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通络生骨胶囊原粉化学成分鉴定及牡荆苷含量测定
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作者 吴革林 范瑞鑫 +5 位作者 梁楚玲 邢冷 谢永建 龚平 周鹏 李博 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第2期166-175,共10页
采用UPLC-MS/MS对通络生骨胶囊原粉中的化合物进行分析鉴定,并建立牡荆苷HPLC含量测定方法。通过采用Acquity UPLC■BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.2%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进样量... 采用UPLC-MS/MS对通络生骨胶囊原粉中的化合物进行分析鉴定,并建立牡荆苷HPLC含量测定方法。通过采用Acquity UPLC■BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.2%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.3 mL/min,进样量1μL;通过ESI质谱源,在正、负离子模式下分别采集数据,成功鉴定出通络生骨胶囊原粉中的12个黄酮类和3个芪类化合物。同时,采用XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5µm)色谱柱,以0.05%冰醋酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样量20µL,建立了牡荆苷的HPLC含量测定方法。该方法在10~40µg/mL范围内线性关系良好(R=1.000),平均回收率为96.7%。这些方法的建立为通络生骨胶囊原粉的质量控制和开发利用提供了科学依据。 展开更多
关键词 通络生骨胶囊 化学成分 UPLC-MS/MS 牡荆苷 HPLC
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小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(2)——中间体的多成分含量测定方法
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作者 丁丰 吴革林 +8 位作者 钱俊回 刘思含 司徒倩彤 邢冷 瞿海斌 谢永建 龚平 周鹏 龚行楚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1764-1773,共10页
建立了适用于小柴胡胶囊提取浓缩液、稠膏、浸膏粉和制粒药粉4种中间体的分析方法,其中含量测定包括甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分。采用超... 建立了适用于小柴胡胶囊提取浓缩液、稠膏、浸膏粉和制粒药粉4种中间体的分析方法,其中含量测定包括甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分。采用超高效液相色谱(UHPLC)方法检测,色谱柱为HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用二极管阵列检测器(DAD)在215 nm和254 nm两个波长下进行检测。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系良好,r^(2)>0.999;4种中间体供试品溶液的进样精密度、方法重复性符合药典规定,且在24 h内稳定,各成分的加标回收率均符合药典规定。与缺味中间体所得图谱比对后,判断了23个色谱峰的归属。利用所建方法对8批次小柴胡胶囊生产过程中的4种中间体进行了检测。所建立的分析方法稳定、准确、可靠,能为深入了解小柴胡胶囊的制药过程提供技术支持。 展开更多
关键词 小柴胡胶囊 中间体 含量测定 浓缩液 超高效液相色谱
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小柴胡胶囊中间体和制剂的色谱检测方法研究(1)——制剂的定量指纹图谱方法
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作者 丁丰 吴革林 +4 位作者 邢冷 瞿海斌 李道超 周鹏 龚行楚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1754-1763,共10页
以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HS... 以小柴胡胶囊为研究对象,建立了甘草苷、党参炔苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草皂苷G_(2)、甘草酸、汉黄芩素、柴胡皂苷B_(2)、柴胡皂苷B_(1)共10种成分的定量分析及指纹图谱方法。采用超高效液相色谱(UHPLC)进行分析,采用Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用光电二极管阵列检测器(DAD)在215、254 nm波长下进行检测,指纹图谱中含22个共有峰。利用超高效液相色谱-三重四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)推断了色谱共有峰中化合物的结构,指纹图谱方法学(精密度、重复性、稳定性)结果的相对标准偏差(RSD)均小于6.0%。10种成分在一定质量浓度范围内线性关系较好,r^(2)>0.999,进样精密度和方法重复性结果的RSD不超过6.0%,供试品溶液在24 h内稳定性良好,各成分的平均加标回收率为91.9%~104%。利用所建方法对12批小柴胡胶囊进行检测,结果表明不同批次之间小柴胡胶囊的一致性良好。该方法稳定、准确、可靠,能够检测小柴胡胶囊中不同饮片中的指标成分,更加全面地反映小柴胡胶囊的质量。 展开更多
关键词 小柴胡胶囊 指纹图谱 含量测定 超高效液相色谱 双波长检测
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