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中药元胡、丹参、芍药中有机氯残留量的测定 被引量:19
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作者 丛晓东 李颖 +2 位作者 方卫 陈碧莲 俞剑平 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 1999年第2期103-107,共5页
以对-硝基甲苯为内标,采用3m×3mmIDOV-17填充柱,195~290℃柱温,320℃进样器和检测器温度,以ECD为检测器,高纯氮气为载气,测定了16件元胡,10种丹参及6个不同等级的芍药药材中有机氯(六六六... 以对-硝基甲苯为内标,采用3m×3mmIDOV-17填充柱,195~290℃柱温,320℃进样器和检测器温度,以ECD为检测器,高纯氮气为载气,测定了16件元胡,10种丹参及6个不同等级的芍药药材中有机氯(六六六、DDT)农药的残留量。样品净化处理较彻底,各异构体回收率从85.21%到103.0%,线性范围为5~900ng。样品中各异构体检出结果为1.389×10-3~0.8023μg/g。 展开更多
关键词 中药 元胡 丹参 芍药 有机氯 残留量 测定
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HPLC-ELSD法测定妥布霉素的含量 被引量:14
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作者 洪利娅 陈悦 +1 位作者 陈贵斌 周明昊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期662-664,共3页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量.方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(95:5),流速1.0ml/min,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测法分析妥布霉素含量.方法采用Agilent ZorbaxSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2mol/L三氟乙酸溶液:甲醇(95:5),流速1.0ml/min,漂移管温度40℃,雾化气体压力3.5bar.结果妥布霉素在199.45~1748.99μg/ml浓度范围内,其峰面积对数与浓度对数呈较好的线性关系(r=0.9989),检测限和定量限分别为2 μg/ml和6μg/ml.结论方法准确可靠,可用于产品质量控制. 展开更多
关键词 妥布霉素 含量测定 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器
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原料勾兑在控制中药注射液指纹图谱中应用 被引量:12
3
作者 金樟照 祝明 +2 位作者 吴文军 俞剑平 马临科 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期777-779,共3页
目的 :研究原料勾兑在控制中药注射液指纹图谱中应用。方法 :比较原料勾兑前后对某发酵菌粉及其注射液指纹图谱技术参数影响。结果 :经过原料勾兑后可明显使原料和成品中主要峰的相对峰面积和含量稳定 ,批间的偏差可小于10 %。结论 :原... 目的 :研究原料勾兑在控制中药注射液指纹图谱中应用。方法 :比较原料勾兑前后对某发酵菌粉及其注射液指纹图谱技术参数影响。结果 :经过原料勾兑后可明显使原料和成品中主要峰的相对峰面积和含量稳定 ,批间的偏差可小于10 %。结论 :原料勾兑是控制指纹图谱的一种较实用的方法。 展开更多
关键词 指纹图谱 原料勾兑 薄芝菌粉 薄芝菌粉注射液
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百令胶囊的指纹图谱鉴别研究 被引量:15
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作者 祝明 金樟照 +1 位作者 陈勇 卢晓琴 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1254-1256,共3页
目的:建立百令胶囊专属性的指纹图谱鉴别方法。方法:以发酵虫草菌粉对照药材(CS-C-Q80)与腺苷、尿苷对照品对照,采用HPLC检测方法,色谱柱:Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 moL/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗... 目的:建立百令胶囊专属性的指纹图谱鉴别方法。方法:以发酵虫草菌粉对照药材(CS-C-Q80)与腺苷、尿苷对照品对照,采用HPLC检测方法,色谱柱:Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 moL/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,测定波长:260 nm。结果:采用本法可以区别其它类似虫草产品。稳定性、精密度、重现性的相对标准偏差(RSD)均小于3%,在相同的色谱条件下,经不同型号的HPLC仪,不同的色谱柱比较,相对保留时间的相对标准偏差小于5%。结论:本法操作简便,专属性强,重现性好,可作为百令胶囊的指纹图谱鉴别方法。 展开更多
关键词 百令胶囊 中华束丝孢 鉴别 HPLC指纹图谱
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中药色谱指纹图谱相关性研究方法初探 被引量:12
5
作者 金樟照 吴文军 祝明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期8-10,共3页
目的 :探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法 :根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定 ,对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究 ,对应规定相对峰面积的共有峰 ,计... 目的 :探讨中药色谱指纹图谱相关性研究方法以及相关性研究对中药生产控制的应用。方法 :根据目前我国公布的中药指纹图谱研究技术要求规定 ,对某发酵菌粉注射液及其原料的色谱指纹图谱进行相关性研究 ,对应规定相对峰面积的共有峰 ,计算了原料与注射液中相对应共有峰的相对峰面积 ,以及相应峰相对峰面积比值及其相对标准偏差(RSD)。结果 :应规定相对峰面积的共有峰 ,它们的相对峰面积比值的相对标准偏差均小于 8% (n =1 0 )。结论 :认为可以通过制订共有峰的相对峰面积比值及其相对标准偏差来体现原料与注射液指纹图谱之间的量相关性 ,建议把该比值的RSD定为不得过 1 0 % (n≥ 1 0 ) 。 展开更多
关键词 中药 相关性研究 色谱指纹图谱 薄芝菌粉 薄芝菌粉注射液
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GC-MS分析薏苡仁油中不皂化物的主要成分 被引量:9
6
作者 陈碧莲 祝明 +1 位作者 陈勇 何云珍 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期953-954,共2页
关键词 薏苡仁油 不皂化物 GC-MS
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毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片的有效成分 被引量:4
7
作者 陈恒武 黄棣华 +1 位作者 陈青俊 李会林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期289-292,共4页
研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在0.025mol/L的磷酸盐缓冲液(pH8.1)中,上述两组分可在3min内得以完全分离,用紫外检测器在210nm处检测,并以外标法定量。1... 研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方布洛芬片中布洛芬和伪麻黄碱含量的方法。在0.025mol/L的磷酸盐缓冲液(pH8.1)中,上述两组分可在3min内得以完全分离,用紫外检测器在210nm处检测,并以外标法定量。11次测定含有9.5mg/L盐酸伪麻黄碱和66.7mg/L布洛芬的试样溶液,相对标准偏差为2.9%(伪麻黄碱)和1.9%(布洛芬),回收率为103.1%(伪麻黄碱)和97.6%(布洛芬)。应用毛细管区带电泳法测定复方布洛芬片剂的含量,所得结果与HPLC法一致。 展开更多
关键词 布洛芬 伪麻黄碱 复方布洛芬片 分析 CZE
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高效毛细管气相色谱法测定松叶中α-蒎烯的含量 被引量:7
8
作者 陈碧莲 何云珍 郭增喜 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期614-616,共3页
目的 :建立松叶药材中α 蒎烯含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α 蒎烯的含量。结果 :α 蒎烯进样量在 0 .4 2 4 μg~ 2 .12 μg范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关... 目的 :建立松叶药材中α 蒎烯含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定α 蒎烯的含量。结果 :α 蒎烯进样量在 0 .4 2 4 μg~ 2 .12 μg范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品的内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 .9999,平均回收率为 97.9% ,RSD为 2 .9% (n =5 ) ,另比较了干燥药材和新鲜药材中α 蒎烯的含量 ,发现两者含量差异显著。结论 :此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高 ,为松叶药材质量的分析控制提供可行的含量测定方法。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 松叶 高效毛细管气相色谱法 中药材质量 含量测定
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高效毛细管气相色谱法测定鲜竹沥中愈创木酚的含量 被引量:22
9
作者 陈碧莲 祝明 周冯秋 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期483-485,共3页
目的 :建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果 :愈创木酚进样量在 0ng~ 47.80 8ng范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 ... 目的 :建立鲜竹沥中愈创木酚含量测定的方法。方法 :以高效毛细管柱程序升温气相色谱法测定愈创木酚的含量。结果 :愈创木酚进样量在 0ng~ 47.80 8ng范围内 ,对照品和内标浓度的比值与对照品和内标峰面积的比值有良好的线性关系 ,r =0 .99995 ,平均回收率为 99.64 % ,RSD为 2 .1% (n =6)。结论 :此含量测定方法简便、可靠、重现性好、灵敏度高 。 展开更多
关键词 愈创木酚 鲜竹沥 高效毛细管气相色谱法 含量测定
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高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量 被引量:28
10
作者 陶巧凤 黄宗玉 范秀林 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1993年第12期14-15,共2页
用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ODS柱,0.4%磷酸液与甲醇(1:1)为流动相,检测波长360nm。样品经甲醇超声波提取,4%H_2SO_4液水解,定容、过滤后进样;用槲皮素为对照外标法定量,线性范围0.05~2.5mg/ml,相关系数r为0.9... 用反相高效液相色谱法测定银杏叶制剂中黄酮含量。采用ODS柱,0.4%磷酸液与甲醇(1:1)为流动相,检测波长360nm。样品经甲醇超声波提取,4%H_2SO_4液水解,定容、过滤后进样;用槲皮素为对照外标法定量,线性范围0.05~2.5mg/ml,相关系数r为0.9998,模拟制剂回收率达98.5%。 展开更多
关键词 银杏制剂 黄酮类 高效液相色谱
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反相HPLC法测定阿奇霉素软胶囊的含量 被引量:6
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作者 陈悦 俞忻璐 姜晓丽 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第7期414-418,共5页
目的采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉素软胶囊中阿奇霉素的含量。方法用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相,以水∶0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)为流动相,流速1.5ml/min,柱温40... 目的采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉素软胶囊中阿奇霉素的含量。方法用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相,以水∶0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)为流动相,流速1.5ml/min,柱温40℃,检测波长210nm。结果阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离状况良好;空白辅料植物油不干扰阿奇霉素主成分的分离检测。阿奇霉素在0.2052~1.9207μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系;在添加了空白油辅料的体系中在0.1995~2.0147μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系。在添加了空白油辅料的体系中阿奇霉素的最低检测浓度为1.0483~2.0966μg/ml,最低定量浓度为4.1932~10.483μg/ml。准确性试验的平均回收率为101.4%,RSD为0.2%(n=9);重复性试验的平均含量为98.0%,RSD为1.0%(n=9)。结论方法专属性强,精密、准确、耐用,可替代抗生素微生物检定法作为阿奇霉素软胶囊的含量测定方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 阿奇霉素 软胶囊 含量测定
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毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚残留量 被引量:10
12
作者 金樟照 何云珍 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期127-128,共2页
目的 :建立用顶空进样—毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚 (6 0~ 90°C)残留量测定方法。方法 :顶空进样 ,交联 95 %二甲基和 5 %二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱 (30m× 32 0 μm× 0 .2 5 μm) ,柱温 :40°C ,... 目的 :建立用顶空进样—毛细管气相色谱法测定薏苡仁油中石油醚 (6 0~ 90°C)残留量测定方法。方法 :顶空进样 ,交联 95 %二甲基和 5 %二苯基硅氧烷的弹性石英毛细管柱 (30m× 32 0 μm× 0 .2 5 μm) ,柱温 :40°C ,流速 :19cm/s,FID检测器。结果 :该法平均回收率为 97.2 % (n =5 ,RSD =2 .87% ) ,最低检测限为 2 .6 5× 10 -8g·mL-1(信噪比为 1.3)。结论 :该法操作简单、准确 ,可作为本品有机溶剂残留量限度检测方法。 展开更多
关键词 薏苡仁油 石油醚 毛细管气相色谱法 顶空分析 中药 残留量
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反相高效液相色谱法测定当归调经露中阿魏酸 被引量:21
13
作者 黄宗玉 王晓明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1991年第8期11-12,共2页
用反相高效液相色谱法测定当归调经露中当归和川芎有效成分之一阿魏酸的方法。该制剂用醋酸乙酯提取阿魏酸,再转移至甲醇中,用5μm Nova pak C_(18)柱,甲醇-5%醋酸水溶液(25:75)作流动相,检测波长为320nm。本法能排除其它干扰,快速,准... 用反相高效液相色谱法测定当归调经露中当归和川芎有效成分之一阿魏酸的方法。该制剂用醋酸乙酯提取阿魏酸,再转移至甲醇中,用5μm Nova pak C_(18)柱,甲醇-5%醋酸水溶液(25:75)作流动相,检测波长为320nm。本法能排除其它干扰,快速,准确。考察了加样回收率,为95.4%,变异系数为3.7。 展开更多
关键词 当归调经露 阿魏酸 高效液相色谱
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组胺研究进展 被引量:5
14
作者 匡荣 安宁飞 刘玉兰 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期501-503,共3页
综述了组胺通过 3种不同的受体亚型所产生的对心血管系统、腺体、肿瘤和在变态反应中的作用 ,并概述了其拮抗剂的研究进展。
关键词 组胺 组胺受体 生理效应 拮抗剂
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毛细管气相色谱法测定复方盐酸金刚乙胺胶囊中的盐酸金刚乙胺 被引量:13
15
作者 韩加怡 傅红云 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期683-683,共1页
关键词 毛细管气相色谱法 盐酸金刚乙胺 复方盐酸金刚乙胺胶囊
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光学异构体的气相色谱拆分法 被引量:9
16
作者 曾苏 章立 +1 位作者 沈向忠 刘志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期259-262,共4页
光学异构体的气相色谱拆分法曾苏,章立,沈向忠,刘志强(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言药物对映体的拆分是医药工业和药物分析领域的重要课题之一。药物的消旋体引入人体内后,其对映体分子均由体内具手性的蛋... 光学异构体的气相色谱拆分法曾苏,章立,沈向忠,刘志强(浙江医科大学药物分析教研室杭州310031)1前言药物对映体的拆分是医药工业和药物分析领域的重要课题之一。药物的消旋体引入人体内后,其对映体分子均由体内具手性的蛋白质、酶和受体以两个完全不同的分子... 展开更多
关键词 光学异构体 气相色谱 拆分
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洋参珍珠胶囊的药效学研究 被引量:3
17
作者 匡荣 朱社敏 +2 位作者 倪维芳 姚治 郑筱祥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期842-845,共4页
关键词 洋参珍珠胶囊 气虚小鼠 阴虚小鼠 睡眠时间
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高效液相色谱法测定双醋瑞因含量与有关物质 被引量:5
18
作者 黄巧巧 陈雪帆 李会林 《医药导报》 CAS 2007年第9期1077-1078,共2页
目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定双醋瑞因有关物质和含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(47:53,用醋酸调节pH值至2.7)为流动相,检测波长为254 nm。结果双醋瑞因与有关物质分离良好,线性范围为12~100μg.mL-1(r=1.00... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定双醋瑞因有关物质和含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(47:53,用醋酸调节pH值至2.7)为流动相,检测波长为254 nm。结果双醋瑞因与有关物质分离良好,线性范围为12~100μg.mL-1(r=1.000 0,n=7),最低检出量为0.5 ng。结论该法简单快速,专属性强,结果准确,可用作双醋瑞因含量测定和有关物质检查的方法。 展开更多
关键词 双醋瑞因 含量测定 有关物质 色谱法 高压液相
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液质联用测定血清中地氯雷他定及人体药动学研究 被引量:3
19
作者 卢晓阳 申屠建中 +3 位作者 陈志根 黄明珠 周慧丽 郑国钢 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2005年第4期372-374,共3页
目的:研究地氯雷他定血清浓度测定方法及其在健康人体内的药动学。方法:18名健康男性志愿者单剂量口服地氯雷他定片,在设计的时间点取静脉血,采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定血药浓度。药动学参数采用3P97程序计算。结果:单次口服... 目的:研究地氯雷他定血清浓度测定方法及其在健康人体内的药动学。方法:18名健康男性志愿者单剂量口服地氯雷他定片,在设计的时间点取静脉血,采用高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)测定血药浓度。药动学参数采用3P97程序计算。结果:单次口服10mg地氯雷他定片后的主要药动学参数tmax、Cmax、AUC0-t、AUC0-∞、t1/2(ke)、Ke、CL,分别为(1.611±0.366)h、(4.455±1.990)μg.L-1、(58.50±21.34)μg.L-1.-h1、(60.59±22.32)μg.L-1.h-1、(20.303±5.833)h、(0.0372±0.0116)-h1和(0.1838±0.0563)L.h-1。结论:地氯雷他定在研究人体内口服吸收较快,约1.5h达血药浓度峰值,平均消除半衰期为20h。 展开更多
关键词 地氯雷他定/分析 高效液相色谱-质谱法 药代动力学
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虫草养生茶对肾阴虚动物模型的影响 被引量:11
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作者 张奕 李君安 《中成药》 CAS CSCD 1999年第9期471-472,共2页
虫草养生茶灌胃给药能提高肾阴虚小鼠的体温、增加自主活动次数、延长低温游泳时间;能提高肾阴虚大鼠的包皮腺、前列腺和精液囊、提肛肌的脏器指数。
关键词 虫草养生茶 肾阴虚 动物模型 中医药疗法
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