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2022年国家药品抽检质量状况分析研究 被引量:5
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作者 朱嘉亮 孙婷 +3 位作者 陈碧莲 荣娜娜 王翀 胡增峣 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第10期1706-1710,I0001,共6页
目的了解和掌握2022年国家药品抽检质量状况及可能存在的药品质量风险。方法以问题为导向,以风险防控为目标,采取“分散抽样、集中检验、探索研究、综合评价”的抽检模式。回顾国家药品抽检历年检验情况,针对2022年国家药品抽检的整体... 目的了解和掌握2022年国家药品抽检质量状况及可能存在的药品质量风险。方法以问题为导向,以风险防控为目标,采取“分散抽样、集中检验、探索研究、综合评价”的抽检模式。回顾国家药品抽检历年检验情况,针对2022年国家药品抽检的整体质量情况进行总体分析,重点对发现的主要质量问题及风险进行挖掘和分析。结果2022年抽检平均合格率为99.4%。中国上市后药品质量总体安全形势平稳可控,药品质量处于较高水平。结论通过开展与药品安全性、真实性、有效性等方面的探索性研究,国家抽检在全面评价药品质量状况、提升品种质量控制水平及行业标准、强化质量安全监管、打击掺杂掺假等违法违规行为、警示公众用药安全等方面发挥重要作用。 展开更多
关键词 国家药品抽检 质量状况 药品质量风险
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药品中以污染物存在的重金属检验的研究进展 被引量:4
2
作者 王建 李佳妮 +2 位作者 洪利娅 莫卫民 杨伟峰 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1043-1047,共5页
本文介绍了药品中重金属检测的现代仪器分析方法,综述了中国药典、英国药典、美国药典和日本药局方对药品中重金属检测的方法,并展望了药品中重金属检测的发展方向(引用文献30篇)。
关键词 重金属 药品 仪器分析 药典 综述
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2025年版《中华人民共和国药典》药品包装用塑料材料和容器指导原则解读
3
作者 陆维怡 吕杨格格 +4 位作者 姚琳 蔡荣 金宏 俞辉 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第7期1049-1054,共6页
塑料类药包材在药品包装中应用广泛,其质量的有效控制对于确保药品质量具有重要意义。《中华人民共和国药典》药品包装用塑料材料和容器指导原则(简称指导原则)的制定,从塑料类药包材特点出发,结合产品的不同用途,明确了不同类别产品的... 塑料类药包材在药品包装中应用广泛,其质量的有效控制对于确保药品质量具有重要意义。《中华人民共和国药典》药品包装用塑料材料和容器指导原则(简称指导原则)的制定,从塑料类药包材特点出发,结合产品的不同用途,明确了不同类别产品的质量控制要求。该指导原则的制定不仅完善了药典标准体系,也适应了新形势下产业发展和药品监管的需求,有利于企业更好地提升产品质量。该文结合指导原则起草背景、起草过程和思路,对指导原则主要内容进行分析说明,可为行业各方正确理解和使用该标准提供指导。 展开更多
关键词 中华人民共和国药典 药包材 指导原则 塑料材料和容器 解读
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超高效液相色谱-串联质谱法测定新鲜水果中10种食品添加剂 被引量:1
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作者 赵超群 陶瑞 +2 位作者 赵竟凯 诸夔妞 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第2期201-205,219,共6页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定杨梅、桑葚等新鲜水果中多种添加剂的方法。[方法]样品前处理采用乙腈-甲醇-水溶液(V∶V∶V,1∶1∶1)作为提取试剂,经振荡及超声提取后,用纯水稀释及定容,经0.22μm滤膜过滤后,用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测模式(MRM)下分析检测,采用WatersAtlantisT3C18色谱柱(2.1mm×150mm,5μm)作为分析柱,梯度洗脱,外标法定量。[结果]10种添加剂在质量浓度为10.59~3260.67ng/mL线性关系良好(R2≥0.9938),方法检出限为0.02~1.50mg/kg,定量限为0.25~4.00mg/kg;分别向桑葚和杨梅样品中添加浓度为2倍、5倍、10倍定量限浓度的10种添加剂标准品,其平均加标回收率为85.21%~108.92%,RSD为0.74%~9.63%。[结论]建立的方法具有前处理简便、灵敏度高、准确性好、重复性强等优势,能应用于杨梅、桑葚等水果中添加剂的分析检测。 展开更多
关键词 食品添加剂 新鲜水果 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法
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高效液相色谱法与离子色谱法测定化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸的比较研究
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作者 陈岑 戴小敏 +1 位作者 颜琳琦 程巧鸳 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第8期1078-1084,共7页
考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、... 考察高效液相色谱法和离子色谱法两种方法检测化妆品原料乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸结果的一致性。对高效液相色谱法和离子色谱法测定醋酸和三氟乙酸的方法进行改进和优化,对专属性、线性范围、检出限、定量下限、回收率、精密度、重复性和稳定性等方法学指标作比对,并对15批次乙酰基六肽-8原料中醋酸和三氟乙酸的测定结果进行统计学分析。结果表明,两种方法均有良好的专属性,离子色谱法的线性范围较高效液相色谱法更宽,且检出限和定量下限比高效液相色谱法更低,但是高效液相色谱法的精密度更好。两种方法均能较好地对乙酰基六肽-8中醋酸和三氟乙酸进行定性和定量分析,经配对t检验处理,两种方法对酰基六肽-8中醋酸的测定结果无统计学差异(|t|=0.200,P>0.05)。两种方法各有优势,可根据实际情况选择适合的测定方法。 展开更多
关键词 醋酸 三氟乙酸 高效液相色谱法 离子色谱法 乙酰基六肽-8
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品 被引量:13
6
作者 许立 吴鸳鸯 +1 位作者 寿林均 周明昊 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第13期248-256,306,共10页
目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以10 mmol/L乙酸铵(用甲酸调节pH至4.0)溶液为流动相A... 目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以10 mmol/L乙酸铵(用甲酸调节pH至4.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式(MRM)对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R^2均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%~106.7%,检出限为0.2~204.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 减肥类保健食品 违法添加 化学药品
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动物源性食品中地西泮残留量的检测方法研究 被引量:19
7
作者 丁宇琦 朱价 +1 位作者 梁晶晶 罗金文 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期339-344,共6页
采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLCMS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相... 采用高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱质谱联用法(GC-MS/MS)以及液相色谱质谱联用法(HPLCMS/MS)测定动物源性食品中镇静剂类药物地西泮的残留量。将样品均质粉碎后,经乙腈提取,固相萃取小柱净化后上机检测,外标法定量。实验证明,当固相萃取的洗脱液中甲醇与乙酸溶液的体积比为70:30时,洗脱效率最高。在不同仪器条件下,地西泮在各自浓度范围内的线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999,回收率在84.6%~101.7%,相对标准偏差(RSD)在0.52%~9.44%(n=3),检出限为0.5μg·kg^(-1)(S/N=3,气相色谱质谱联用法以及液相色谱质谱联用法)和10.0μg·kg^(-1)(S/N=3,高效液相色谱法),定量限按照3倍检出限计算; 3种方法均可分析动物源性食品中的地西泮残留量。对比可知,质谱法灵敏度和准确率高,但有一定的基质效应;液相色谱法操作简单,几乎不受基质效应的影响,但灵敏度和准确率不如质谱法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 气相色谱质谱联用法 液相色谱质谱联用法 地西泮
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灵芝酸A药理作用及其机制研究新进展 被引量:2
8
作者 谢珍 业康 +2 位作者 匡荣 陆静娴 陈碧莲 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期619-632,共14页
灵芝被广泛应用于食品(保健)、药品和化妆品等领域。灵芝酸A是一种具有重要药理活性的灵芝三萜类化合物。现代药理研究表明,灵芝酸A具有抗肿瘤、抗神经精神系统疾病、肝保护作用、降血脂作用、抗炎和肾保护作用等多种药理作用。本文对... 灵芝被广泛应用于食品(保健)、药品和化妆品等领域。灵芝酸A是一种具有重要药理活性的灵芝三萜类化合物。现代药理研究表明,灵芝酸A具有抗肿瘤、抗神经精神系统疾病、肝保护作用、降血脂作用、抗炎和肾保护作用等多种药理作用。本文对灵芝酸A的药理学作用及其机制研究新进展进行梳理与总结,为其进一步开发和应用提供参考。 展开更多
关键词 灵芝酸A 药效学 药动学
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化妆品眼刺激性评价中角膜损伤生物标志物研究 被引量:1
9
作者 谢珍 黄微 +3 位作者 张劲松 陈舒怀 瞿霖吉 匡荣 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2024年第2期161-167,共7页
针对离体兔眼(IRE)试验只适用于筛选严重眼刺激性(UN GHS第1类)的缺陷,建立IRE试验结合基于细胞活性生物标记物的荧光染色方法用于评价化妆品眼刺激性。通过IRE试验条件的探索,包括测试浓度和后暴露时间,对市售化妆品进行眼刺激性检测,... 针对离体兔眼(IRE)试验只适用于筛选严重眼刺激性(UN GHS第1类)的缺陷,建立IRE试验结合基于细胞活性生物标记物的荧光染色方法用于评价化妆品眼刺激性。通过IRE试验条件的探索,包括测试浓度和后暴露时间,对市售化妆品进行眼刺激性检测,同时对角膜进行冰冻切片并染色,鬼笔环肽对丝状肌动蛋白进行染色,DAPI染色胞核后,测量损伤深度(depth of injury,DOI),并比较体外DOI、体内DOI及Draize试验结果,建立预测模型。结果显示通过DOI检测,可对化妆品无刺激性至中刺激性进行检测,表明在离体兔眼中,基于细胞活力的DOI测量可作为角膜损伤的生物标志物,适用于化妆品眼刺激性的评价。 展开更多
关键词 离体兔眼 化妆品 眼刺激性 鬼比环肽 损伤深度
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糖类药物制药生产工艺及其质量控制方法研究进展
10
作者 吴鸳鸯 金朱雨 +2 位作者 谢升谷 申潜 刘小勤 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第8期1315-1320,共6页
糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、... 糖类广泛存在于动物、植物及微生物中,结构复杂多样,具有广泛的药理活性,尤其在抗凝血、抗血栓、调血脂、调节免疫功能方面都有显著的疗效。随着对糖类药物研究的日趋深入及现代分析技术的应用,糖类药物化学结构、分子量及分子量分布、有关物质(杂质)等项目的检测得到飞速发展。该文就近年来糖类药物在提取工艺、分离纯化工艺、组成成分,含量分析及结构分析等方面的进展做简要概述,为糖类药物的开发及其质量控制提供一定的参考。 展开更多
关键词 糖类药物 提取工艺 分离纯化 检测方法
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基于CiteSpace的游离氨基酸研究现状及趋势的可视化分析
11
作者 岳超 王展华 +4 位作者 刘柱 王欢 赵超群 施贝 周霞 《安徽农业科学》 CAS 2024年第21期210-215,221,共7页
采用文献计量学的方法对游离氨基酸的研究现状及发展趋势进行总结和分析。检索中国知网(CNKI)中游离氨基酸的相关文献,运用文献计量学及CiteSpace 6.4.R1软件对2003—2023年已经发表的游离氨基酸相关文献的发文量、作者、机构、关键词... 采用文献计量学的方法对游离氨基酸的研究现状及发展趋势进行总结和分析。检索中国知网(CNKI)中游离氨基酸的相关文献,运用文献计量学及CiteSpace 6.4.R1软件对2003—2023年已经发表的游离氨基酸相关文献的发文量、作者、机构、关键词进行可视化分析,最终筛选文献2562篇。结果显示,2003—2023年发文量稳步上升,研究持续性好。可视化分析显示,文献发文机构主要为上海海洋大学等高校,合作的机构集中在相邻区域,但作者和机构缺乏深入合作,研究应注意加强作者和机构的合作。关键词分析显示,游离氨基酸的研究主要集中在感官评价、品质分析、生化成分方面。预测游离氨基酸在感官评价上的应用为未来研究热点。目前游离氨基酸的研究较为单一且局限,有待发展,研究应联合人工智能、大数据等新兴技术,加强区域间的合作,进行更深入的研究。 展开更多
关键词 游离氨基酸 知识图谱 可视化分析 研究现状 发展趋势
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染发剂中禁限用染料检测方法的研究现状 被引量:11
12
作者 陈梦 周明昊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期462-467,共6页
简要介绍了染发剂的分类及氧化型染发剂的作用过程和安全性问题;比较了我国与欧盟对染发剂的监管措施;重点介绍了氧化型染发剂的主要检测方法,各检测方法检测的染料种类及优缺点。
关键词 氧化型染发剂 染料 检测方法
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《中华人民共和国药典》预灌封注射器标准体系的构建思路解析
13
作者 沈永 薄晓文 +2 位作者 于晓慧 俞辉 陈蕾 《医药导报》 北大核心 2025年第4期523-527,共5页
目的通过关键条款分析,全面解析拟构建的预灌封注射器标准体系的整体架构及关键质量属性。方法在充分了解市场产品情况、国内外标准现状的基础上,识别预灌封注射器容器系统的关键质量属性。结果构建满足我国监管及行业发展需求的新的预... 目的通过关键条款分析,全面解析拟构建的预灌封注射器标准体系的整体架构及关键质量属性。方法在充分了解市场产品情况、国内外标准现状的基础上,识别预灌封注射器容器系统的关键质量属性。结果构建满足我国监管及行业发展需求的新的预灌封注射器标准体系。结论拟构建的预灌封注射器标准体系兼具刚性和延展性,满足监管需要,有利于推动行业发展。 展开更多
关键词 预灌封注射器 半组装预灌封注射器 标准体系 质量属性
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五子衍宗丸高效液相色谱指纹图谱研究 被引量:3
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作者 刘伟 周建良 +1 位作者 陈碧莲 祝明 《医药导报》 CAS 北大核心 2014年第10期1360-1364,共5页
目的建立五子衍宗丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法使用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,并利用液相色谱-质谱... 目的建立五子衍宗丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法使用Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,以乙腈-甲醇(10∶1)和0.4%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,并利用液相色谱-质谱(LC-MS)对主要色谱峰进行指认。结果根据LC-MS数据、对照品比对或文献参照对10个共有峰中的9个色谱峰进行了指认。用建立的对照指纹图谱测定16批五子衍宗丸,其相似度均>0.93。结论该方法精密度、稳定性、重复性良好。该方法为五子衍宗丸的全面质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 五子衍宗丸 指纹图谱 色谱法 高效液相
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
15
作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 批量检测
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸托特罗定片中1类和2A类元素杂质的含量
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作者 丁芳芳 何燕华 +1 位作者 顾霄 郑金琪 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期603-606,共4页
酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平... 酒石酸托特罗定,化学名(R)-N,N-二异丙基-3-(2-羟基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺,L(+)-酒石酸盐,是一种新型竞争性毒蕈碱受体拮抗剂,临床上主要用于因膀胱过度兴奋引起的尿频、尿急和/或急迫性尿失禁症状的治疗。酒石酸托特罗定片与硝苯地平片或琥珀酸索利那新片联用,可用于治疗膀胱过度活动症^([1]),是常用的临床一线药物。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体质谱法
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1例比格犬发育不全的病理学诊断与实验动物管理建议
17
作者 陈舒怀 吴晓星 +2 位作者 吴波 孟雪 张劲松 《现代畜牧兽医》 2025年第5期44-47,共4页
发育不全在犬中是一种常见的遗传性疾病,其临床表现为犬极度消瘦,脂肪耗尽,组织学检查可见多脏器萎缩与发育不全。文中病例为检疫期购入的雄性比格犬,检疫时发现其营养状况差,经过2个月的饲养观察期未见改善,因此被淘汰。解剖发现患犬... 发育不全在犬中是一种常见的遗传性疾病,其临床表现为犬极度消瘦,脂肪耗尽,组织学检查可见多脏器萎缩与发育不全。文中病例为检疫期购入的雄性比格犬,检疫时发现其营养状况差,经过2个月的饲养观察期未见改善,因此被淘汰。解剖发现患犬多器官发育异常,临床血液学检查显示其贫血且营养不良;组织病理学检查可见甲状腺、胸腺、脾脏及生殖系统萎缩,并伴有胆囊囊状黏液增生。综合诊断为多器官萎缩或发育不全,怀疑先天遗传因素所致,在实验室饲养环境下无法恢复。该病例为实验动物检疫标准提供了一定参考,提示在重复给药毒性试验的动物筛选阶段需建立发育评估机制,通过系统排除发育不全的个体,可有效降低试验数据的偏差风险。 展开更多
关键词 发育不全 发育不良 比格犬 实验动物管理
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通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱测定水产品中兽药残留
18
作者 张翀宇 王展华 +4 位作者 施贝 赵超群 朱蕾颖 金绍强 梁晶晶 《安徽农业科学》 2025年第5期161-164,共4页
[目的]采用通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱法,对水产品中的兽药残留进行检测。[方法]对样品进行80%乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱对提取液进行富集净化,采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。运用串联质谱... [目的]采用通过式固相萃取超高效液相色谱串联质谱法,对水产品中的兽药残留进行检测。[方法]对样品进行80%乙腈提取,利用OasisPRiMEHLB固相萃取小柱对提取液进行富集净化,采用0.1%甲酸水-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。运用串联质谱电喷雾正、负离子扫描模式,结合质谱多反应监测(MRM)模式进行分段扫描,并通过外标法进行定量分析。[结果]10种兽药残留在10~200 ng/mL线性关系良好(R2>0.99)。方法的检出限为0.24~4.07μg/kg,定量限为0.07~1.22μg/kg。在10、50、100μg/kg的加标浓度下,回收率为80.64%~117.52%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~6.6%。[结论]该研究构建的兽药残留检测方法具有前处理简便、净化效能显著、灵敏度高等优势,可以满足动物源性食品中兽药残留的检测需求。 展开更多
关键词 兽药残留 超高效液相色谱串联质谱法 水产品
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酶联免疫法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉毒素M_1的方法研究 被引量:18
19
作者 梁晶晶 沈丹 张玉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2016年第4期163-166,共4页
采用酶联免疫法建立婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的测定方法。样品经冷冻离心、脱脂棉去脂等简便的前处理操作,采用黄曲霉毒素M1的酶联免疫试剂盒进行分析。结果显示,黄曲霉毒素M1在O~0.08μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0... 采用酶联免疫法建立婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1的测定方法。样品经冷冻离心、脱脂棉去脂等简便的前处理操作,采用黄曲霉毒素M1的酶联免疫试剂盒进行分析。结果显示,黄曲霉毒素M1在O~0.08μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.05μg/kg,回收率为90.0%~105.0%,精密度相对标准偏差(RSD)为8.1%。该方法快速、简便、特异、可靠,适于现代批量检测的需求,为保证乳制品的质量安全提供了一可靠的筛选方式,将更好地配合液相色谱,质谱法作定性和定量分析。 展开更多
关键词 酶联免疫 黄曲霉毒素M1 婴幼儿配方乳粉
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两对头孢菌素类抗生素异构体的质谱识别研究 被引量:4
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作者 朱培曦 贾飞 +6 位作者 陈悦 陆静娴 潘芳芳 李会林 郑金琪 蒋可志 林琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期350-358,共9页
采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ3异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO2而形成碎片离子m/z440、424、396;由于双键与六元... 采用电喷雾四极杆飞行时间质谱技术对头孢他啶及Δ3异构体,头孢曲松Z/E异构体进行了分析研究,并使用离子阱质谱技术对头孢他啶的碎裂途径进行了确认。头孢他啶质子化离子容易丢失CO或CO2而形成碎片离子m/z440、424、396;由于双键与六元环上硫原子相连,头孢他啶Δ3异构体容易发生开环反应,产生特征碎片离子m/z313。头孢曲松Z异构体中,酰胺键氮上的氢容易与肟基上的氧原子形成分子内氢键,所对应的碎片离子m/z324较稳定,丰度较高;而头孢曲松E异构体中,酰胺键氮上的氢却与肟基上的N原子形成分子内氢键,促进其进一步发生丢失甲氧基碎裂,形成碎片离子m/z293和m/z112。上述特征碎裂可用于这两类异构体的质谱识别,也可为类似样品中异构体杂质的分离鉴定提供数据支持。 展开更多
关键词 头孢他啶 头孢曲松 异构体区分 质谱识别 正离子
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