目的建立高效液相色谱法检测金枪鱼产品中8种常见生物胺的含量。方法样品经酸介质提取,丹磺酰氯衍生, 0.22μm有机膜过滤后,采用CAPCELL Pak C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL...目的建立高效液相色谱法检测金枪鱼产品中8种常见生物胺的含量。方法样品经酸介质提取,丹磺酰氯衍生, 0.22μm有机膜过滤后,采用CAPCELL Pak C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温为室温。生物胺各组分以外标法进行定量。结果采用0.4 mol/L高氯酸提取样品3次,可以获得最优的生物胺提取效果。生物胺各组分浓度为0.17～2.25 mg/kg范围呈良好的线性关系(r>0.999),平均加标回收率为86.6%～115.9%,相对标准偏差为1.5%～13.7%。-80℃金枪鱼刺身的总生物胺含量低于10mg/kg,冰鲜金枪鱼刺身的总生物胺含量要高于-80℃金枪鱼刺身,但低于100mg/kg;金枪鱼罐头主要含有组胺、尸胺、腐胺和酪胺,总生物胺含量范围为106.63～357.09mg/kg;金枪鱼松的总生物胺含量范围为111.20～751.54mg/kg;部分金枪鱼罐头和金枪鱼松的组胺含量超过50mg/kg。结论建立的高效液相色谱法可以准确测定金枪鱼产品中的8种常见生物胺含量,本文测定的金枪鱼刺身产品中生物胺含量较低,不存在安全隐患,部分金枪鱼罐头和金枪鱼松的生物胺(尤其是组胺)含量较高,有出口退回风险,应引起足够重视。展开更多
文摘目的建立高效液相色谱法检测金枪鱼产品中8种常见生物胺的含量。方法样品经酸介质提取,丹磺酰氯衍生, 0.22μm有机膜过滤后,采用CAPCELL Pak C_(18) MGⅡ色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以甲醇-超纯水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8mL/min,柱温为室温。生物胺各组分以外标法进行定量。结果采用0.4 mol/L高氯酸提取样品3次,可以获得最优的生物胺提取效果。生物胺各组分浓度为0.17～2.25 mg/kg范围呈良好的线性关系(r>0.999),平均加标回收率为86.6%～115.9%,相对标准偏差为1.5%～13.7%。-80℃金枪鱼刺身的总生物胺含量低于10mg/kg,冰鲜金枪鱼刺身的总生物胺含量要高于-80℃金枪鱼刺身,但低于100mg/kg;金枪鱼罐头主要含有组胺、尸胺、腐胺和酪胺,总生物胺含量范围为106.63～357.09mg/kg;金枪鱼松的总生物胺含量范围为111.20～751.54mg/kg;部分金枪鱼罐头和金枪鱼松的组胺含量超过50mg/kg。结论建立的高效液相色谱法可以准确测定金枪鱼产品中的8种常见生物胺含量,本文测定的金枪鱼刺身产品中生物胺含量较低,不存在安全隐患,部分金枪鱼罐头和金枪鱼松的生物胺(尤其是组胺)含量较高,有出口退回风险,应引起足够重视。
