液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢产物 被引量：5

1

作者 侯建波 谢文 +3 位作者 祝泽龙 曾淦宁 吕春华 何建敏 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2015年第3期403-408,共6页

采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol... 采用液相色谱-串联质谱法对鱼肉和虾肉中三苯甲烷类与噻嗪类染料及其代谢物进行测定。样品经对甲苯磺酸-乙酸铵-乙腈溶液提取,正己烷脱脂,二氯甲烷萃取,MCAX固相萃取净化后,以Waters BEH C18色谱柱为分离柱,以0.15%甲酸溶液(含5mmol·L-1乙酸铵溶液)-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源及多反应监测模式进行测定。各化合物的质量浓度在20.0μg·L-1以内呈线性,方法的测定下限(10S/N)均为0.5μg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在62.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~14%之间。方法用于鱼肉和虾肉样品的检测,结果与国家标准方法的测定值一致。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 三苯甲烷类 噻嗪类 水产品

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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测 被引量：17

2

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 奚君阳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期529-530,共2页

关键词 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) 孔雀石绿(malachite green) 隐性孔雀石绿(1eucomalachite green) 结晶紫(crystal violet) 隐性结晶紫(1eucocrystal violet) 水产品(aquatic animal samples)

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蜂王浆产品中5种大环内酯类抗生素残留量的高效液相色谱-质谱/质谱检测方法 被引量：28

3

作者 谢文 丁慧瑛 +2 位作者 奚君阳 钱艳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期404-407,共4页

建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离... 建立了高效液相色谱-质谱／质谱测定蜂王浆中5种大环内酯类抗生素（螺旋霉素、竹桃霉素、泰乐菌素、罗红霉素、交沙霉素）残留的方法。先用三氯乙酸沉淀蜂王浆中的蛋白质，上层清液再用乙腈提取、C18小柱净化。每种抗生素选择一个母离子和两个子离子进行监测。5种大环内酯类抗生素在0．002—0．05mg／L范围内与其峰面积具有良好的线性关系，检测低限均为20ug／kg，3个加标水平（每种抗生素的添加水平均为20，100和200ug／kg）下的加标回收率为73．0％～90．2％，相对标准偏差为5．6％～10．5％。 展开更多

关键词 高效液相色谱-质谱/质谱法 大环内酯类抗生素残留 蜂王浆

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热分析技术在高分子材料中的应用分析 被引量：6

4

作者 朱玲琴 高丽红 《科技创新与应用》 2017年第16期65-65,共1页

热分析技术主要用于分析材料的物理性质与温度之间的关系,作为一种新型技术,该技术在被提出后就受到了广泛的关注,在实际的材料分析中,热分析技术展出了较高的优势,该技术下的材料分析更加准确、敏捷,而且速度快、效率高,随着高分子材... 热分析技术主要用于分析材料的物理性质与温度之间的关系,作为一种新型技术,该技术在被提出后就受到了广泛的关注,在实际的材料分析中,热分析技术展出了较高的优势,该技术下的材料分析更加准确、敏捷,而且速度快、效率高,随着高分子材料的研发,热分析技术也在其物理性质和温度关系分析中显示出了良好的性能,未来,热分析技术还将进一步的发展。 展开更多

关键词 热分析技术 高分子材料 技术作用 技术应用

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关于建立我国纺织品服装标准体系的探讨和研究 被引量：1

5

作者 陈启群 《中国标准化》 2017年第6X期14-15,共2页

本文分析了国内纺织品服装产品标准的分类、具体检测项目、判定要求及存在的一些不足缺陷,研究了主要贸易国的相关纺织服装标准、法规和国外跨过采购企业的内部质量标准,最后得出我国纺织服装标准体系与国外标准间的差异需要尽快改进。

关键词 纺织服装 标准体系 系统建立

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生态纺织品检测预警方法的建立

6

作者 赵珊红 徐晓春 +1 位作者 姚洁丽 郭方龙 《浙江理工大学学报（自然科学版）》 2008年第4期381-386,共6页

运用"过程质量控制"原理,通过对实验室生态纺织品检测数据的数理统计分析,分别建立了基于不同分析对象的预警方式和多种不同的"质量控制图模型",以实现对检测指标的分析监控,同时也为企业和政府部门提供相应的质量... 运用"过程质量控制"原理,通过对实验室生态纺织品检测数据的数理统计分析,分别建立了基于不同分析对象的预警方式和多种不同的"质量控制图模型",以实现对检测指标的分析监控,同时也为企业和政府部门提供相应的质量趋势分析信息。该方法的建立可为相关部门在利用现有检测资源的条件下实现快速有效的预警目的。 展开更多

关键词 生态纺织品 检测 预警方法 质量控制

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丝／羊毛二组分纤维产品定量分析方法比较

7

作者 谢维斌 赵珊红 +3 位作者 吴俭俭 陈启群 姚洁丽 刘亿凤 《纺织标准与质量》 2009年第3期42-43,共2页

丝／羊毛二组分产品的定量分析方法有3种，为比较检测结果的一致性，用这3种方法分别对丝／羊毛二组样品进行定量分析。试验结果及验证分析表明，FZ／T01048与SN／T1056检测的结果一致，丝／羊毛二组分合适的化学检测条件为75％（m／m）... 丝／羊毛二组分产品的定量分析方法有3种，为比较检测结果的一致性，用这3种方法分别对丝／羊毛二组样品进行定量分析。试验结果及验证分析表明，FZ／T01048与SN／T1056检测的结果一致，丝／羊毛二组分合适的化学检测条件为75％（m／m）H2SO4于45℃处理样品45min；而GB／T2910（第19章）检测的结果与前两者相差较大，其化学检测条件75％（m／m）HzSO4于25℃处理样品60min常导致错误的检测结果，因此GB／T2910（第19章）检测条件需作修改。 展开更多

关键词 丝/羊毛 含量分析 测定 差异 修订

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硝酸法测定大豆蛋白复合纤维的混纺含量 被引量：2

8

作者 唐晓萍 赵珊红 +3 位作者 陈启群 刘阳 王静 周建 《纺织导报》 CAS 北大核心 2011年第8期103-104,共2页

本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析,利用40%(V/V)硝酸溶液,在水浴温度70℃,振荡时间40min的条件下,对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于1%,使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更... 本文通过对大豆蛋白复合纤维化学性能的分析,利用40%(V/V)硝酸溶液,在水浴温度70℃,振荡时间40min的条件下,对大豆蛋白复合纤维与棉、涤纶和腈氯纶的混纺比测试结果与理论值之间的绝对误差均小于1%,使大豆蛋白复合纤维的定量分析方法更为完善。 展开更多

关键词 大豆蛋白复合纤维 混纺含量 硝酸法 测定 定量分析方法 化学性能 硝酸溶液 水浴温度

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加速溶剂萃取-气相色谱测定纺织品中磷酸酯类增塑剂 被引量：15

9

作者 吴刚 汤富彬 +3 位作者 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《丝绸》 CAS 北大核心 2014年第3期29-33,共5页

采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和... 采用加速溶剂萃取结合气相色谱,建立了一种快速提取和测定纺织品中8种磷酸酯类增塑剂(磷酸三苯酯(TPP)、磷酸邻三甲苯酯(ToCP)、磷酸间三甲苯酯(TmCP)、磷酸对三甲苯酯(TpCP)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三辛酯(TOP)、磷酸二苯辛酯(DPOP)和磷酸甲苯二苯酯(CDP))的分析方法,样品经提取、浓缩,定容,采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离,火焰光度检测器(FPD)测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、方法添加回收率与精密度及气相色谱条件的选择对分析方法的影响。并测试了加入8种磷酸酯类增塑剂的标准溶液的涤纶试样。试验结果表明:在0.1~10.0μg/mL线性关系良好(γ>0.99),在添加浓度为1.0、2.0和5.0 mg/kg时水平内,平均回收率为(93.13±3.12)%^(103.28±4.01)%,相对标准偏差(RSD)为1.74%~5.59%,方法检出限(LOD)为0.90~32.40μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.97~106.92μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合纺织品中8种磷酸酯类增塑剂的确证和定量测定。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 气相色谱 火焰光度检测器 磷酸酯类增塑剂 纺织品

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固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中16种黄酮类化合物和阿魏酸 被引量：9

10

作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 史颖珠 陆顺 盛涛 陈文彬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期529-537,共9页

建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方... 建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方法。蜂蜜经pH 2的盐酸溶液稀释,C18固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。以空白蜂蜜基质溶液配制0~200μg/kg的系列标准溶液,线性相关系数大于0.997,方法定量限为20μg/kg。在蜂蜜样品中进行加标水平为20、40、100μg/kg的添加回收试验,回收率为64.5%~113%,相对标准偏差为1.4%~14.5%。该方法取样量少、操作简便、快捷,可用于蜂蜜中黄酮类化合物的测定。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法 黄酮类化合物 蜂蜜

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固相萃取/液相色谱-质谱/质谱法测定山银花中5种主要黄酮苷元的含量 被引量：9

11

作者 史颖珠 侯建波 +4 位作者 谢文 姚滨滨 盛涛 胡晓莉 张辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期326-332,共7页

该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种... 该文通过含有盐酸的乙醇溶液回流水解并提取,HLB固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测,建立了山银花中槲皮素、木犀草素、山萘酚、芹菜素和黄芩素5种黄酮苷元含量的测定方法。实验以芦丁、木犀草苷、紫云英苷、野漆树苷和黄芩苷5种黄酮苷为代表开展研究,山银花样品经50%的乙醇溶液(含10%浓盐酸)回流2 h水解黄酮苷,同时对黄酮苷元进行提取,HLB固相萃取柱净化,采用Mightysil RP-18色谱柱分离,液相色谱-质谱/质谱法检测(电喷雾离子源、多反应监测模式、负离子扫描),外标法定量测定水解后的5种黄酮苷元含量。方法的定量下限(S/N=10)为0.005 g/kg(槲皮素),0.01 g/kg(木犀草素和芹菜素)和0.05 g/kg(山萘酚和黄芩素)。在0~1.0 g/kg范围内,5种黄酮苷元的线性相关系数均大于0.995;在山银花样品中对待测物进行3种加标水平的回收实验(加标水平相当于水解后槲皮素和木犀草素含量为:0.10、0.20、0.40 g/kg,山萘酚、芹菜素和黄芩素含量为:0.05、0.10、0.20 g/kg),方法的平均回收率70.4%~104%;相对标准偏差为4.0%~12%。该方法实现了山银花中多种主要黄酮苷元含量的同时测定,且对研究山银花药效及与黄酮类化合物的关系具有重要意义。 展开更多

关键词 山银花 黄酮苷元 固相萃取 液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)

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超声萃取-高效液相色谱法测定纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂 被引量：3

12

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 王力君 张明誉 李丹 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期15-20,共6页

采用超声萃取结合高效液相色谱,建立了一种提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、定容,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相... 采用超声萃取结合高效液相色谱,建立了一种提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、定容,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、添加回收率与精密度及色谱条件的影响。结果表明：在1.0-10.0μg/m L范围内线性关系良好（R2〉0.99）,在添加质量浓度为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为89.57%-105.03%,相对标准偏差（RSD）为3.06%-9.80%;涤纶样品平均回收率范围为98.80%-115.31%,相对标准偏差（RSD）为0.94%-5.63%;尼龙样品平均回收率范围为84.48%-118.88%,相对标准偏差（RSD）为1.06%-12.48%,方法检出限（LOD）为0.06-0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）为0.19-0.67 mg/kg。该方法操作简便、灵敏、准确,适合纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的定性和定量分析。 展开更多

关键词 纺织品 高效液相色谱 二苯甲酮类防紫外线整理剂 超声萃取 测定

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溶剂萃取-液质联用测定二苯甲酮类中防紫外整理剂 被引量：4

13

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 何坚刚 王力君 张明誉 《印染》 北大核心 2016年第22期37-41,共5页

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,... 采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.05~0.70μg/m L范围内线性关系良好(R>0.99),在添加质量浓度分别为0.5、1.0和2.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为(89.53±2.20)%^(99.52±4.06)%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~5.46%;涤纶样品平均回收率范围为(96.74±6.33)%^(107.23±7.64)%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~7.69%;尼龙样品平均回收率范围为(93.99±5.45)%^(111.33±3.45)%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~7.11%,方法检出限(LOD)为0.24~3.43μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.80~11.44μg/kg。 展开更多

关键词 测试 加速溶剂萃取 超高效液相色谱 串联质谱 二苯甲酮类防紫外线整理剂 纺织品

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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 被引量：48

14

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 蒋晓英 奚君阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期633-635,共3页

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256... 介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256．0／175．2）为定性离子对，m／z 209．3为定量离子。方法的定量限为0．01mg／kg，线性范围为0．01-0．5mg／L，加标回收率为76％-90％，相对标准偏差（RSD）为7，4％-11．0％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 吡虫啉 残留量 蔬菜 茶叶

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气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂 被引量：32

15

作者 张文华 谢文 +3 位作者 侯建波 童赟恺 陆顺 汪鹏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1241-1247,共7页

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三... 建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限（S/N〉10）均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差（n=6）为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。 展开更多

关键词 豆芽 番茄 植物生长调节剂 气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)

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液相色谱-串联质谱法同时测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆药物的残留量 被引量：24

16

作者 谢文 史颖珠 +4 位作者 侯建波 黄超群 赵栋 潘璐璐 董锁拽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期179-183,共5页

建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量... 建立了液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）测定棉花中乙烯利、噻苯隆和敌草隆等植物生长调节剂残留的方法.用甲醇-水振摇提取棉花中的这3种农药,液相色谱-串联质谱测定,负离子扫描方式,多反应监测（MRM）,每种农药各两对离子进行定性、定量分析.乙烯利和敌草隆在0～10 μg/L、噻苯隆在0～1μg/L范围内相关系数（r）均大于0.999.乙烯利和敌草隆的定量限（LOQ）均为40 μg/kg,噻苯隆为4μg/kg.分别以各个药物的LOQ、2LOQ和4LOQ浓度水平进行加标回收试验,回收率范围为89.4％～ 100.2％,相对标准偏差（RSD）为5.7％ ～11.5％.该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于棉花样品中乙烯利、噻苯隆和敌草隆的定性、定量检测. 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 乙烯利 噻苯隆 敌草隆 棉花

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超高效合相色谱法对6种三唑类农药对映体的拆分及其在黄瓜中的残留分析 被引量：20

17

作者 张文华 谢文 +5 位作者 侯建波 陈钦可 李淑敏 祝泽龙 邹学权 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1356-1362,共7页

采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次... 采用超高效合相色谱法(UPC^2)拆分三唑酮、三唑醇、己唑醇、戊唑醇、联苯三唑醇、腈菌唑等6种三唑类农药对映体,并测定了黄瓜中6种三唑类农药对映体的残留量。样品经乙腈均质提取,石墨化炭黑(GCB)、自制弗罗里硅土柱和QuEChERS试剂依次净化后,Acquity Trefoil AMY1手性色谱柱分离,以超临界二氧化碳-甲醇等助溶剂为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。方法定量限(S/N>10)均为0.1 mg/kg,在黄瓜中分别添加0.1、0.2、0.5 mg/kg 3个水平的三唑类农药对映体,其回收率为65.1%~116%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~9.6%。该方法实现了对6种三唑类农药16种对映体的拆分及其在黄瓜基质中的残留测定,可为手性农药开发、使用及相关法规的制定提供科学支撑。 展开更多

关键词 超高效合相色谱 三唑类农药 对映体 手性分离 残留

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液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量 被引量：20

18

作者 黄超群 丁慧瑛 +3 位作者 朱晓雨 陈玲玲 李铂 楼成杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期656-660,共5页

采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取，分散固相萃取净化后，采用C8色谱柱（150mm×2．1mm，3μm）分离... 采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取，分散固相萃取净化后，采用C8色谱柱（150mm×2．1mm，3μm）分离，以甲醇-0．05％甲酸梯度洗脱，串联质谱测定，外标法定量。在优化实验条件下，7种三唑醇类杀菌剂在1．0～20μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数均大于0．997，定量下限均为10μg/kg，方法的加标回收率为70％～100％，相对标准偏差均不大于10．7％.该方法能满足蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂残留量的测定，具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点。 展开更多

关键词 蔬菜 三唑醇类 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱

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高效液相色谱法测定虾肉及虾制品中吲哚含量 被引量：1

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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 曾淦宁 史颖珠 吕春华 何建敏 何金娟 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2015年第1期46-49,共4页

称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=34... 称取适量鲜虾肉或虾肉干,用乙腈(20mL)提取2次,离心分离后取其上清液,用乙腈定容至50.0mL,供高效液相色谱分析。加入2-甲基吲哚作为内标,所用色谱柱为Hedera ODS-2柱,流动相为乙腈-水(65+35)混合液,用荧光检测器检测(λex=270nm,λem=340nm)洗脱液中吲哚含量。标准曲线的线性范围在200μg·L-1以内,方法的测定下限(10S/N)为125μg·kg-1。以空白样品作基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~5.2%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 虾肉 吲哚

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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂 被引量：17

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作者 吴刚 董锁拽 +4 位作者 潘璐璐 赵珊红 王力君 郭方龙 李丹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期697-702,共6页

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶... 采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种快速提取和测定棉花中8种脱叶剂(噻苯隆、脱叶磷、甲基苯噻隆、脱落酸、氟酮唑草酯、敌草隆、百草枯、嘧草硫醚)的分析方法。样品经提取、浓缩,乙腈-水溶液(1∶9,v/v)溶解,采用Acquity UPLCHSS T3柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.05%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.01～0.3mg/L范围内线性关系良好(r>0.99),在添加含量水平为0.1、0.5、1.0 mg/kg时,平均回收率范围为(84.18±8.04)%～(95.99±6.76)%,相对标准偏差(RSD)为7.04%～10.60%,方法检出限(LOD)为0.8～29μg/kg,方法定量限(LOQ)为2.5～96μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合棉花中8种脱叶剂的确证和定量测定。 展开更多

关键词 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱 脱叶剂 棉花

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