脉冲直流电喷雾电离质谱快速检测生活污水中的11种常见毒品

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作者 时巧翠 陈升俊 +1 位作者 傅佳宇 谢伟宏 《色谱》 北大核心 2025年第8期971-977,I0010-I0014,共12页

针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺... 针对现有污水样本快速检测技术存在的不足,以及传统实验室质谱技术无法应用于现场快速检测、检测耗时较长等问题,本文提出了一种基于脉冲直流电喷雾电离质谱(pulsed-DC-ESI-MS)测定生活污水中11种常见毒品(吗啡、甲基苯丙胺、去甲氯胺酮、苯丙胺、3,4-亚甲基双氧甲基苯丙胺、可卡因、6-单乙酰吗啡、3,4-亚甲基双氧苯丙胺、苯甲酰爱康宁、氯胺酮、可待因)的快速检测方法。污水样品经浓盐酸调节pH至2,用Oasis PRiME MCX固相萃取柱进行萃取,萃取液经氮吹至近干后用200μL甲醇复溶,涡旋0.5 min;复溶后的样品溶液经0.22μm有机相滤膜过滤后采用pulsed-DC-ESI-MS进行分析。方法学验证结果表明,11种毒品在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均≥0.9986,检出限(LOD)为0.01~0.5μg/L,定量限(LOQ)为0.05~5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,11种毒品的回收率为88.0%~107.6%,日内和日间精密度均≤8.5%。该方法检测速度快,大大提高了检测效率,适用于生活污水中常见毒品的快速检测分析。 展开更多

关键词 脉冲直流电喷雾电离质谱 常见毒品 生活污水 快速检测

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斑马鱼氧化损伤模型在农药毒性评价中的应用研究进展

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作者 吴元钊 王嘉雯 +5 位作者 夏玉美 汤开钦 徐金城 王斌杰 姚伟宣 王继业 《生态科学》 北大核心 2025年第1期288-296,共9页

斑马鱼(Danio rerio)是近年来新兴的一种模式动物,因其具有实验周期短、通量高、与人类基因高度同源性等优势,越来越受到研究者的关注。氧化损伤是指外来毒物入侵机体而产生的活性氧自由基(ROS)超出了机体自身的防御能力而对机体产生的... 斑马鱼(Danio rerio)是近年来新兴的一种模式动物,因其具有实验周期短、通量高、与人类基因高度同源性等优势,越来越受到研究者的关注。氧化损伤是指外来毒物入侵机体而产生的活性氧自由基(ROS)超出了机体自身的防御能力而对机体产生的有害损伤,通过检测生物体内的ROS、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、还原性谷胱甘肽(GSH)等酶活性以及丙二醛(MDA)和还原性谷胱甘肽(GSH)含量等指标就可以衡量机体受到氧化损伤的程度。利用斑马鱼氧化损伤模型对农药等毒物的毒性进行评价是近年来的研究热点。本文对利用斑马鱼氧化损伤模型评估有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、有机氮类以及其他类型的等农药进行毒性评估的最新研究成果进行归纳,以期为常见农药的毒理学研究以及斑马鱼氧化损伤模型在药物毒理学等领域的应用研究提供参考和借鉴。 展开更多

关键词 农药 氧化损伤 毒性评估 斑马鱼

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噻菌灵诱导斑马鱼早期发育阶段的心脏毒性研究

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作者 管盛 胡彬 +3 位作者 朱浙宁 王斌杰 王继业 郑若楠 《中国环境科学》 北大核心 2025年第2期1110-1117,共8页

以斑马鱼胚胎为研究对象,研究在不同浓度噻菌灵(TBZ)溶液(0.06、0.6和6mg/L)暴露下心脏的发育情况;检测其体内过氧化氢酶(CAT)活性、超氧化物歧化酶(SOD)活性、活性氧(ROS)水平以及心脏发育相关基因的转录水平.结果表明,高浓度的TBZ(6mg... 以斑马鱼胚胎为研究对象,研究在不同浓度噻菌灵(TBZ)溶液(0.06、0.6和6mg/L)暴露下心脏的发育情况;检测其体内过氧化氢酶(CAT)活性、超氧化物歧化酶(SOD)活性、活性氧(ROS)水平以及心脏发育相关基因的转录水平.结果表明,高浓度的TBZ(6mg/L)暴露诱导斑马鱼胚胎产生严重的心脏毒性,出现心包水肿和心率下降等现象,同时在心脏部位诱发了较强的氧化应激反应,造成大量细胞凋亡,且心脏发育相关基因gate4、nppa、sox9b和vmhc和细胞凋亡相关基因bcl2,bax,puma和p53表达量显著下降.结果表明,TBZ可能通过破坏心脏发育相关基因的正常表达,产生氧化应激反应并诱导细胞凋亡,引发心脏毒性. 展开更多

关键词 噻菌灵 斑马鱼 心脏毒性 氧化应激 细胞凋亡

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呼出气体中毒品及其代谢物检测方法的研究进展

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作者 徐静阳 赵森 姚伟宣 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2023年第12期1476-1482,共7页

呼出气体作为检验基质可实现非侵入式样本采集和随时随地取样分析,契合现场快速检测的实战化需要。基于国内外研究前沿,综述了呼出气体中毒品及其代谢物检测方法的最新进展,介绍了呼出气体中毒品标志物的收集、色谱-质谱联用技术、直接... 呼出气体作为检验基质可实现非侵入式样本采集和随时随地取样分析,契合现场快速检测的实战化需要。基于国内外研究前沿,综述了呼出气体中毒品及其代谢物检测方法的最新进展,介绍了呼出气体中毒品标志物的收集、色谱-质谱联用技术、直接质谱检测技术、基于特异性反应的检测技术、电化学传感器检测技术和离子迁移谱技术等方法的特点和适用范围,重点讨论了不同方法在毒品快速检测技术及装备开发方面的可行性与应用潜力,并对呼出气体中毒品及其代谢物检测技术及相应装备的发展方向进行了展望(引用文献48篇)。 展开更多

关键词 毒品 呼出气体 检测方法

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溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性效应研究

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作者 吴元钊 徐帆 +4 位作者 张安慧 应剑波 姚伟宣 王继业 王斌杰 《生态科学》 CSCD 北大核心 2024年第2期177-182,共6页

为评价第二代抗凝血类灭鼠剂溴敌隆的潜在生态毒性效应,以模式动物斑马鱼为研究对象,研究了溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及对抗氧化系统的影响。研究结果表明,当溴敌隆浓度高于0.39 mg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎/仔鱼死亡率及... 为评价第二代抗凝血类灭鼠剂溴敌隆的潜在生态毒性效应,以模式动物斑马鱼为研究对象,研究了溴敌隆对斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及对抗氧化系统的影响。研究结果表明,当溴敌隆浓度高于0.39 mg·L^(-1)时,斑马鱼胚胎/仔鱼死亡率及畸形率显著升高,与对照组相比具有显著性差异,斑马鱼仔鱼体内的超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)活性以及还原型谷胱甘肽(GSH)和丙二醛(MDA)的含量随溴敌隆浓度增大,均呈逐渐升高趋势,并在1.18 mg·L^(-1)浓度组达到最大值,具有显著差异,表明溴敌隆对斑马鱼仔鱼的抗氧化系统造成严重损伤,从而导致机体死亡。对溴敌隆暴露导致的斑马鱼胚胎/仔鱼的发育毒性以及氧化损伤的机制进行了初步探讨,为进一步研究溴敌隆对动物的发育毒性机制以及其潜在的生态危害提供了研究基础。 展开更多

关键词 溴敌隆 发育毒性 氧化损伤 斑马鱼

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成瘾行为的表观遗传调节与治疗的研究进展 被引量：2

6

作者 刘卓 姚伟宣 贾振军 《生理科学进展》 2021年第6期407-414,共8页

药物成瘾戒断后的复吸是一个世界性的重大医学难题,目前国内外采用的脱毒治疗方法虽然可以帮助成瘾患者暂时摆脱毒品,但无法阻止戒断后的高复吸现象。因此,研究复吸的神经机制并研发有效的干预方法成为治疗药物成瘾的关键。近年来,大量... 药物成瘾戒断后的复吸是一个世界性的重大医学难题,目前国内外采用的脱毒治疗方法虽然可以帮助成瘾患者暂时摆脱毒品,但无法阻止戒断后的高复吸现象。因此,研究复吸的神经机制并研发有效的干预方法成为治疗药物成瘾的关键。近年来,大量研究表明成瘾药物的使用会引起神经系统的表观遗传修饰发生改变,由于表观遗传对基因表达的调节作用具有持久性,所以在一定程度上可以解释成瘾行为长期性的原因。此外,人为调控表观遗传机制能够持久性的影响成瘾相关基因的表达,进而调节成瘾行为,所以表观遗传学的发展为探索药物成瘾与复吸的机制以及治疗方法提供了新的思路。表观遗传对基因表达调节的机制主要包括组蛋白的修饰、DNA的甲基化以及非编码RNA的表达。本文综述了近年来通过调控表观遗传机制来影响成瘾行为、尤其是干预复吸行为的最新研究进展,讨论了表观遗传治疗药物成瘾的思路,以期为临床上通过表观遗传治疗药物成瘾及预防复吸提供理论参考。 展开更多

关键词 药物成瘾 复吸 组蛋白修饰 DNA甲基化 非编码RNA

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载气中N_(2)浓度影响介质阻挡放电离子化效率的数值模拟研究 被引量：2

7

作者 庞吉宏 胡舜迪 +3 位作者 洪欢欢 陈安琪 闻路红 王继业 《真空科学与技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期201-208,共8页

随着公共安全、食品安全检测领域对现场质谱检测需求的日益增加,介质阻挡放电离子源技术得到了较快的发展。其中的工作气体浓度通过影响介质阻挡放电的离子化效率从而对质谱检测信噪比产生较大作用。本文建立了在He-N_(2)混合载气作用... 随着公共安全、食品安全检测领域对现场质谱检测需求的日益增加,介质阻挡放电离子源技术得到了较快的发展。其中的工作气体浓度通过影响介质阻挡放电的离子化效率从而对质谱检测信噪比产生较大作用。本文建立了在He-N_(2)混合载气作用下的包含7种反应离子的等离子体流体动力学模型,并采用该二维模型,探究了N_(2)浓度对介质阻挡放电离子源离子化能力的影响。结果表明,通过在He载气中引入不同N_(2)量可以改变等离子体射流质子化水簇团反应的关键中间体粒子数密度含量,提高离子源的离子化效果;特别地,当N_(2)摩尔分数为1.5%时,有效粒子数密度最高。此外,本文还研究了介质的管径及介电常数对粒子平均密度的影响。结果表明,粒子数密度含量随着介质管径和相对介电常数增加而逐渐减小。通过对不同N_(2)摩尔分数、介质管径和相对介电常数的参数化分析,将优化设计介质阻挡放电离子源结构,从而最终提高现场质谱检测的灵敏度和稳定性。 展开更多

关键词 介质阻挡放电离子源 等离子体流体模型 载气 N_(2)含量

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一种基于联萘酚和(R,R)-Salen的高分子荧光探针的合成及对Zn^(2+)的识别研究 被引量：1

8

作者 吴元钊 童赞 +4 位作者 王伊静 陆也 王斌杰 姚伟宣 王继业 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第6期1481-1486,共6页

利用Sonogashira偶联反应设计合成了一种含有联萘酚和(R,R)-Salen单元的共轭高分子荧光探针P-1,并通过核磁共振氢谱表征了其结构。荧光光谱分析实验结果表明,高分子荧光探针P-1对Zn^(2+)具有高选择性识别,表现出明显的荧光增强,检测限... 利用Sonogashira偶联反应设计合成了一种含有联萘酚和(R,R)-Salen单元的共轭高分子荧光探针P-1,并通过核磁共振氢谱表征了其结构。荧光光谱分析实验结果表明,高分子荧光探针P-1对Zn^(2+)具有高选择性识别,表现出明显的荧光增强,检测限可达到28.11 nmol·L^(-1),因此,高分子荧光探针P-1也具有较高的灵敏度。 展开更多

关键词 SONOGASHIRA偶联反应 联萘酚 SALEN 高分子荧光探针 Zn^(2+)识别

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一种“关-开”H_(2)S荧光探针的合成及其性能研究 被引量：3

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作者 柯星 余振锋 +2 位作者 董洛羽 范一雷 石治川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期806-812,共7页

以2-羟基-1-萘甲醛为原料,合成了一种“关-开”型荧光探针2-(苯并噻唑-2-基)萘酚衍生物(L),经NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱对探针L识别H_(2)S的性能进行了测试。结果表明,在pH为6至8范围时,探针L... 以2-羟基-1-萘甲醛为原料,合成了一种“关-开”型荧光探针2-(苯并噻唑-2-基)萘酚衍生物(L),经NMR,IR,ESI-MS和元素分析表征。利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱对探针L识别H_(2)S的性能进行了测试。结果表明,在pH为6至8范围时,探针L对H2S表现出高选择性、高灵敏度和抗干扰性,检测限低至19.8 nM,实际应用研究表明,探针L可用于实际水样中一定浓度范围内H_(2)S的检测。 展开更多

关键词 硫化氢 荧光探针 脱砜化 芳香基亲核取代机理

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溴鼠灵对斑马鱼的急性毒性效应研究

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作者 王帅 应剑波 +3 位作者 王斌杰 王继业 姚伟宣 吴元钊 《安徽农业科学》 CAS 2020年第24期102-106,共5页

[目的]研究溴鼠灵对斑马鱼的生态毒性效应。[方法]在2 h内将受精后6 d的斑马鱼幼鱼暴露在不同浓度的溴鼠灵溶液中,计算溴鼠灵对斑马鱼幼鱼的半数致死浓度,并记录染毒后斑马鱼的运动轨迹。[结果]2 h内溴鼠灵对斑马鱼幼鱼的半数致死浓度(L... [目的]研究溴鼠灵对斑马鱼的生态毒性效应。[方法]在2 h内将受精后6 d的斑马鱼幼鱼暴露在不同浓度的溴鼠灵溶液中,计算溴鼠灵对斑马鱼幼鱼的半数致死浓度,并记录染毒后斑马鱼的运动轨迹。[结果]2 h内溴鼠灵对斑马鱼幼鱼的半数致死浓度(LC 50)可达13.51 mg/L,表明溴鼠灵对斑马鱼幼鱼具有显著的急性毒性作用。光暗交替环境刺激下,随着溴鼠灵浓度的升高,对斑马鱼幼鱼的平均运动速度、加速度的抑制作用愈加显著。当药物浓度低于1.00 mg/L时,各试验组斑马鱼幼鱼的运动行为均未出现异常,当试验进行至60 min,10.00、50.00和100.00 mg/L浓度组斑马鱼幼鱼的运动能力显著下降。随着药物浓度的升高,斑马鱼幼鱼对强光刺激的应激反应受到显著抑制,100.00 mg/L浓度组斑马鱼幼鱼基本失去应激能力。[结论]溴鼠灵在2 h内对斑马鱼幼鱼具有显著的急性毒性作用,能够显著抑制其运动行为。 展开更多

关键词 溴鼠灵 急性毒性 斑马鱼 运动行为

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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱探究4-HO-MiPT染毒斑马鱼脑部代谢组学变化

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作者 陈宇彬 于交远 +2 位作者 孟梁 刘猛 赵森 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期699-711,共13页

为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长... 为评价色胺类新精神活性物质4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT)对大脑的毒性效应,本实验以斑马鱼为模式生物进行自发活动行为记录分析,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLCQ/Orbitrap HRMS)分析斑马鱼大脑长期染毒后的代谢产物,并在转录水平上检测斑马鱼脑部目标基因的变化。结果表明,注射药物4-HO-MiPT后,斑马鱼运动速度明显减慢,运动范围明显缩小。从斑马鱼大脑检测出37种差异代谢产物,其中7种升高,30种降低,并导致6条代谢通路改变。脑部基因转录水平检测发现,4个神经系统的基因转录水平下降,对大脑细胞产生影响。本实验证明了4-HO-MiPT对斑马鱼大脑产生毒性效应,对神经系统、免疫功能造成损害并影响体内代谢,对斑马鱼行为产生明显的抑制效果,同时从4-HO-MiPT造成的内源性影响推测其可能致癌。 展开更多

关键词 4-羟基-N-甲基-N-异丙基色胺(4-HO-MiPT) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 斑马鱼 行为模型 代谢组学

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氯胺酮上调谷氨酸能突触通路诱导斑马鱼成瘾

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作者 钱松 朱思琪 +5 位作者 徐金中 方晨雨 柴尹泽 骆洋 王锴 刘奕周 《中国生物化学与分子生物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1153-1160,共8页

氯胺酮是谷氨酸NMDA受体的拮抗剂,也是当下滥用较严重的一种精神活性物质,长期滥用会引起机体多个系统的损害,探讨氯胺酮的成瘾机制并筛选相关生物标志物对毒品防控具有重要的意义。本研究先对斑马鱼胚胎/幼鱼进行氯胺酮急性暴露实验,... 氯胺酮是谷氨酸NMDA受体的拮抗剂,也是当下滥用较严重的一种精神活性物质,长期滥用会引起机体多个系统的损害,探讨氯胺酮的成瘾机制并筛选相关生物标志物对毒品防控具有重要的意义。本研究先对斑马鱼胚胎/幼鱼进行氯胺酮急性暴露实验,然后取6月龄的斑马鱼,通过条件性位置偏爱实验建立氯胺酮成瘾模型,RNA-seq检测斑马鱼脑转录组,qPCR和Western印迹分别检测其中关键基因表达。结果显示:与对照组相比,氯胺酮组中斑马鱼胚胎的自主抽动、胚胎孵化率及幼鱼存活率都有不同程度的降低,移动距离更是大幅下降,由对照组的1 904.2 mm降到300μmol/L氯胺酮组的319.0 mm;条件性位置偏爱实验显示对照组斑马鱼在鱼缸的活动没有明显变化,而氯胺酮组斑马鱼在鱼缸明区的活动时间从训练前的385.2 s提高到训练后的706.4 s,时间占比提高了26.8%(^(***)P<0.001),说明斑马鱼对对氯胺酮刺激产生了偏爱;KEGG分析显示氯胺酮处理的差异基因在神经活性配体-受体相互作用通路中富集,GSEA分析进一步发现氯胺酮显著上调谷氨酸能突触通路(NES值为1.5);此外,与对照组相比,氯胺酮组的Grin2b和Gria2的mRNA水平分别升高至4.6倍、1.4倍,同时蛋白质水平分别升高至2.0倍和1.4倍。这说明氯胺酮能够诱导斑马鱼成瘾,谷氨酸能突触通路可能参与调控作用。 展开更多

关键词 氯胺酮 斑马鱼 转录组 谷氨酸能突触 成瘾

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非衍生化高效液相色谱-串联质谱法快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及代谢物 被引量：12

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作者 张云峰 赵森 +7 位作者 常靖 任昕昕 王爱华 赵鹏 董林沛 吴小军 张景然 刘冰洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期571-576,共6页

建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)... 建立了一种非衍生化高效液相色谱-串联质谱快速检测生物体液中草甘膦、草铵膦及其代谢物等8种极性农药的方法。8种极性农药经Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以纯水-200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)为流动相进行梯度洗脱,负离子多反应监测(MRM)模式进行检测。实验结果表明,8种极性农药在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限(S/N≥3)为0.08~0.3 ng/mL,定量下限(S/N≥10)为0.3~1 ng/mL。方法的基质效应为86.5%~106%,目标化合物的回收率为81.5%~114%,日内相对标准偏差(RSD)为0.30%~2.8%,日间RSD为0.50%~5.3%。该方法无需复杂的衍生化过程,简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于生物体液中8种极性农药的检测。 展开更多

关键词 极性农药 非衍生化 生物体液 高效液相色谱-串联质谱

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显微拉曼光谱检验射击残留物 被引量：5

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作者 赵森 梁孝天 +1 位作者 俞孟柯 蔡竞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第10期3142-3146,共5页

建立了一种使用显微拉曼成像光谱仪检验发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物的方法。取警用仿9×19巴拉贝鲁姆手枪弹发射药颗粒和“QSZ92式”9毫米手枪发射药燃烧后的产物,同时提取射击者手部射击残留物、枪管内射击残留物和目标... 建立了一种使用显微拉曼成像光谱仪检验发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物的方法。取警用仿9×19巴拉贝鲁姆手枪弹发射药颗粒和“QSZ92式”9毫米手枪发射药燃烧后的产物,同时提取射击者手部射击残留物、枪管内射击残留物和目标靶物上射击残留物。使用显微拉曼成像光谱仪对采集的发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物样本进行拉曼检测。实验中发现检测上述样品宜采用455 nm波长激光,此波段激光可有效避开荧光的干扰;激光强度选择6.0 mW,该能量下拉曼强度可达到最大,与其他杂峰有较好的区分;同时观察物镜选择50倍条件,该倍数条件下,可看到待测样本的微观形态特征,也可以最大程度的吸收拉曼信号。采用以上参数,待测样本获得的拉曼信号效果最好。拉曼光谱的检测谱图结果证明发射火药、火药燃烧后成分和其他部位提取的射击残留物主要成分基本一致,这些成分主要来源于待测样品中的有机成分部分。火药燃烧后成分和其他部位提取射击残留物的某些部分拉曼强度相对于发射火药有所下降和变化,实验中荧光现象有所加强,证明了射击后某些特定的成分会发生变化。50倍物镜条件下,微观形态可比性强,发现待测物表面存在表面黑亮、塌陷空洞和裂缝等特点,这些特点可视为不同类型待测样品的典型微观形态特征,也可作为判定射击残留物的有力证据。该方法可利用拉曼光谱对发射火药、火药燃烧后产物和射击残留物进行无损检验,符合当下光谱检验和法庭科学对此类样品的检验要求。同时方法的灵敏度高,分析速度快,操作简便。 展开更多

关键词 显微拉曼光谱仪 射击残留物 拉曼光谱 微观形态特征

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超高效液相色谱-串联质谱法分析水及3种生物基质中矮壮素和野麦枯残留 被引量：2

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作者 赵森 黄健 王炯 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期685-692,共8页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定环境样品水基质以及人的血液、尿液和肝脏3种生物样品中矮壮素和野麦枯残留的方法。空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中加入矮壮素和野麦枯标准溶液,经pH=8的氨水稀释后,涡旋离心,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定环境样品水基质以及人的血液、尿液和肝脏3种生物样品中矮壮素和野麦枯残留的方法。空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中加入矮壮素和野麦枯标准溶液,经pH=8的氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(WCX)进行富集提取后,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。定性和定量均以矮壮素和野麦枯母离子和子离子进行分析。结果表明:试验期间矮壮素和野麦枯标准品在不同条件下的降解率为2.4%~11.9%,稳定性好。在0.010、0.10、0.25、0.50和1.0 mg/kg 5个添加水平下,矮壮素和野麦枯在空白水、空白血、空白尿及空白肝脏样品中的回收率在71%~104%之间,相对标准偏差在1.1%~19%之间,定量限均为0.01 mg/kg,检出限均为0.005 mg/kg。该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便。 展开更多

关键词 矮壮素 野麦枯 超高效液相色谱-串联质谱 水 血 尿 肝脏 生物基质

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束带状WO_(3)的水热法制备及其吸附性能 被引量：1

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作者 周婧 曾安平 +3 位作者 谢君樑 赵高凌 柯星 韩高荣 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期355-359,436,共6页

采用D/L型甲硫氨酸作为添加剂,使用一步水热法制备了微米级束带状六方相WO3,考察了甲硫氨酸添加量对WO_(3)晶体结构、微观形貌和吸附性能的影响。研究结果表明,D/L型甲硫氨酸对六方相WO3起结构导向剂的作用。当甲硫氨酸添加量为0.05g时,... 采用D/L型甲硫氨酸作为添加剂,使用一步水热法制备了微米级束带状六方相WO3,考察了甲硫氨酸添加量对WO_(3)晶体结构、微观形貌和吸附性能的影响。研究结果表明,D/L型甲硫氨酸对六方相WO3起结构导向剂的作用。当甲硫氨酸添加量为0.05g时,WO3纳米棒沿[001]方向定向生长,并相互附着形成均一的微米级束带状形貌。在吸附测试中,WO_(3)样品对亚甲基蓝表现出优秀的吸附性能,25mg样品在3min内对亚甲基蓝(20mg/L)的吸附量为37.1mg/g,在废水处理等领域中有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 三氧化钨 甲硫氨酸 吸附性能 水热法

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可待因及福尔可定的密度泛函理论计算模拟和表面增强拉曼光谱测定 被引量：2

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作者 吴国萍 胡辰辰 +1 位作者 陆腾 吴元钊 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期256-263,共8页

运用密度泛函理论(DFT)对可待因及福尔可定进行几何构型优化,从而对标准品粉末的拉曼光谱的振动模式进行指认和归属,并与低浓度水平标准溶液的表面增强拉曼谱图进行比较。进一步优化了表面增强拉曼光谱检测条件,并摸索可待因及福尔可定... 运用密度泛函理论(DFT)对可待因及福尔可定进行几何构型优化,从而对标准品粉末的拉曼光谱的振动模式进行指认和归属,并与低浓度水平标准溶液的表面增强拉曼谱图进行比较。进一步优化了表面增强拉曼光谱检测条件,并摸索可待因及福尔可定的测定下限及定量分析的可行性。结果表明,可待因及福尔可定大部分特征峰拉曼位移的理论计算值、拉曼光谱测定值、表面增强拉曼光谱测定值是一致的,但会有一定程度的蓝移和红移;可待因、福尔可定的测定下限均为10 mg·L^(-1)。可待因在631.29 cm^(-1)和1 595.26 cm^(-1)处、福尔可定在628.58 cm^(-1)和1 251.41 cm^(-1)处的特征峰强度比值,与其对应的质量浓度(40~100 mg·L^(-1))呈线性关系。对空白基质进行加标回收试验,可待因和福尔可定的回收率分别为99.0%~105%和102%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为5.3%,5.9%。上述方法可为这两种管制药品提供拉曼光谱检测的理论依据和快检支持。 展开更多

关键词 密度泛函理论 表面增强拉曼光谱 可待因 福尔可定

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成骨细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱法快速筛选六味地黄汤抗骨质疏松活性成分 被引量：13

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作者 吴灿 许平翠 +3 位作者 姚伟宣 寿旦 朱岩 王娜妮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期305-312,共8页

采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。... 采用成骨细胞建立了细胞膜色谱/超高效液相色谱-飞行时间质谱(CMC/UPLC-TOF/MS)的分析方法。该法可快速筛选中药方剂六味地黄汤中潜在的抗骨质疏松活性成分,通过细胞试验和斑马鱼骨质疏松模型试验验证了筛选结果梓醇的体内外药效作用。以六味地黄汤水提物(90 g/L)为样品,通过CMC/UPLC-TOF/MS分析,快速鉴别细胞膜色谱柱保留成分群,高选择性获取六味地黄汤中16种潜在活性成分。该文以前沿色谱法分析梓醇、丹皮酚、齐墩果酸与细胞膜色谱固定相的亲和强度,选择亲和强度和含量较高的梓醇进行体内外药效验证,发现梓醇在对小鼠成骨细胞有显著促生长作用,能提高骨质疏松斑马鱼头部骨矿化面积。CMC/UPLC-TOF/MS筛选方法能在复杂中药方剂中快速得到抗骨质疏松活性成分,具有操作简便、快速、高效灵敏的优势。 展开更多

关键词 细胞膜色谱 超高效液相色谱-飞行时间质谱 骨质疏松症 六味地黄汤 中药方剂

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芬太尼对斑马鱼幼鱼的心脏和神经毒性及机制 被引量：4

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作者 王斌杰 付立斌 +5 位作者 叶昕宇 卓晓聪 姚伟宣 秦亚洲 刘猛 吴元钊 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2023年第10期767-773,共7页

目的研究芬太尼暴露对斑马鱼幼鱼的心脏和神经毒性及对其发育相关基因表达的影响。方法将受精后2 h(2 hpf)内发育良好的斑马鱼胚胎随机分为正常对照组,芬太尼5,10和20 mg·L^(-1)染毒组。使用体视显微镜观察斑马鱼发育中的畸形表型,... 目的研究芬太尼暴露对斑马鱼幼鱼的心脏和神经毒性及对其发育相关基因表达的影响。方法将受精后2 h(2 hpf)内发育良好的斑马鱼胚胎随机分为正常对照组,芬太尼5,10和20 mg·L^(-1)染毒组。使用体视显微镜观察斑马鱼发育中的畸形表型,24,48,72,96和120 hpf统计斑马鱼胚胎或幼鱼的畸形率,120 hpf统计幼鱼的存活率。72,96和120 hpf采用斑马鱼微视行为分析系统记录幼鱼心率,120 hpf分析心包面积和静脉窦与动脉球(SV-BA)距离。120 hpf采用HE染色观察心房心室结构和心肌细胞结构,Image J软件分析新生神经元的面积和密度,荧光定量PCR检测心脏和神经发育相关基因心脏特异性转录因子(nkx2.5)、神经元PAS结构域蛋白4a(npas4a)、心房型利钠肽原B(nnpb)和高迁移率族转录因子9b(sox9b)mRNA表达。结果芬太尼造成斑马鱼孵化不完全、脊柱弯曲、尾部畸形和心包水肿等发育畸形。与正常对照组相比,芬太尼10和20 mg·L^(-1)组72 hpf幼鱼的畸形率显著增加(P<0.01),芬太尼各浓度组120 hpf幼鱼的存活率无明显变化;72 hpf芬太尼20 mg·L^(-1)组幼鱼的心率显著下降(P<0.01);120 hpf芬太尼各浓度组幼鱼的心率均显著下降(P<0.01),芬太尼20 mg·L^(-1)组斑马鱼幼鱼心包面积和SB-BA距离均显著增加(P<0.01),心房心室明显肿大,心肌细胞层数少且薄;斑马鱼幼鱼头部新生神经元密度和面积显著下降(P<0.05,P<0.01);nkx2.5,npas4a和sox9b mRNA表达下调(P<0.01),nppb mRNA表达上调(P<0.01)。结论斑马鱼胚胎发育期间接触芬太尼导致幼鱼心脏发育畸形和心跳减缓,同时产生新生神经元毒性,可能与影响心脏和神经发育相关基因的表达相关。 展开更多

关键词 芬太尼 斑马鱼 心脏毒性 神经毒性

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伏杀硫磷对斑马鱼心脏发育毒性及氧化损伤机制 被引量：3

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作者 盛众 陈家乐 +3 位作者 王斌杰 吴元钊 姚伟宣 王继业 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期1957-1966,共10页

以斑马鱼为研究对象,评价伏杀硫磷急性暴露对幼鱼心脏发育毒性及氧化损伤作用.结果表明,1和3mg/L的伏杀硫磷导致斑马鱼胚胎孵化率分别下降10.37%和22.96%,体长分别缩短11.77%和19.40%,心率显著下降,产生心包水肿等胚胎发育畸形.抗氧化酶... 以斑马鱼为研究对象,评价伏杀硫磷急性暴露对幼鱼心脏发育毒性及氧化损伤作用.结果表明,1和3mg/L的伏杀硫磷导致斑马鱼胚胎孵化率分别下降10.37%和22.96%,体长分别缩短11.77%和19.40%,心率显著下降,产生心包水肿等胚胎发育畸形.抗氧化酶(SOD,CAT)活性检测显示伏杀硫磷造成斑马鱼幼鱼体内SOD活性随浓度增加先上升后下降,CAT活性显著下降;活性氧(ROS)检测表明伏杀硫磷对幼鱼的心脏部位造成氧化损伤;Tg(cmlc2:EGFP)转基因斑马鱼证明伏杀硫磷诱导幼鱼的心房和心室过度分离;吖啶橙(AO)染色显示幼鱼心脏部位发生细胞过度凋亡;心脏发育相关的基因中nppa和sox9b显著上调,gata4和vmhc显著下调;凋亡相关基因bcl2、bax、Puma、Mdm2的表达均显著下调.伏杀硫磷暴露造成的心脏发育毒性与氧化损伤和细胞凋亡平衡的破坏相关. 展开更多

关键词 伏杀硫磷 斑马鱼 氧化损伤 心脏毒性

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