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固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
1
作者
袁堃
楼靖雯
+2 位作者
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第10期1230-1236,共7页
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷...
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷却后用0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液定容至50 mL;对于样品中无机硒的测定,取1.0000 g样品置于50 mL离心管中,加入40.0 mL水,涡旋振荡10 min,超声10 min,加入3%(体积分数)乙酸溶液0.4 mL,摇匀,静置,待沉淀完毕后,离心10 min,取5.0 mL上清液,用5 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5~7,转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上,用5 mL水淋洗,5 mL 0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱,收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定,在线加入1 mg·L^(-1)锗内标溶液。结果显示,无机硒的质量浓度在0.5~10μg·L^(-1)内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.1μg·(100 g)^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品,硒主要以有机形态存在,其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%,低于14.00%,普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。
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关键词
固相萃取
电感耦合等离子体质谱法
硒强化婴幼儿配方食品
无机硒和有机硒
在线阅读
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职称材料
双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量
被引量：
7
2
作者
袁堃
陈家伟
+2 位作者
赵娜娜
毛思浩
梁晶晶
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第4期484-489,共6页
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离...
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。
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关键词
ICP-MS/MS
O_(2)反应模式
有机增敏
婴幼儿配方食品
硒
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职称材料
超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量
被引量：
1
3
作者
袁堃
陈家伟
+2 位作者
赵娜娜
毛思浩
王峰
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第10期1129-1133,共5页
提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为...
提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1~10.0 mg·L^(-1)内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1);海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%~99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。
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关键词
超声提取
电感耦合等离子体质谱法
海蜇
铝
残留量
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职称材料
题名
固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
1
作者
袁堃
楼靖雯
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
机构
浙江省
食品药品
检验
研究院
国家
市场监管
重点
实验室
(功能
食品
质量
与
安全
)
浙江省食品药品检验研究院浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室
浙江
中医药大学医学技术与信息工程学院
出处
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025年第10期1230-1236,共7页
基金
浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2022-013)
食品快速检测质量评价技术研究与应用(20210129)。
文摘
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷却后用0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液定容至50 mL;对于样品中无机硒的测定,取1.0000 g样品置于50 mL离心管中,加入40.0 mL水,涡旋振荡10 min,超声10 min,加入3%(体积分数)乙酸溶液0.4 mL,摇匀,静置,待沉淀完毕后,离心10 min,取5.0 mL上清液,用5 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5~7,转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上,用5 mL水淋洗,5 mL 0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱,收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定,在线加入1 mg·L^(-1)锗内标溶液。结果显示,无机硒的质量浓度在0.5~10μg·L^(-1)内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.1μg·(100 g)^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品,硒主要以有机形态存在,其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%,低于14.00%,普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。
关键词
固相萃取
电感耦合等离子体质谱法
硒强化婴幼儿配方食品
无机硒和有机硒
Keywords
solid phase extraction
inductively coupled plasma mass spectrometry
selenium fortified infant formula food
inorganic selenium and organic selenium
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量
被引量：
7
2
作者
袁堃
陈家伟
赵娜娜
毛思浩
梁晶晶
机构
浙江省
食品药品
检验
研究院
浙江省
食品药品
检验
研究院
浙江
中医药大学医学技术与信息工程学院
出处
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024年第4期484-489,共6页
基金
浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2022-013)。
文摘
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。
关键词
ICP-MS/MS
O_(2)反应模式
有机增敏
婴幼儿配方食品
硒
Keywords
ICP-MS/MS
O_(2) reaction mode
organic sensitization
infant formula
selenium
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
TH843 [机械工程—精密仪器及机械]
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职称材料
题名
超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量
被引量：
1
3
作者
袁堃
陈家伟
赵娜娜
毛思浩
王峰
机构
浙江省
食品药品
检验
研究院
国家
市场监管
重点
实验室
(功能
食品
质量
与
安全
)
浙江省食品药品检验研究院浙江省市场监管保健食品质量安全重点实验室
浙江
中医药大学医学技术与信息工程学院
出处
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第10期1129-1133,共5页
基金
浙江省食品药品监管系统科技计划项目(2022-013)。
文摘
提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1~10.0 mg·L^(-1)内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1);海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%~99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。
关键词
超声提取
电感耦合等离子体质谱法
海蜇
铝
残留量
Keywords
ultrasonic extraction
inductively coupled plasma mass spectrometry
jellyfish
aluminum
residue
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
袁堃
楼靖雯
赵娜娜
吴子威
梁晶晶
《理化检验(化学分册)》
北大核心
2025
0
在线阅读
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职称材料
2
双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量
袁堃
陈家伟
赵娜娜
毛思浩
梁晶晶
《中国无机分析化学》
CAS
北大核心
2024
7
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职称材料
3
超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量
袁堃
陈家伟
赵娜娜
毛思浩
王峰
《理化检验（化学分册）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
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职称材料
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