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无掺杂g-C_(3)N_(4)促进光催化甲苯氧化
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作者 石雄飞 高燊原 +1 位作者 王晓钟 戴立言 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第1期85-94,共10页
以O_(2)选择性氧化甲苯转化为高附加值氧化物意义重大且具有挑战。为解决甲苯C(sp^(3))-H难以活化问题,成功将无掺杂的g-C_(3)N_(4)应用于甲苯氧化反应,展现出优异的光催化氧化活性。经二次热剥离处理的g-C_(3)N_(4),比表面积显著增大,... 以O_(2)选择性氧化甲苯转化为高附加值氧化物意义重大且具有挑战。为解决甲苯C(sp^(3))-H难以活化问题,成功将无掺杂的g-C_(3)N_(4)应用于甲苯氧化反应,展现出优异的光催化氧化活性。经二次热剥离处理的g-C_(3)N_(4),比表面积显著增大,可以提供更多的活性位点,同时促进了光生电子-空穴的有效分离与迁移,大的比表面积也有利于对甲苯和O_(2)的吸附。经优化后的光催化剂在400~410 nm光照条件下,以O_(2)为氧化剂,室温条件反应8 h,甲苯转化率为65.8%,苯甲醛和苯甲酸总选择性为86.2%,甲苯转化速率可达2056μmol·(g·h)^(-1)。 展开更多
关键词 甲苯 光催化 氧气氧化 热剥离 g-C_(3)N_(4)
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基于超声强化和气体扰动的微反应器混合性能研究
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作者 张宏程 吴可君 何潮洪 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第1期64-74,共11页
为给某含能材料制备中微反应器的混合强化提供技术依据,在惰性气体扰动和超声作用下,通过实验测定了微反应器内基于Villermaux-Dushman反应的离集指数,比较了不同气液入口速度、气液比与超声功率下微反应器的混合性能。此外,通过计算流... 为给某含能材料制备中微反应器的混合强化提供技术依据,在惰性气体扰动和超声作用下,通过实验测定了微反应器内基于Villermaux-Dushman反应的离集指数,比较了不同气液入口速度、气液比与超声功率下微反应器的混合性能。此外,通过计算流体力学方法,耦合流体流动、化学反应、两相流-相场、压力声学等物理场,模拟研究了气液比、超声功率等工艺条件对Villermaux-Dushman反应离集指数的影响,讨论了气液两相反应体系的强化机理和流型转变点。研究结果可为气液两相流微反应器的优化设计提供参考。 展开更多
关键词 微反应器 超声 计算流体力学 两相流 过程强化
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聚烯烃弹性体熔体起泡及落条断裂特性
3
作者 吴国樑 黄正梁 +1 位作者 余伟明 阳永荣 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第2期209-217,共9页
针对聚烯烃弹性体(POE)落条脱挥过程强化,在自主搭建的可视化落条脱挥实验装置中,采用高速摄像法和顶空气相色谱法,研究模口结构以及操作条件对熔体落条及脱挥效率的影响。结果表明,脱挥过程中,熔体落条会出现起泡和断裂现象,在高质量... 针对聚烯烃弹性体(POE)落条脱挥过程强化,在自主搭建的可视化落条脱挥实验装置中,采用高速摄像法和顶空气相色谱法,研究模口结构以及操作条件对熔体落条及脱挥效率的影响。结果表明,脱挥过程中,熔体落条会出现起泡和断裂现象,在高质量流率条件下,熔体断裂的主导因素为气泡破裂,而低质量流率下,熔体断裂的主导因素为熔体自重;熔体通过模口结构后形成的落条比表面积越大,脱挥效果越好;综合考虑熔体断裂和脱挥的难易,优选狭缝式模口结构。研究结果可指导落条式脱挥器的优化设计。 展开更多
关键词 脱挥 落条式脱挥器 聚烯烃弹性体 顶空气相色谱
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含乙醚的化工过程安全设计-以无水无氧条件下α-AlH_(3)的制备为例 被引量:1
4
作者 于飞 吴可君 +1 位作者 戴立言 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期449-454,共6页
含能材料氢化铝(α-AlH_(3))的制备常采用湿法工艺,即以AlCl_(3)和LiAlH_(4)为原料,乙醚为溶剂,无水无氧条件下先得到中间产物AlH_(3)•n(Et2O),后在甲苯和环己烷混合液中于80℃脱醚、结晶得到产品。针对该工艺出现安全问题可能性较大的... 含能材料氢化铝(α-AlH_(3))的制备常采用湿法工艺,即以AlCl_(3)和LiAlH_(4)为原料,乙醚为溶剂,无水无氧条件下先得到中间产物AlH_(3)•n(Et2O),后在甲苯和环己烷混合液中于80℃脱醚、结晶得到产品。针对该工艺出现安全问题可能性较大的情况,基于本质安全的设计原则,提出了含乙醚过程安全设计的策略,包括工艺的选择和连续化、乙醚的过氧化物含量检测、乙醚在工艺中的存储和输送、乙醚泄漏量的估算及可燃气体报警器布点的方法、静电防护、职业卫生和应急处置预案等,为含乙醚的化工过程的安全设计提供了有益的参考。 展开更多
关键词 含能材料 氢化铝 乙醚 化工工艺 本质安全设计策略
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基于双极荷电技术的旋风分离器分离性能强化研究 被引量:1
5
作者 王晓栋 边腾飞 +3 位作者 黄华 沈剑 吴可君 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期336-345,共10页
为了提高旋风分离器对细颗粒物的分离效率,采用双极荷电技术对旋风分离器进行强化,通过实验研究了荷电电压、入口流速对旋风分离器分离性能的影响。结果表明,双极荷电技术可显著改善旋风分离器对细颗粒物的分离能力;荷电电压超过起晕电... 为了提高旋风分离器对细颗粒物的分离效率,采用双极荷电技术对旋风分离器进行强化,通过实验研究了荷电电压、入口流速对旋风分离器分离性能的影响。结果表明,双极荷电技术可显著改善旋风分离器对细颗粒物的分离能力;荷电电压超过起晕电压后,随着电压的增加,分离效率明显提高;增大入口流速可提高分离效率,但会减弱双极荷电的强化效果。为解释实验现象,引入旋流、库仑力作用下的颗粒凝并,建立了双极荷电-旋风分离器分级效率模型。模型计算值与实验值的平均绝对偏差为0.071,模型反映了“鱼钩效应”,颗粒凝并效果越强,“鱼钩”现象越明显。 展开更多
关键词 旋风分离器 双极荷电 湍流凝并 库仑凝并
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Salen配合物常温高效催化伯胺氧化偶联合成亚胺反应研究
6
作者 张弈宇 方杨杨 +2 位作者 王晓钟 陈英奇 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期110-116,共7页
针对伯胺氧化偶联合成亚胺的反应,制备了多种Salen配合物进行催化尝试。实验首先以叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苄胺为探针反应,考察了配合物种类、溶剂、催化剂用量、氧化剂用量等因素对产率的影响。在优化得到较适宜的工艺条件下(10 mg M... 针对伯胺氧化偶联合成亚胺的反应,制备了多种Salen配合物进行催化尝试。实验首先以叔丁基过氧化氢(TBHP)氧化苄胺为探针反应,考察了配合物种类、溶剂、催化剂用量、氧化剂用量等因素对产率的影响。在优化得到较适宜的工艺条件下(10 mg Mn(Salophen)作为催化剂,乙腈为溶剂,0.8当量TBHP为氧化剂),将催化剂用于其他8种不同的胺类底物,探究催化剂对该反应的普适性。结果表明以苄胺为底物时,优化后可得到96.7%的收率。底物拓展中催化剂对底物的电子效应具有很强的耐受性,相对而言,底物的位阻效应对反应的影响更大。催化剂对二级胺的氧化脱氢也有较好的催化效果。最后根据实验结果,提出了可能的反应机理。相较于其他催化剂,该催化剂具有制备简单,反应条件温和等优势。 展开更多
关键词 SALEN配合物 伯胺 亚胺 氧化 催化剂
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丁烷氧化脱氢Ni-Zn双金属催化剂:氧移动性与催化性能
7
作者 赵勤阳 王炼 +3 位作者 王金玲 程党国 陈丰秋 詹晓力 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期229-235,共7页
针对丁烷氧化脱氢反应中NiO催化剂性能差的问题,提出采用溶胶凝胶法制备一系列Ni-Zn双金属催化剂,考察了不同Zn含量下催化丁烷氧化脱氢的性能。结合氢气程序升温还原(H2-TPR)、程序升温氧化还原(TPRO)及X射线光电子能谱(XPS)等表征手段... 针对丁烷氧化脱氢反应中NiO催化剂性能差的问题,提出采用溶胶凝胶法制备一系列Ni-Zn双金属催化剂,考察了不同Zn含量下催化丁烷氧化脱氢的性能。结合氢气程序升温还原(H2-TPR)、程序升温氧化还原(TPRO)及X射线光电子能谱(XPS)等表征手段,研究了催化剂的氧化还原能力对催化性能的影响。结果表明,NiZn_(0.5)催化剂的性能最好。Zn元素的加入提高了催化剂的氧移动性,体现在催化剂氧容量增大及催化剂上晶格氧的补充能力增强。NiZn_(0.5)催化剂由于具有最大的氧容量和最高的氧补充速率,在反应过程中催化剂上的氧空位更容易被填补。此外,双组分催化剂改善了单一NiO易结焦的问题。 展开更多
关键词 丁烷 氧化脱氢 氧容量 氧移动性 稳定性
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干冰烟丝膨胀过程的机理研究
8
作者 吴双坤 焦凯旋 +2 位作者 吴可君 何潮洪 边腾飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期548-557,共10页
干冰膨胀烟丝(DIET)过程是烟草工业重要的制丝工艺,膨胀后烟丝含水率是表征该工艺的1项重要技术指标。本研究基于卷烟厂制丝车间的实际运行数据,以物料衡算和热量衡算为基础,考虑两相间对流传热系数的变化,并结合适当的工程简化,分别建... 干冰膨胀烟丝(DIET)过程是烟草工业重要的制丝工艺,膨胀后烟丝含水率是表征该工艺的1项重要技术指标。本研究基于卷烟厂制丝车间的实际运行数据,以物料衡算和热量衡算为基础,考虑两相间对流传热系数的变化,并结合适当的工程简化,分别建立了DIET过程中烟丝出口温度、工艺气体回风温度和膨胀后烟丝含水率的数学模型。其中回风温度和膨胀后烟丝含水率数学模型的平均绝对误差分别为0.24%和1.99%,最大绝对误差分别为0.83%和6.33%,该模型可较好地描述工艺条件对二者的影响,对膨胀后烟丝含水率的调控有较好的指导意义。 展开更多
关键词 干燥 烟丝 数学模型 含水率
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微通道内离子液体萃取硫酸铵水溶液中丁酮肟的研究 被引量:6
9
作者 刘妍 张宸 +2 位作者 吴可君 叶向群 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期530-538,共9页
酮胺法生产丁酮肟过程中会副产含有丁酮肟的硫酸铵水溶液,需采用合适的方式来萃取回收其中的丁酮肟,而传统萃取方式存在效率低、设备体积大等缺陷,具有过程强化、体积小、易于集成与放大等优点的微化工技术能有效解决此问题。因此,今在... 酮胺法生产丁酮肟过程中会副产含有丁酮肟的硫酸铵水溶液,需采用合适的方式来萃取回收其中的丁酮肟,而传统萃取方式存在效率低、设备体积大等缺陷,具有过程强化、体积小、易于集成与放大等优点的微化工技术能有效解决此问题。因此,今在微通道内用离子液体进行了硫酸铵水溶液中丁酮肟的萃取研究,系统考察了总流速、水相流速、离子液体相流速、流量比、丁酮肟浓度、硫酸铵浓度、微通道内径等因素对萃取过程的影响。实验测得总体积传质系数介于0.008~1.5 s^(-1),对所测得的总体积传质系数进行关联,发现总体积传质系数在数值上与流量比的1.14次方成正比,与雷诺数的0.19次方成正比,与微通道内径的1.26次方成反比。研究结果为工业上利用微通道萃取硫酸铵水溶液中的丁酮肟提供了相关的工程基础数据。 展开更多
关键词 微通道 萃取 丁酮肟 离子液体 传质
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Pt/C催化氧化甲醛和甲酸反应动力学研究 被引量:3
10
作者 尹红 周凯 +1 位作者 袁慎峰 陈志荣 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期870-876,共7页
目前草甘膦工业生产母液含大量甲醛,今采用Pt/C催化剂在反应过程中催化氧化甲醛以期提高母液循环套用效率。运用自制Pt/C催化剂研究甲醛和甲酸的氧化反应及其动力学。XRD和TEM测定表明,Pt/C催化剂中Pt的平均粒径为1.4 nm,分散性较好。... 目前草甘膦工业生产母液含大量甲醛,今采用Pt/C催化剂在反应过程中催化氧化甲醛以期提高母液循环套用效率。运用自制Pt/C催化剂研究甲醛和甲酸的氧化反应及其动力学。XRD和TEM测定表明,Pt/C催化剂中Pt的平均粒径为1.4 nm,分散性较好。消除内、外扩散影响后在反应压力0.6 MPa、搅拌转速800 r×min^(-1)、氧气流量120 mL×min^(-1)及反应温度323.15~353.15 K的条件下进行甲醛和甲酸氧化反应动力学实验,建立本征动力学模型并运用实验数据进行拟合计算得到动力学参数,甲醛氧化生成甲酸反应活化能为36.04 k J×mol^(-1),甲酸氧化反应活化能为19.93 k J×mol^(-1),甲醛与甲酸的吸附热分别为-60.26 k J×mol^(-1)和-39.96 k J×mol^(-1)。 展开更多
关键词 PT/C 氧化 甲醛 甲酸
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共聚酰胺PA4T/46的合成及热降解机理研究 被引量:4
11
作者 尹红 曹洪铬 +1 位作者 袁慎峰 陈志荣 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期915-920,共6页
以对苯二甲酰氯、己二酰氯和丁二胺为单体,通过低温溶液法制备半芳香族共聚酰胺PA4T/46,利用红外光谱与核磁共振氢谱表征了PA4T/46的结构。采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)、热重-质谱(TG-MS)和热重-红外(TG-FTIR)研究了PA4T/46的... 以对苯二甲酰氯、己二酰氯和丁二胺为单体,通过低温溶液法制备半芳香族共聚酰胺PA4T/46,利用红外光谱与核磁共振氢谱表征了PA4T/46的结构。采用热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)、热重-质谱(TG-MS)和热重-红外(TG-FTIR)研究了PA4T/46的热降解过程。结果表明,PA4T/46具备良好的热稳定性,其热降解反应主要以酰胺键及其相邻化学键的断裂为主,降解产物主要为烯烃、环戊酮、五元氮杂环、腈、苯及其衍生物和小分子气体如NH_(3)、H_(2)O、CO、CO_(2)等,并提出了惰性环境下PA4T/46的热降解机理。 展开更多
关键词 半芳香族共聚酰胺 低温溶液法 热稳定性 热降解机理
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2-甲基烯丙基氯水解动力学研究 被引量:2
12
作者 陈志荣 王斌 +1 位作者 袁慎峰 尹红 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期104-109,共6页
2-甲基烯丙基氯与碱作用水解生成2-甲基烯丙基醇,同时产生副产物二-(2-甲基烯丙基)-醚。为了获得该水解反应动力学数据,以2-甲基烯丙基氯和氢氧化钠水溶液为原料,在反应温度343.15~363.15 K、排除传质影响的条件下进行实验。结果表明,2... 2-甲基烯丙基氯与碱作用水解生成2-甲基烯丙基醇,同时产生副产物二-(2-甲基烯丙基)-醚。为了获得该水解反应动力学数据,以2-甲基烯丙基氯和氢氧化钠水溶液为原料,在反应温度343.15~363.15 K、排除传质影响的条件下进行实验。结果表明,2-甲基烯丙基氯水解反应在水相中进行,它和氢氧化钠反应的表观活化能为98.25 kJ·mol^-1,指前因子为3.101×10^11 L·mol^-1·min^-1;形成二-(2-甲基烯丙基)-醚的副反应表观活化能为83.89 kJ·mol^-1,指前因子为5.024×10^10 L·mol^-1·min^-1。 展开更多
关键词 2-甲基烯丙基氯 2-甲基烯丙基醇 水解 动力学
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不同桨型下含盘管的连续搅拌釜停留时间分布的研究 被引量:4
13
作者 黄聪 吴可君 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期554-561,共8页
用于含能化合物制备的连续釜式反应器通常安装有螺旋盘管,釜内流动情况复杂。研究搭建了一套含螺旋盘管的连续搅拌釜装置,对四斜叶桨(PBT)、推进桨(PRO)和翼型桨(CBY)作用下连续搅拌釜的停留时间分布进行了测定,并考察了桨型、进料流量... 用于含能化合物制备的连续釜式反应器通常安装有螺旋盘管,釜内流动情况复杂。研究搭建了一套含螺旋盘管的连续搅拌釜装置,对四斜叶桨(PBT)、推进桨(PRO)和翼型桨(CBY)作用下连续搅拌釜的停留时间分布进行了测定,并考察了桨型、进料流量、搅拌转速、表观气速等因素对无因次方差的影响,同时考察了对有气体产生的体系在含盘管的连续搅拌釜中多级混合模型的适用性。研究结果表明:多级混合模型基本适用于对含盘管连续搅拌釜式反应器的非理想流动的描述,可用于含盘管连续搅拌釜式反应器的优化设计。当其他条件相同,随着搅拌转速、表观气速的增大,含盘管的连续搅拌釜的无因次方差逐渐增大。对于强放热反应,推荐使用四斜叶桨或推进桨,可以较好地增强釜内物料的混合。 展开更多
关键词 连续搅拌釜 螺旋盘管 停留时间分布 含能化合物
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微通道反应器中环己烷液相氧化反应工艺的研究 被引量:7
14
作者 余锡孟 沈忠权 +1 位作者 杜锡勇 陈纪忠 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第6期1372-1378,共7页
以纯氧为氧化剂、环己酮为引发剂和环烷酸钴(II)为催化剂,研究了内径为0.762 mm、长度为20 m的微通道反应器内环己烷液相氧化的反应行为,考察了表观气体流速、表观液体流速、反应温度、压力和催化剂用量等因素对环己烷转化率和产物选择... 以纯氧为氧化剂、环己酮为引发剂和环烷酸钴(II)为催化剂,研究了内径为0.762 mm、长度为20 m的微通道反应器内环己烷液相氧化的反应行为,考察了表观气体流速、表观液体流速、反应温度、压力和催化剂用量等因素对环己烷转化率和产物选择性的影响。在氧气和环己烷表观流速分别为1.80 m?s-1和0.004 m?s-1、温度165℃、压力1.4 MPa、环己酮加入量0.2%(wt)和催化剂钴(II)浓度为10 ppm时,环己烷的转化率为4.57%,环己醇、环己酮和环己基过氧化氢的选择性分别为61.72%、34.87%和1.12%,己二酸的选择性小于3.0%。结果表明,微通道反应器中进行环己烷液相催化氧化,能有效提高气液相界面积,加快环己烷氧化反应速率,降低副产物的生成。 展开更多
关键词 环己烷 液相氧化 微通道反应器 纯氧
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脂肪族/半芳族尼龙盐的合成及表征 被引量:2
15
作者 尹红 贾锦波 +3 位作者 袁慎峰 陈志荣 张孟松 邓杭军 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期888-894,共7页
对比6种脂肪族及半芳族尼龙盐的结构、溶解度和热稳定性。在50℃、二胺/二酸投料比为1的水中合成尼龙盐。以傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、溶液折射率测量和热重分析(TGA)研究尼龙盐,得到特征出峰、溶解度曲线和热重曲线。结果... 对比6种脂肪族及半芳族尼龙盐的结构、溶解度和热稳定性。在50℃、二胺/二酸投料比为1的水中合成尼龙盐。以傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)、溶液折射率测量和热重分析(TGA)研究尼龙盐,得到特征出峰、溶解度曲线和热重曲线。结果表明,尼龙盐端基均以离子形式存在。FTIR仅能区分脂肪族和半芳族尼龙盐,1H-NMR可以区分不同碳链长度的尼龙盐。脂肪族尼龙盐的溶解度高于芳香族尼龙盐。尼龙盐的碳链长度越短,溶解度越好。脂肪族尼龙盐和芳香族尼龙盐的热分解温度分别为200和250℃。尼龙盐的碳链长度对热分解温度影响不显著。 展开更多
关键词 尼龙盐 结构特征 溶解度 热稳定性
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气液逆流喷射式外环流反应器的液相返混特性 被引量:1
16
作者 黄正梁 帅云 +3 位作者 杨遥 孙婧元 王靖岱 阳永荣 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期814-820,共7页
在气液逆流喷射式外环流反应器中,采用电解质脉冲示踪法对液相停留时间分布进行测量,考察不同操作条件以及液相进料位置对液相返混的影响。实验结果表明,随着射流速度uj或表观气速ug的增加,液相返混程度先减小后增大;当气速较低且uj较大... 在气液逆流喷射式外环流反应器中,采用电解质脉冲示踪法对液相停留时间分布进行测量,考察不同操作条件以及液相进料位置对液相返混的影响。实验结果表明,随着射流速度uj或表观气速ug的增加,液相返混程度先减小后增大;当气速较低且uj较大时,底部进料的液相返混程度大于喷嘴进料的液相返混程度;而在气速较低且uj较小以及气速较高条件下,底部进料的液相返混程度小于喷嘴进料的液相返混程度。研究结果可为气液逆流喷射式外环流反应器中液相进料位置的选取及液相返混程度的调控提供指导。 展开更多
关键词 外环流反应器 液相返混 进料位置 停留时间分布 动态溶氧法
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羧基封端的聚苯硫醚的合成及热学性能研究 被引量:1
17
作者 尹红 柳琳 +3 位作者 袁慎峰 陈志荣 李沃源 邓杭军 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期51-56,共6页
为了研究羧基封端聚苯硫醚(PPS)结构对其反应活性和热学性能的影响,合成3种羧基封端PPS并通过红外(FTIR)、端基含量测定、裂解气质联用(py-GC/MS)、高温凝胶渗透色谱(HTGPC)、热重(TGA)、差示扫描量热(DSC)等方法,获得改性样品的端基转... 为了研究羧基封端聚苯硫醚(PPS)结构对其反应活性和热学性能的影响,合成3种羧基封端PPS并通过红外(FTIR)、端基含量测定、裂解气质联用(py-GC/MS)、高温凝胶渗透色谱(HTGPC)、热重(TGA)、差示扫描量热(DSC)等方法,获得改性样品的端基转化率、裂解机理、反应活性和熔点等参数。结果表明,羧基对PPS原有巯基端基的置换率约为50%。裂解过程中改性样品发生更多的环化、重排和次级反应,生成含氧标志性裂解产物。改性PPS的反应活性提高、热稳定性略有下降,起始分解温度和最高分解速率温度均有所降低,熔点升高,结晶度增大。 展开更多
关键词 聚苯硫醚 端基改性 羧基 热性能
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双相识别手性液液萃取系统拆分氟比洛芬对映体 被引量:1
18
作者 崔兴 单若妮 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1048-1055,共8页
氟比洛芬是临床上常用的非甾体抗炎类手性药物,主要用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎。其S型对映体有较高的药理活性而R型对映体药效较低且有一定毒副作用,因此获得单一的光学纯S-氟比洛芬对映体具有重要应用价值。在之前工作基础上,... 氟比洛芬是临床上常用的非甾体抗炎类手性药物,主要用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎。其S型对映体有较高的药理活性而R型对映体药效较低且有一定毒副作用,因此获得单一的光学纯S-氟比洛芬对映体具有重要应用价值。在之前工作基础上,研究利用含手性离子液体为水相萃取剂和酒石酸酯为油相萃取剂的双相识别手性萃取系统对氟比洛芬消旋体进行了手性拆分。研究了酒石酸酯种类,有机溶剂种类,油相手性选择剂浓度,氟比洛芬消旋体浓度,pH及温度对萃取过程的影响,并通过反萃取过程实现了手性离子液体的循环回用。结果表明,在1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-trp])浓度0.02 mol·L^-1,D-酒石酸二辛酯浓度0.3 mol·L^-1,氟比洛芬浓度50μg·mL^-1,二氯乙烷为有机溶剂,pH=2.0,25℃下,体系选择性达到1.31。相比于单相手性识别,双相手性识别体系选择性得到较大改善。 展开更多
关键词 氟比洛芬 液液萃取 手性分离 氨基酸离子液体 双相手性识别 协同萃取
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4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺研究
19
作者 李俊 王晓钟 +2 位作者 陈英奇 何潮洪 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期134-140,共7页
氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最... 氨基呋咱类化合物因其特殊结构和生物活性被广泛应用于含能材料和医药领域。作者设计并研究了4-氨基呋咱-3-甲酰胺的合成新工艺:以氰乙酰胺为起始原料,经亚硝化、异构化生成相应的2-肟基氰乙酰胺;然后与羟胺亲核加成,得邻二肟中间体;最后在1,4-二氧六环中,与SOCl_2反应,环化脱水制得标题化合物。反应过程中,考察了温度、反应时间、投料比等对收率的影响,得出较好的反应条件:制备2-肟基氰乙酰胺,冰水浴滴加冰醋酸,60℃反应6 h;制备邻二肟中间体,以叔丁醇钾为缚酸剂,2-肟基氰乙酰胺、叔丁醇钾、盐酸羟胺的摩尔比为1:1:1.2,在异丙醇中50℃反应6 h;邻二肟中间体与SOCl_2在1,4-二氧六环中60℃反应2 h得目标产品,3步总收率64.0%。中间体和产品的结构经熔点、核磁共振和液质联用仪鉴定。 展开更多
关键词 4-氨基呋咱-3-甲酰胺 合成 亲核加成 环化脱水
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苄胺-乙腈-水体系导热系数的测量与计算
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作者 王静 崔兴 +1 位作者 戴立言 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期9-16,共8页
导热系数是流体的基础物理性质之一,苄胺-乙腈-水体系的导热系数对其相关反应的工业化开发具有重要意义。研究利用瞬态热线装置分别测定了苄胺-乙腈、苄胺-水、乙腈-水和苄胺-乙腈-水体系在288.15~318.15 K、常压条件下3种组分质量分数... 导热系数是流体的基础物理性质之一,苄胺-乙腈-水体系的导热系数对其相关反应的工业化开发具有重要意义。研究利用瞬态热线装置分别测定了苄胺-乙腈、苄胺-水、乙腈-水和苄胺-乙腈-水体系在288.15~318.15 K、常压条件下3种组分质量分数在0.1~0.9的导热系数。实验数据不确定度为±2.5%,覆盖因子k=2。运用二阶Scheffé多项式将二元体系导热系数拟合成关于温度和组成的方程,并与4种导热系数预测方程的预测结果进行了对比,多项式关联结果明显优于其他预测方程。因此用Scheffé多项式对苄胺-乙腈-水混合体系导热系数进行了预测,最大相对偏差和平均相对偏差分别为2.54%和0.68%。 展开更多
关键词 苄胺 乙腈 导热系数
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