2008-2011年浙江省水产品药物残留质量安全状况分析 被引量：3

1

作者 柳怡 孔蕾 +1 位作者 黄家庆 郑重莺 《浙江农业科学》 2012年第11期1575-1576,共2页

2008-2011年对淡水养殖鱼、对虾、龟鳖类、梭子蟹、海水养殖鱼、青虾7大类共5 792批次水产品中的多种药物残留项目进行了检测,检测总合格率逐年提升。现以4年水产品样品检测结果为依据,简要分析浙江省水产品药物残留质量安全状况。

关键词 水产品 药物残留 质量安全 浙江省

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浙江省养殖和流通领域部分水产品中铬含量分析 被引量：1

2

作者 黎飞 孟庆辉 +2 位作者 杜伟 张成 郑重莺 《浙江农业科学》 2019年第7期1248-1249,1255,共3页

基于2014—2016年浙江省初级水产品风险监测与评估专项检测数据和GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》限量标准,采用单因子分析法,对浙江省11个地市流通领域(包括农贸市场、批发市场、超市或其他零售终端)及养殖生产地中... 基于2014—2016年浙江省初级水产品风险监测与评估专项检测数据和GB2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》限量标准,采用单因子分析法,对浙江省11个地市流通领域(包括农贸市场、批发市场、超市或其他零售终端)及养殖生产地中的鱼类、淡水贝、淡水螺、海水贝、海水螺、甲壳类、爬行类等7大类中的铬含量进行分析和评价。结果显示:浙江省主要水产品的铬污染状况整体处于正常水平,个别品种的样品处于受污染状态。其中,螺蛳中铬含量最高值为3.56mg·kg-1,接近国标水产品中铬限量值的2倍,处于重度污染水平。可见,螺蛳中铬含量已经不可忽视。 展开更多

关键词 水产品 铬 浙江省

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新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用 被引量：1

3

作者 李崇豪 李诗言 +3 位作者 陈康 王扬 戴志远 沈清 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第18期4870-4876,共7页

固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物,幵与样品基质及干扰组分分离,再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性... 固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物,幵与样品基质及干扰组分分离,再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开収,以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开収,近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用,比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点,幵对未来固相萃取在水产品安全检测収展方向进行探讨。 展开更多

关键词 固相萃取 填料 分析方法 水产品 兽药残留

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ELISA和GICA快速检测水产品中氯霉素残留的比较 被引量：20

4

作者 张晓辉 李余动 +3 位作者 孔蕾 周燕 黄家庆 杜建明 《浙江农业学报》 CSCD 2005年第4期216-218,共3页

比较了水产品中氯霉素残留的ELISA和GICA检测方法。经测定,GICA检测限为1.000μg/kg。GICA对ELISA的阴性符合率为94.7%,阳性符合率为92.3%,总符合率为92.5%。结果表明:GICA方法操作简单、快速、特异性强、重复性好,适合水产品中氯霉素... 比较了水产品中氯霉素残留的ELISA和GICA检测方法。经测定,GICA检测限为1.000μg/kg。GICA对ELISA的阴性符合率为94.7%,阳性符合率为92.3%,总符合率为92.5%。结果表明:GICA方法操作简单、快速、特异性强、重复性好,适合水产品中氯霉素残留的现场筛选。 展开更多

关键词 水产品 氯霉素残留 ELISA GICA

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水产养殖饲料黄曲霉毒素B1的ELISA快速检测 被引量：3

5

作者 张晓辉 孔蕾 +4 位作者 王扬 郑天伦 黄家庆 杜建明 滕鸿云 《中国动物检疫》 CAS 北大核心 2006年第6期41-42,共2页

关键词 黄曲霉毒素B1 水产养殖饲料 ELISA 快速检测 最高残留限量 二氢呋喃 毒性结构 AFB1 寄生曲霉 理化性状

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浙江省海水贝类应急监测和处置措施探讨 被引量：3

6

作者 张成 杜伟 +2 位作者 黎飞 封震静 王扬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第12期4073-4078,共6页

浙江省沿海近年来赤潮频发,给渔业生产造成严重损失,尤其是对海水养殖的贝类更是造成直接影响。2011年5月浙江省宁波、舟山等地发生市民因食用贻贝中毒事件,随后相关管理部门立即采取应急措施,这起"问题贻贝"事件得到了妥善... 浙江省沿海近年来赤潮频发,给渔业生产造成严重损失,尤其是对海水养殖的贝类更是造成直接影响。2011年5月浙江省宁波、舟山等地发生市民因食用贻贝中毒事件,随后相关管理部门立即采取应急措施,这起"问题贻贝"事件得到了妥善处理。但事后反思,针对水产品质量安全应急监测和处置措施上尚存不足之处进行分析,并对如何借鉴国外先进做法、加强贝类产品质量安全管理力度提出几点建议。结合我国实际情况,加快推进我国贝类质量安全监管体系建设、加大贝类质量安全监管基础性科研投入、提高水产品安全事故的应急处理能力是当务之急,必须做到应急职责明确、信息渠道畅通、应急监测迅速、决策处置有效,才能尽快使我国的贝类质量安全监管与国际接轨。 展开更多

关键词 贝类 赤潮 质量安全 应急监测

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水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 被引量：11

7

作者 李诗言 王鼎南 +5 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期23-29,共7页

对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶... 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱法 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标法 定量限

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胶体金免疫层析法快速检测水产品中甲基睾丸酮残留 被引量：1

8

作者 王扬 郑天伦 +5 位作者 张晓辉 张少恩 盛慧萍 杜伟 封震静 孔蕾 《中国渔业质量与标准》 2013年第3期51-55,共5页

研究基于免疫竞争法快速检测水产品中甲基睾丸酮残留含量的胶体金免疫层析试纸的制备方法。将抗甲基睾丸酮单克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,并将人工合成的甲基睾丸酮抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),其与待... 研究基于免疫竞争法快速检测水产品中甲基睾丸酮残留含量的胶体金免疫层析试纸的制备方法。将抗甲基睾丸酮单克隆抗体-胶体金复合物包被在胶体金结合垫上,并将人工合成的甲基睾丸酮抗原包被在硝酸纤维素薄膜表面作为检测线(T线),其与待测样品中甲基睾丸酮竞争结合胶体金标记的甲基睾丸酮单克隆抗体,并能以颜色直观显示检测的定性结果。该试纸条可以在15 min内完成对水产品样本的半定量检测,灵敏度最低值可达到10 ng/g。试纸条具有较高的灵敏度及特异性,操作便捷,稳定可靠,可作为甲基睾丸酮残留现场监控的有效筛检手段。 展开更多

关键词 甲基睾丸酮 单克隆抗体 半抗原 免疫测定 胶体金

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基于免疫磁珠的胶体金免疫层析法快速检测水产品中地西泮残留 被引量：20

9

作者 桑丽雅 陈笑笑 +4 位作者 王扬 陈青舟 周钦 李诗言 叶茂 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第20期255-260,284,共7页

本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测... 本研究针对水产品中地西泮残留的问题,建立了一种快速、灵敏的免疫磁珠-胶体金免疫层析法。采用链霉亲和素磁珠与生物素化地西泮单克隆抗体偶联制备的免疫磁珠,快速富集、分离水产品中地西泮残留,并结合胶体金免疫层析法进行半定量检测。结果表明,经过优化后试剂卡最佳工艺为金标抗体标记量25μg/mL、T线抗原包被量0.6 mg/mL、C线羊抗鼠二抗包被量1.5 mg/mL、金标喷量3.0μL/cm,地西泮加标浓度为1.0、5.0、10.0和15.0μg/kg时回收率为78.34%~90.40%,相对标准偏差(RSD)为5.03%~8.96%。本方法特异性强、稳定性好,可在25 min内完成单个样本检测,对水产品中地西泮残留检出限为0.5μg/kg,优于常规前处理法。经验证,对40份水产品样本检测结果与GC-MS法结果一致,证明免疫磁珠-胶体金免疫层析法可作为水产品中地西泮残留快速检测的有效手段。 展开更多

关键词 地西泮 免疫磁珠 胶体金免疫层析 水产品

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浙江省市售主要食用贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素污染状况分析 被引量：9

10

作者 郑重莺 张海琪 +2 位作者 宋琍琍 张晓辉 施礼科 《浙江农业科学》 2012年第2期236-239,共4页

连续2年在浙江省内11个地(市)的消费市场中采集了日常食用量最大的泥蚶、缢蛏、花蛤等品种的贝类,用小白鼠生物法作初筛,液相色谱-串联质谱做阳性确证,检测市售贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素的含量。200批次样品检测结果,麻痹... 连续2年在浙江省内11个地(市)的消费市场中采集了日常食用量最大的泥蚶、缢蛏、花蛤等品种的贝类,用小白鼠生物法作初筛,液相色谱-串联质谱做阳性确证,检测市售贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素的含量。200批次样品检测结果,麻痹性贝类毒素未检出;19批次样品检出腹泻性贝类毒素,占全部样本量的9.5%,涉及的品种有缢蛏和泥蚶,检出值为0.05～0.4 MU.g-1。 展开更多

关键词 食用贝类 麻痹性贝类毒素 腹泻性贝类毒素

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水产品中氯霉素及四种硝基呋喃代谢物残留快速检测方法研究 被引量：3

11

作者 胡金春 张晓辉 《福建分析测试》 CAS 2016年第6期1-4,共4页

建立了水产品中氯霉素及四种硝基呋喃代谢物残留的快速检测方法,通过对样品的提取和净化,借助胶体金层析条颜色变化判断样品中被检物残留状况,整个过程简单方便且成本低廉,非常适合基层水产品药物残留大规模筛选排查。

关键词 氯霉素 硝基呋喃代谢物 胶体金

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酶联免疫法快速测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮代谢物 被引量：14

12

作者 宋琍琍 张晓辉 +3 位作者 张海琪 王扬 孔蕾 马文俊 《浙江农业学报》 CSCD 2008年第4期296-299,共4页

采用ELISA方法对水产品中AOZ和AMOZ残留进行检测，结果表明：方法最低检测限为0．3μg／kg，向样品中添加浓度为0．5，1．0，3．0μg／kg三个梯度标准品溶液时，AOZ平均回收率范围为86．8％～96．9％，RSD为7．54％～10．22％，AMOZ平... 采用ELISA方法对水产品中AOZ和AMOZ残留进行检测，结果表明：方法最低检测限为0．3μg／kg，向样品中添加浓度为0．5，1．0，3．0μg／kg三个梯度标准品溶液时，AOZ平均回收率范围为86．8％～96．9％，RSD为7．54％～10．22％，AMOZ平均回收率范围为84．0％～95．4％，RSD为7．03％～12．89％；利用该方法与LC—MS-MS比对试验，样品阴、阳性判断结果一致。 展开更多

关键词 水产品 呋喃唑酮 呋喃它酮 ELSIA

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高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量 被引量：15

13

作者 贝亦江 王扬 +1 位作者 何丰 任胜兰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第10期255-258,共4页

建立高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸)残留量的检测方法。样品用2.0mol/L的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在质量浓度0.01～1.0μg/mL的范围内呈线性关系,... 建立高效液相色谱法对水产品中喹乙醇代谢物(3-甲基喹噁啉-2-羧酸)残留量的检测方法。样品用2.0mol/L的盐酸水解,固相萃取净化,反相色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法定量。喹乙醇代谢物在质量浓度0.01～1.0μg/mL的范围内呈线性关系,相关系数为0.9998,检出限为4.0μg/kg,定量限为12.0μg/kg。喹乙醇代谢物回收率在71.0%～86.5%之间,相对标准偏差在3.84%～7.32%之间。对样品前处理过程进行优化,增加提取步骤、缩短酸解时间后,回收率平均提高6.4%;同时发现,不过滤比过滤的回收率平均提高13.0%。 展开更多

关键词 高效液相色谱 水产品 喹乙醇代谢物

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在线渗析-离子色谱法测定水产品中多聚磷酸盐的研究 被引量：4

14

作者 王扬 何辉 +2 位作者 叶磊海 何丰 郑重莺 《南方水产科学》 CAS 2011年第6期35-39,共5页

文章采用离子色谱法,结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0～10.0 mg.L-1线性关系良好,相关系数达到0.999。检出限为3.0～10μg.L-1,回收率为95.8%～104%,连续进样检测值相... 文章采用离子色谱法,结合在线渗析技术对水产品中多聚磷酸盐的质量分数进行了测定。该方法测定多聚磷酸盐离子在质量浓度0～10.0 mg.L-1线性关系良好,相关系数达到0.999。检出限为3.0～10μg.L-1,回收率为95.8%～104%,连续进样检测值相对标准偏差小于10%。试验结果显示该法分离度好,灵敏度高,检测结果准确,操作方便快速,适合水产品中多聚磷酸盐的测定。 展开更多

关键词 离子色谱 水产品 多聚磷酸盐 在线渗析技术

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液相色谱-串联质谱法测定水产饲料中喹乙醇残留量 被引量：8

15

作者 张海琪 何中央 +1 位作者 徐晓林 施礼科 《水生态学杂志》 北大核心 2009年第1期131-134,共4页

为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法。水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测。采用ZorbaxXDB C18色谱柱,并以0.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接... 为测定水产饲料中喹乙醇的残留量,建立了高效液相色谱-串联质谱的测定方法。水产饲料经5%甲醇溶液提取,HLB固相萃取小柱净化后上机定量检测。采用ZorbaxXDB C18色谱柱,并以0.2%乙酸水溶液+甲醇(60+40,体积分数)为流动相,色谱分离后直接进串联质谱器。采用电喷雾正离子,多反应监测模式检测,外标法定量。在1～20mg/L浓度下具有良好的线性关系,方法的定量限为0.04mg/kg,添加浓度在1～20mg/kg时的回收率为72.2%～98.5%,相对标准偏差小于7.9%。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 固相萃取 喹乙醇 水产饲料

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液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量 被引量：13

16

作者 张海琪 何中央 +2 位作者 郑重莺 叶累海 施礼科 《南方水产》 2007年第6期14-21,共8页

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取，经二氯甲烷萃取，PRS阳离子交换柱净化，然后选用电喷雾离子源，在正离子、多反应临测方式模式下进行定性，以内标法进行定量。... 建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取，经二氯甲烷萃取，PRS阳离子交换柱净化，然后选用电喷雾离子源，在正离子、多反应临测方式模式下进行定性，以内标法进行定量。方法的检出限为0．10μg·kg^-1，工作曲线的线性范围为0．10～4．00μg·kg^-1。在添加浓度为0．10～4．00μg·kg^-1的范围内，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83．4％和95．0％，相对标准偏差分别为6．23％和6．74％。 展开更多

关键词 水产品 孔雀石绿 液相色谱-串联质谱 多反应监测

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养殖水体中孔雀石绿的快速检测技术 被引量：4

17

作者 张晓辉 孔蕾 +3 位作者 滕鸿云 郑天伦 王扬 黄家庆 《水利渔业》 北大核心 2006年第6期101-101,共1页

利用筛选柱快速检测养殖水体中孔雀石绿,发现当水样中孔雀石绿浓度为5.0 ng/mL和10.0 ng/mL时,检测过程中未发现颜色变化;当水样中孔雀石绿浓度为50.0 ng/mL或以上时,检测过程中颜色变化较明显,该结果能满足广大基层养殖户快速筛选的需求。

关键词 孔雀石绿 检测 养殖水体

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QuEChERS-LC-MS/MS法测定水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素残留 被引量：4

18

作者 李诗言 柯庆青 +4 位作者 王鼎南 周凡 贝亦江 郑重莺 王扬 《中国渔业质量与标准》 2017年第5期25-32,共8页

采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)... 采用改进的QuEChERS方法净化样品,建立水产配合饲料中4种常见黄曲霉毒素的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)分析方法。样品经水相基质分散后酸化乙腈提取,获得的提取液再经增强型基质去脂吸附剂(EMR-lipid)脱脂,盐析后经过N-丙基乙二胺(PSA)、氨丙基(NH_2)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和无水硫酸镁(MgSO_4)吸附剂进一步净化并浓缩,然后用LC-MS/MS方法检测分析。结果显示:所有目标物在线性范围内线性良好,定量限均为1.0μg/kg。水产配合饲料中4个添加水平(n=6)的平均回收率为84.6%~104%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~11%。该方法前处理操作简便,实验成本较低,灵敏度和准确度高,可实现水产配合饲料中4种黄曲霉毒素的准确测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱串联质谱法 黄曲霉毒素 水产饲料 增强型去除脂类基质吸附剂 QUECHERS

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鱼样中阿苯达唑代谢物快速检测研究 被引量：1

19

作者 杜伟 张晓辉 +2 位作者 孔蕾 叶磊海 童波 《福建分析测试》 CAS 2012年第4期60-62,共3页

建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范... 建立了鱼类中阿苯达唑代谢物:阿苯达唑砜(ABZSO2)残留ELISA筛选方法,利用乙酸乙酯提取,正己烷去杂质后进行ELISA分析。结果:方法最低检测限为10μg/kg,样品中添加标准物质浓度为20μg/kg、60μg/kg和160μg/kg3个梯度水平,平均回收率范围为88.3%～95.7%,RSD为6.38%～9.88%。结论:实验证明该方法适合鱼类ABZSO2残留筛选。 展开更多

关键词 鱼类 阿苯达唑代谢物 ELSIA

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水产品中三聚氰胺残留的测定研究 被引量：1

20

作者 梁丽军 张海琪 +2 位作者 何中央 王丽丽 施礼科 《水生态学杂志》 北大核心 2009年第6期113-117,共5页

建立了水产品中三聚氰胺残留含量测定的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,MCX柱净化,在正离子电喷雾离子源(ESI+)、多反应监测方式(MRM)模式下进行测定。定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127... 建立了水产品中三聚氰胺残留含量测定的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。样品经1%三氯乙酸溶液和乙腈超声提取,MCX柱净化,在正离子电喷雾离子源(ESI+)、多反应监测方式(MRM)模式下进行测定。定性离子对为127/85和127/68;定量离子对为127/85。线性范围为10～400ng/mL,在添加水平为0.01～10.0mg/kg时的平均回收率为80.5%～94.1%,方法的定量限为0.01mg/kg。 展开更多

关键词 水产品 三聚氰胺 高效液相色谱-串联质谱

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