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石墨化碳黑净化柱结合HPLC-PDA和LC-MS/MS快速检测苹果汁中展青霉素 被引量:1
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作者 张巧艳 张晓峰 +3 位作者 李可 王夏君 帅大尧 顾宇婷 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期447-455,共9页
基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉... 基于石墨化碳黑材料制备了一种固相萃取柱(GCB柱),结合高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-PDA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)评估了GCB柱和4种商业化固相萃取柱(Retain AX PAX、MAX和HLB)的净化效果,并对澄清型苹果汁中影响展青霉素准确定量的杂质进行了分析。结果发现,苹果汁经上述5种净化柱净化后,大大降低了杂质干扰,色谱图、信噪比和基质效应显著改善。其中,GCB净化为HPLC-PDA分析提供了理想的色谱图,为LC-MS/MS分析提供了可接受的基质效应(-14%)、优于HLB净化的色谱图以及与Retain AX净化相当的信噪比。建立的稳定同位素稀释-液相色谱-串联质谱法(SIDA-LC-MS/MS)可以克服基质效应和净化损失对检测结果准确性的影响。采用HPLC-PDA和SIDALC-MS/MS分析时,GCB净化比HLB净化的方法更灵敏;MAX、HLB和GCB净化均能得到较好的回收率(82%~102%)和较小的相对标准偏差(≤9%)。所开发的GCB净化方法仅需上样和洗脱2步,且在重力作用下过柱仅需10 min,比其他固相萃取净化更简单快捷,净化能力良好。实际样品经GCB柱净化和HPLC-PDA、SIDA-LC-MS/MS分别分析,展青霉素的平均含量为34μg·kg-1。GCB柱较好的净化效果和较低的使用成本将有助于其在展青霉素常规检测中的广泛应用。 展开更多
关键词 石墨化碳黑 展青霉素 苹果汁 净化 高效液相色谱-二极管阵列检测法 液相色谱-串联质谱法
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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱快速测定茶叶中的苦参碱 被引量:5
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作者 黄超群 吴娟 +4 位作者 蒋沁婷 帅大尧 黄佳波 李楠 胡贝贞 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期230-234,共5页
建立了茶叶中苦参碱残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经氨水碱化,乙腈提取,浓缩后经分散固相萃取净化,以乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测... 建立了茶叶中苦参碱残留量的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经氨水碱化,乙腈提取,浓缩后经分散固相萃取净化,以乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明,苦参碱在1.0~20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998。方法对于茶叶中苦参碱的定量限为5.0μg/kg。在5.0、10和50μg/kg 3个加标浓度水平下的加标回收率为80%~98%,相对标准偏差均不大于7.2%。本方法快速、简便,准确性和灵敏度较高,可作为茶叶中苦参碱残留量的有效检测方法。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱法 茶叶 苦参碱
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不同前处理方法对食品中铝含量测定的影响探究 被引量:1
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作者 宋磊 陈江南 《现代食品》 2019年第11期146-148,共3页
本文主要通过比较食品中不同前处理方法下的食品中铝含量测定结果,来探究前处理方法的合理性。分别对已知铝含量的不同基质的标准物质应用不同的前处理方法,并对其进行定量检测分析,比较其铝含量测定值及回收率,根据测定结果和回收率探... 本文主要通过比较食品中不同前处理方法下的食品中铝含量测定结果,来探究前处理方法的合理性。分别对已知铝含量的不同基质的标准物质应用不同的前处理方法,并对其进行定量检测分析,比较其铝含量测定值及回收率,根据测定结果和回收率探究更合理的食品中铝含量检测的前处理方法。最终得出结论:用硝酸+氢氟酸消解体系的微波消解法和干法灰化法两种样品前处理方法检测食品中铝含量更为准确、合理。 展开更多
关键词 食品 前处理 电感耦合等离子体质谱法
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