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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1
1
作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页
生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离
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HPLC测定油漆中的16种多环芳烃 被引量：5
2
作者 林直宏 袁彦华 +2 位作者 侯镜德 刘辰 林灵超 《中国测试》 CAS 北大核心 2012年第4期44-46,102,共4页
建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm。结果表明16种组分在0.4～8 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关... 建立HPLC测定油漆中的16种多环芳烃含量的方法,以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,Ultimate PAH-C18为色谱柱,乙腈和水为流动相,进行梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长为220 nm。结果表明16种组分在0.4～8 mg/L的浓度范围内均有良好的线性关系(r>0.999),其中检出限达0.04 mg/L,回收率均>80%。该方法快速,准确,重现性好,可用于测定油漆中的16种多环芳烃的含量。 展开更多
关键词 多环芳烃 油漆 FL2200-Ⅱ HPLC 梯度洗脱
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高效液相色谱法测定三种橡胶助剂的含量 被引量：3
3
作者 林灵超 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期102-104,共3页
建立了高效液相色谱法测定3种橡胶助剂硫代三聚氰酸、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫质量分数的方法。以Ultimate XB-C18为色谱柱的FL2200高效液相色谱仪对助剂进行分析,得到标准峰形和良好的分离度,3种... 建立了高效液相色谱法测定3种橡胶助剂硫代三聚氰酸、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫质量分数的方法。以Ultimate XB-C18为色谱柱的FL2200高效液相色谱仪对助剂进行分析,得到标准峰形和良好的分离度,3种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,质量分数为98.14%～99.73%,平均回收率为94.1%～101.5%。高效液相色谱法测定该3种组分的方法简单、数据精确,可分别作为其质量分数和纯度控制的依据,提升橡胶制品的质量。 展开更多
关键词 橡胶助剂 高效液相色谱法 硫代三聚氰酸 N N-间苯撑双马来酰亚胺 2 2'-二苯甲酰氨基二苯二硫
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HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸 被引量：2
4
作者 林灵超 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第4期756-757,760,共3页
采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸,以C18为色谱柱,0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0 mL/min检测波长为210 nm。结果表明,草酸在0.406 4～3.251 2 mmol/L的摩尔浓度范围内线性良好,R2... 采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸,以C18为色谱柱,0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0 mL/min检测波长为210 nm。结果表明,草酸在0.406 4～3.251 2 mmol/L的摩尔浓度范围内线性良好,R2=0.999 7。加标回收率为98.3%～100.4%,RSD为1.06%,检出乙醛酸水溶液中草酸平均含量为3.22%,RSD为1.08%。该方法简单,具有良好的重复性与可靠性。 展开更多
关键词 HPLC法 乙醛酸 草酸
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气相色谱法测定二苯甲胺中二苯甲酮和二苯甲醇的含量
5
作者 林灵超 何宇亮 于永庆 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期105-106,共2页
以FL-1701为色谱柱,氢火焰离子化检测器为检测器,建立了气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。实验结果表明,在所选条件下,二苯甲胺、二苯甲酮和二苯甲醇能完全分离;在浓度范围为1～100μg/mL范围内,二苯甲醇线... 以FL-1701为色谱柱,氢火焰离子化检测器为检测器,建立了气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。实验结果表明,在所选条件下,二苯甲胺、二苯甲酮和二苯甲醇能完全分离;在浓度范围为1～100μg/mL范围内,二苯甲醇线性方程为y=2.3531x+0.3661,R2=0.9998,平均含量为0.054%,平均加标回收率为99.5%;二苯甲酮的线性方程为y=1.2082x+0.165,R2=0.9999,平均含量为0.122%,平均加标回收率为99.5%。 展开更多
关键词 二苯甲胺 二苯甲酮 二苯甲醇 气相色谱法
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HPLC测定4-氯-4’-羟基二苯甲酮的含量
6
作者 林灵超 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第5期908-909,913,共3页
建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线... 建立了4-氯-4’-羟基二苯甲酮的高效液相色谱测定方法。以FL2200-Ⅱ为高效液相色谱仪,采用FL-C18为色谱柱,流动相为水(以磷酸调节pH=2.5)∶乙腈=30∶70,检测波长为286 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。所得4-氯-4’-羟基二苯甲酮的线性关系为y=21 352x+7 346.8,R2=0.999 9,平均回收率为99.42%。本方法简单、准确、重现性好,可用于工业中对4-氯-4’-羟基二苯甲酮的控制。 展开更多
关键词 4-氯-4’-羟基二苯甲酮 HPLC 含量测定
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