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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量：1
1
作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
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固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和有机硒的含量
2
作者 袁堃 楼靖雯 +2 位作者 赵娜娜 吴子威 梁晶晶 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第10期1230-1236,共7页
采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷... 采用固相萃取-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硒强化婴幼儿配方食品中无机硒和总硒的含量,并通过差减法计算有机硒含量。对于样品中总硒的测定,取0.5000 g样品置于消解罐中,加入5 mL硝酸,于185℃消解20 min,于120℃赶酸至近干,冷却后用0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液定容至50 mL;对于样品中无机硒的测定,取1.0000 g样品置于50 mL离心管中,加入40.0 mL水,涡旋振荡10 min,超声10 min,加入3%(体积分数)乙酸溶液0.4 mL,摇匀,静置,待沉淀完毕后,离心10 min,取5.0 mL上清液,用5 g·L^(-1)氢氧化钠溶液调节pH至5~7,转移至活化后的Oasis WAX固相萃取柱上,用5 mL水淋洗,5 mL 0.3 mol·L^(-1)盐酸溶液洗脱,收集洗脱液。上述溶液分别在氧气反应模式下采用ICP-MS测定,在线加入1 mg·L^(-1)锗内标溶液。结果显示,无机硒的质量浓度在0.5~10μg·L^(-1)内和对应的信号响应强度与内标信号响应强度的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.1μg·(100 g)^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为91.0%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~2.4%。方法用于分析14份硒强化婴幼儿配方食品样品,硒主要以有机形态存在,其中特殊医学用途硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比高于10.00%,低于14.00%,普通硒强化婴幼儿配方食品中无机硒的占比低于6.00%。 展开更多
关键词 固相萃取 电感耦合等离子体质谱法 硒强化婴幼儿配方食品 无机硒和有机硒
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基于CiteSpace的游离氨基酸研究现状及趋势的可视化分析 被引量：1
3
作者 岳超 王展华 +4 位作者 刘柱 王欢 赵超群 施贝 周霞 《安徽农业科学》 CAS 2024年第21期210-215,221,共7页
采用文献计量学的方法对游离氨基酸的研究现状及发展趋势进行总结和分析。检索中国知网(CNKI)中游离氨基酸的相关文献,运用文献计量学及CiteSpace 6.4.R1软件对2003—2023年已经发表的游离氨基酸相关文献的发文量、作者、机构、关键词... 采用文献计量学的方法对游离氨基酸的研究现状及发展趋势进行总结和分析。检索中国知网(CNKI)中游离氨基酸的相关文献,运用文献计量学及CiteSpace 6.4.R1软件对2003—2023年已经发表的游离氨基酸相关文献的发文量、作者、机构、关键词进行可视化分析,最终筛选文献2562篇。结果显示,2003—2023年发文量稳步上升,研究持续性好。可视化分析显示,文献发文机构主要为上海海洋大学等高校,合作的机构集中在相邻区域,但作者和机构缺乏深入合作,研究应注意加强作者和机构的合作。关键词分析显示,游离氨基酸的研究主要集中在感官评价、品质分析、生化成分方面。预测游离氨基酸在感官评价上的应用为未来研究热点。目前游离氨基酸的研究较为单一且局限,有待发展,研究应联合人工智能、大数据等新兴技术,加强区域间的合作,进行更深入的研究。 展开更多
关键词 游离氨基酸 知识图谱 可视化分析 研究现状 发展趋势
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通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定水产品中兽药残留 被引量：1
4
作者 张翀宇 王展华 +4 位作者 施贝 赵超群 朱蕾颖 金绍强 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第5期161-164,共4页
[目的]采用通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱法,对水产品中的兽药残留进行检测。[方法]对样品进行80%乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱对提取液进行富集净化,采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。运用串联质谱... [目的]采用通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱法,对水产品中的兽药残留进行检测。[方法]对样品进行80%乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱对提取液进行富集净化,采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。运用串联质谱电喷雾正、负离子扫描模式,结合质谱多反应监测(MRM)模式进行分段扫描,并通过外标法进行定量分析。[结果]10种兽药残留在10~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99)。方法的检出限为0.24~4.07μg/kg,定量限为0.07~1.22μg/kg。在10、50、100μg/kg的加标浓度下,回收率为80.64%~117.52%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.6%。[结论]该研究构建的兽药残留检测方法具有前处理简便、净化效能显著、灵敏度高等优势,可以满足动物源性食品中兽药残留的检测需求。 展开更多
关键词 兽药残留 超高效液相色谱串联质谱法 水产品
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通过式固相萃取-UPLC-MS/MS测定发酵酒中15种生物胺
5
作者 徐潇颖 张一涵 梁晶晶 《中国酿造》 北大核心 2025年第8期263-269,共7页
该研究通过考察色谱条件、前处理方法及基质效应建立同时测定发酵酒中15种生物胺的通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,并进行方法学考察。结果表明,样品加入同位素内标后经PRiME HLB柱净化,以0.1%甲酸乙腈-0.1%... 该研究通过考察色谱条件、前处理方法及基质效应建立同时测定发酵酒中15种生物胺的通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,并进行方法学考察。结果表明,样品加入同位素内标后经PRiME HLB柱净化,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相,采用Waters ACQUITY UPLC^(®)BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)能对15种生物胺进行有效分离,通过多反应监测(MRM)模式采集数据。其中,腐胺、N1-乙酰精胺、亚精胺、3-甲基组胺4种生物胺无基质效应,采用外标法进行定量,其余11种生物胺采用内标法进行定量。15种生物胺均在1~100μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.99,检出限和定量限均分别为0.1 mg/L和0.3 mg/L;在3种发酵酒基质中添加3个不同质量浓度的生物胺(0.3 mg/L、1.0 mg/L、10.0 mg/L),平均加标回收率为75.6%~109.5%,精密度实验结果的相对标准偏差(RSD)为0.4%~6.4%,说明该方法适用于发酵酒中15种生物胺的同时检测。采用该方法从黄酒、葡萄酒、啤酒实际样品中均检出腐胺、三甲胺、酪胺。 展开更多
关键词 发酵酒 生物胺 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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双四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法测定婴幼儿配方奶粉中的硒含量 被引量：7
6
作者 袁堃 陈家伟 +2 位作者 赵娜娜 毛思浩 梁晶晶 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第4期484-489,共6页
应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离... 应用电感耦合等离子质谱法测定婴幼儿配方食品中硒元素含量时,由于硒元素存在难电离、质谱干扰等原因,往往导致硒元素测定含量偏高,通过含碳有机物增敏,不同分析模式去干扰从而建立能准确测量婴幼儿配方食品中硒元素含量的电感耦合等离子体质谱方法。采用分析不同含碳有机物如甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇的增敏效果,考察有机物浓度0~10%的影响,并研究标准模式(no gas模式)、单杆氦气碰撞模式(He模式)、串联氦气碰撞模式(HeHe模式)、串联氧气反应模式(O_(2)模式)等不同分析模式下的抗质谱干扰能力,确定婴幼儿配方奶粉中硒含量分析的最佳条件。结果表明,具有最佳增敏效果的试剂为5%正丁醇,相较于其他分析模式,串联氧气反应模式检测婴幼儿奶粉质控样中的硒含量更加准确,方法在0.50~10.00μg/L呈现良好的线性关系(R 2>0.999),平均回收率为94.3%~100%,精密度小于5%,方法检出限和定量限分别为1μg/kg和3μg/kg,与原子荧光分光光度法做t检验比较,各类市售婴幼儿配方食品中硒含量测定值无显著性差异(P>0.05)。方法操作简便、检出限低、检测结果准确,适合于婴幼儿配方食品中硒元素的准确测量。 展开更多
关键词 ICP-MS/MS O_(2)反应模式 有机增敏 婴幼儿配方食品 硒
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改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中36种农药残留 被引量：5
7
作者 赵超群 金绍强 +1 位作者 岳超 梁晶晶 《安徽农业科学》 CAS 2024年第15期197-202,214,共7页
[目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4)... [目的]建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定水果及蔬菜中36种农药残留量的方法。[方法]样品前处理采用改良的QuEChERS方法,采用乙腈作为提取溶剂,经盐析分层后,取2.0 mL上清液,加入400 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))、50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))和100 mg石墨化碳黑(GCB)净化后,在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用Waters Atlantis T_(3)C_(18)柱(2.1 mm×150 mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]36种农药在质量浓度为5.00~200.38 ng/mL线性关系良好(r≥0.9910),方法检出限为0.002~0.003 mg/kg,定量限为0.005~0.010 mg/kg;分别向复合果蔬汁样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的36种农药标准品,其平均加标回收率为81.70%~117.38%,仪器精密度RSD为1.10%~4.19%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能广泛应用于不同的水果及蔬菜中农药残留的分析检测。 展开更多
关键词 QuEChERS净化 农药残留 水果蔬菜 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法
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离子色谱法测定茶叶中9种有机酸和3种阴离子的含量及基于多元统计分析的不同品种茶叶的区分 被引量：2
8
作者 岳超 王冯宇 +5 位作者 赵超群 陶瑞 和肖营 赵竟凯 梁晶晶 陈碧莲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期782-789,共8页
取0.25 g茶叶样品,加入50 mL水,于35℃超声提取30 min,静置5 min,取上清液过0.22μm亲水性聚醚砜注射过滤器,滤液用离子色谱仪分析。以Dionex IonPac AS11-HC色谱柱作分析柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离样品溶液中的9种有机酸和3种阴离子... 取0.25 g茶叶样品,加入50 mL水,于35℃超声提取30 min,静置5 min,取上清液过0.22μm亲水性聚醚砜注射过滤器,滤液用离子色谱仪分析。以Dionex IonPac AS11-HC色谱柱作分析柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离样品溶液中的9种有机酸和3种阴离子,抑制型电导检测器测定。以聚类分析法区分不同种类茶叶样品,主成分分析法确定影响茶叶种间差异的关键因子。结果显示,12种目标物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.35~2.31 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为89.8%~109%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于6.0%。方法应用于31批不同品种茶叶样品的分析,富马酸、柠檬酸、乙酸和PO43-检出量较高;聚类分析将31批样品分为4类,其中红茶、普洱茶单独聚为一类;主成分分析提取出的对茶叶种间差异贡献度最大的是阴离子PO43-,有机酸苹果酸次之。 展开更多
关键词 茶叶 有机酸 阴离子 离子色谱法 定量分析 多元统计分析 茶叶品种区分
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通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定液体乳中10种氨基甲酸酯类农药残留 被引量：11
9
作者 岳超 赵超群 +4 位作者 毛思浩 王展华 施贝 徐欣丰 梁晶晶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期807-813,共7页
建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 1... 建立了应用直接通过式的增强型基质脂质去除柱联合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定乳品中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品采用乙腈为提取液,沉淀除去蛋白质后,上清液通过Captiva EMR-Lipid柱净化,使用ACQUITY UPLC BEH C 18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,采用电喷雾正离子模式(ESI^(+))和多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质标准曲线外标法定量分析。结果显示,10种氨基甲酸酯类农药在2~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.045~0.23μg/kg,定量限为0.15~0.77μg/kg;在空白基质中添加3个水平(15、50、100μg/kg)的10种氨基甲酸酯类农药,进行加标回收率和重复性试验,回收率为68.7%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~8.0%。由结果可知,本研究方法高效、便捷、准确,适用于乳品中10种氨基甲酸酯类农药的批量检测。将本研究结果与现行国标测定方法中的氨基柱和ENVI TM-18 SPE柱净化效果进行比较,结果表明,经过Captiva EMR-Lipid直接通过式柱净化后,涕灭威及其代谢产物和甲萘威的回收率提升均在20%以上,本研究方法更适用于相对极性较强的氨基甲酸酯类农药,测定结果的重复性好,准确率高。 展开更多
关键词 增强型基质脂质去除 通过式固相萃取净化 超高效液相色谱-串联质谱 氨基甲酸酯类农药 液体乳
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超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝的残留量 被引量：1
10
作者 袁堃 陈家伟 +2 位作者 赵娜娜 毛思浩 王峰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1129-1133,共5页
提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为... 提出了超声提取-电感耦合等离子体质谱法快速测定海蜇制品中铝残留量的方法。取约0.5 g粉碎后的样品,加入1.0%(体积分数)硝酸溶液50.0 mL,涡旋振荡1 min,于25℃超声10 min(超声功率为400 W),离心5 min,取上清液待测。结果表明:以45Sc为内标,27Al质量浓度在0.1~10.0 mg·L^(-1)内与响应强度比值呈线性关系,检出限为0.1 mg·kg^(-1);海蜇样品中铝测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%,5个加标浓度水平下铝的回收率为95.3%~99.9%;与标准方法进行比较,各类海蜇制品中铝的测定值无显著性差异(P>0.05)。 展开更多
关键词 超声提取 电感耦合等离子体质谱法 海蜇 铝 残留量
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