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熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶
被引量：
3
1
作者
胡猛
于万金
+3 位作者
董青青
林胜达
程党国
陈丰秋
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期65-67,69,共4页
对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗...
对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗升温速率为0.062～0.083℃/min,发汗终温为28～ 30℃.在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99％的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品.
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关键词
2-氯-5-三氟甲基吡啶
熔融结晶
提纯
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职称材料
2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备
2
作者
董青青
于万金
+5 位作者
胡猛
林胜达
刘武灿
张建君
程党国
陈丰秋
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期4843-4849,共7页
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为...
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。
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关键词
3-甲基吡啶
2-氯5-三氟甲基吡啶
3-三氟甲基吡啶
流化床
催化剂
活性
再生
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职称材料
题名
熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶
被引量：
3
1
作者
胡猛
于万金
董青青
林胜达
程党国
陈丰秋
机构
浙江
大学化学
工程
与生物
工程
学院
浙江省化工研究院国家ods替代品工程技术研究中心
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第4期65-67,69,共4页
文摘
对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件：降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16～19℃,发汗升温速率为0.062～0.083℃/min,发汗终温为28～ 30℃.在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99％的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品.
关键词
2-氯-5-三氟甲基吡啶
熔融结晶
提纯
Keywords
2-chloro-5-（trifluoromethyl） pyridine
melt crystallization
purification
分类号
TQ253.2 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备
2
作者
董青青
于万金
胡猛
林胜达
刘武灿
张建君
程党国
陈丰秋
机构
浙江
大学化学
工程
与生物
工程
学院
浙江省
化工研究院
出处
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期4843-4849,共7页
基金
浙江省博士后科研择优资助项目(BSH1402061)~~
文摘
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。
关键词
3-甲基吡啶
2-氯5-三氟甲基吡啶
3-三氟甲基吡啶
流化床
催化剂
活性
再生
Keywords
2-chloro-5-trifluoromethylpyridine
3-trifluoromethylpyridine
β-picoline
fluidized-bed
catalyst
reactivity
regeneration
分类号
TQ032.4 [化学工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶
胡猛
于万金
董青青
林胜达
程党国
陈丰秋
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备
董青青
于万金
胡猛
林胜达
刘武灿
张建君
程党国
陈丰秋
《化工学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
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职称材料
已选择
0
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引证文献
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