行X射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析技术,探讨了管线腐蚀的可能性因素,通过室内静态挂片实验法,确定了回注污水引起管线腐蚀的主要原因。结果表明,溶解氧、... 针对胜利油田回注污水引起的管线腐蚀及结垢问题,通过对现场失效部位进行X射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)分析技术,探讨了管线腐蚀的可能性因素,通过室内静态挂片实验法,确定了回注污水引起管线腐蚀的主要原因。结果表明,溶解氧、二氧化碳、pH值、硫酸盐还原菌(SRB)及高矿化度离子组成是管线腐蚀的主要因素,造成腐蚀主要因素是高矿化度离子、碳酸钙结垢与溶解氧的协同作用。建议今后采取适当的加药措施及定期进行水质检测,减少结垢和细菌腐蚀的风险。 展开更多
关键词 回注污水 管线腐蚀 结垢 腐蚀因素
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油井采出液中痕量稀土示踪剂的含量 被引量:5
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作者 张中昌 于青 +1 位作者 王现杰 张菅 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期226-228,共3页
20世纪60年代,利用井间示踪测试技术对油田进行二次和三次采油已成为油藏工程开发的重要措施。井间示踪技术为从油田注入井注入示踪剂,随后在周围生产井监测其产出情况,并绘出示踪剂产出曲线,用以获取油藏和油井的信息;此外,通过分析示... 20世纪60年代,利用井间示踪测试技术对油田进行二次和三次采油已成为油藏工程开发的重要措施。井间示踪技术为从油田注入井注入示踪剂,随后在周围生产井监测其产出情况,并绘出示踪剂产出曲线,用以获取油藏和油井的信息;此外,通过分析示踪剂产出曲线,可以判断地层参数的分布规律以及数值大小[1-2],因此准确测定示踪剂产出含量意义重大。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 示踪剂 微波消解 产出情况 数值大小 准确测定 痕量稀土 地层参数
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酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白云石和菱镁石中主次元素 被引量:3
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作者 王越 纪尹 +2 位作者 穆倩 管嵩 张庆建 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2023年第7期729-734,共6页
为解决白云石和菱镁石元素测定前处理过程总固体溶解量高的问题,利用酸溶前处理样品,通过研究酸体系、温度及消解方式对试样消解的影响,建立了酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、... 为解决白云石和菱镁石元素测定前处理过程总固体溶解量高的问题,利用酸溶前处理样品,通过研究酸体系、温度及消解方式对试样消解的影响,建立了酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的方法。结果表明,使用5 mL盐酸和硝酸混合酸(1+3)-0.75 mL氢氟酸-5 mL水以密闭消解的方式,在150℃下消解白云石和菱镁石30 min,并以2 mL饱和硼酸络合多余的氢氟酸,可以得到澄清消解液。通过考察白云石和菱镁石中铝、钙、铁、镁、锰、磷、硅、锶的谱线干扰情况,选择Al 308.215 nm、Ca 318.127 nm、Fe 261.187 nm、Mg 277.983 nm、Mn 257.61 nm、P 213.618 nm、Si 251.611 nm、Sr 421.552 nm作为分析线,各元素的校准曲线在线性范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.999。按照实验方法测定白云石和菱镁石标准物质,各元素结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.2%,测定值与认定值无显著性差异。方法有效解决了白云石和菱镁石快速有效溶解及准确测定问题,同时避免了大量熔剂带来的堵塞和干扰。 展开更多
关键词 酸溶 电感耦合等离子体原子发射光谱法 白云石 菱镁石 主次元素
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