实验室农药残留检测的测量不确定度评定——以GB 23200.8-2016测定草莓中4种农药残留为例 被引量：15

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作者 汪志威 周思齐 +5 位作者 李非里 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期105-114,共10页

自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对... 自2018年《CNAS-GL006化学分析中不确定度的评估指南》颁布后,不确定度计算方法的需求日益增强。本研究依据GB 23200.8-2016《水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用气相色谱-质谱法,结合内标定量法,对草莓中丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的残留进行了测量不确定度的详细评定,共涉及标准品纯度、储备液配制、工作液配制、称样量和前处理过程5个B类评定分量,以及标准溶液峰面积、样品溶液峰面积和添加回收率3个A类评定分量。结果显示:在0.08 mg/kg添加水平下,丙溴磷、亚胺硫磷、五氯硝基苯和氯氟氰菊酯的测量合成相对标准不确定度依次为3.55%、3.22%、2.20%和3.66%,样品溶液峰面积和添加回收率2个A类不确定度分量对4种农药合成不确定度的贡献较高,其中丙溴磷、亚胺硫磷和氯氟氰菊酯均超过60%,五氯硝基苯超过31%。本研究中4种农药在草莓样品中的测量结果在95%的置信限(k=2)内可表示为:丙溴磷,0.085±0.006 mg/kg;亚胺硫磷,0.084±0.005 mg/kg;五氯硝基苯,0.079±0.003 mg/kg;氯氟氰菊酯,0.082±0.006 mg/kg。不确定度评定结果将最大限度地减少待测物在最大残留限量附近的残留值判定可能存在的争议。 展开更多

关键词 农药残留 检测 不确定度 草莓 三角形分布 矩形分布 试剂膨胀 气相色谱-质谱

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杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果 被引量：18

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作者 赵慧宇 刘银兰 +3 位作者 孙妍婕 张宗辉 杨桂玲 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期146-153,共8页

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留... 为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药(2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵(30%)、嘧菌酯(25%)、咪鲜胺(23%)和2,4-D(1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺(0.82)、多菌灵(0.57)、2,4-D(0.50)和嘧菌酯(0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵(3.93)、咪鲜胺(1.12)、2,4-D(0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85(风险可接受)。 展开更多

关键词 杨梅 农药残留 膳食暴露 膳食风险评估 农药去除

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彗星实验技术及其应用 被引量：8

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作者 李岗 吴声敢 蔡磊明 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期79-96,共18页

彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态... 彗星实验是瑞典科学家Ostling和Johanson于1984年发明的检测毒物DNA损伤效应的方法。它经历了从最初的微电泳技术、中性彗星实验、碱性彗星实验、酶切彗星实验和双向垂直彗尾彗星实验等不断完善的发展过程。在毒理学、遗传学和环境生态科学等领域有着重要的应用,是经济合作与发展组织(OECD)和欧洲食品安全局等国际组织推荐的测定遗传毒性的方法之一。彗星实验的关键点包括单细胞悬液的制备、细胞裂解液的成分与比例,低熔点琼脂糖凝胶的浓度,电泳条件等。在典型应用领域,如蚯蚓、鱼、两栖动物、鼠和人的彗星实验很难找到标准实验方案。成功的彗星实验还需关注,实验设计时必须包括阳性对照,结果表述时必须有图为证,实验方案可能因物种或细胞而异。 展开更多

关键词 彗星实验 单细胞凝胶电泳 DNA损伤 遗传毒性

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杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估 被引量：11

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作者 田培 赵慧宇 +6 位作者 刘之炜 王娇 狄珊珊 徐浩 汪志威 王新全 齐沛沛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第3期534-540,共7页

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代... 杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg^(-1);方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1),在0.01~0.10 mg·L^(-1)具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。 展开更多

关键词 杨梅 残留 灭蝇胺 三聚氰胺 风险评估

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不同施肥方式下氯吡脲对藤稔葡萄生长和品质的影响 被引量：10

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作者 宋雯 王强 +6 位作者 张佳 柳采秀 张楠 陈丽萍 聂东兴 姚海利 苍涛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2021年第10期1879-1888,共10页

为探究不同施肥方式下氯吡脲对葡萄生长和品质的影响,以藤稔葡萄为材料,采用二因素(施肥方式、氯吡脲剂量)随机区组设计,评价不同处理对葡萄生长、产量、品质和残留等的影响。结果表明,施肥和使用氯吡脲均能使葡萄果实显著膨大,增加百... 为探究不同施肥方式下氯吡脲对葡萄生长和品质的影响,以藤稔葡萄为材料,采用二因素(施肥方式、氯吡脲剂量)随机区组设计,评价不同处理对葡萄生长、产量、品质和残留等的影响。结果表明,施肥和使用氯吡脲均能使葡萄果实显著膨大,增加百粒重和穗质量,高浓度氯吡脲(50mg·kg^(-1))对藤稔葡萄的增产作用有限。施肥可显著影响葡萄大小粒指数。氯吡脲用量显著影响穗梗直径和穗梗木栓化程度,肥料充足处理下的穗梗木栓化程度轻于无肥料处理。葡萄品质同时受施肥方式和氯吡脲用量的影响,高浓度氯吡脲处理下,肥料供给充足时,糖酸比在所有处理中最低;在无肥料供给时,可溶性固形物和总黄酮含量最低。所有处理采收期均未检出氯吡脲残留。雷达图综合分析结果表明,氯吡脲用量为10 mg·kg^(-1)和20 mg·kg^(-1),配合充足的肥料,藤稔葡萄生长、产量和品质等较好,且各指标的均衡性最佳。说明藤稔葡萄生产上可以使用氯吡脲膨果,但宜在肥料充足的条件下使用,且不可随意加大用量。 展开更多

关键词 氯吡脲 肥料 藤稔葡萄 木栓化 糖酸比

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75%戊唑·嘧菌酯可溶性粉剂对3种昆虫的急性毒性与初级风险评估 被引量：5

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作者 李岗 徐吉洋 +2 位作者 郭海坤 吕露 柳新菊 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期323-333,共11页

为明确75%戊唑·嘧菌酯可溶性粉剂对意大利蜜蜂、玉米螟赤眼蜂和家蚕的急性毒性和初级风险。采用国标《化学农药环境安全评价试验准则》(GB/T 31270—2014)中的4种方法,包括饲喂法(蜜蜂经口)、点滴法(蜜蜂接触)、药膜法(赤眼蜂)和... 为明确75%戊唑·嘧菌酯可溶性粉剂对意大利蜜蜂、玉米螟赤眼蜂和家蚕的急性毒性和初级风险。采用国标《化学农药环境安全评价试验准则》(GB/T 31270—2014)中的4种方法,包括饲喂法(蜜蜂经口)、点滴法(蜜蜂接触)、药膜法(赤眼蜂)和浸叶法(家蚕),分别测定了该农药对上述3种非靶标昆虫的急性毒性,并根据国标《农药登记环境风险评估指南》(NY/T 2882—2016)把这些结果用于该药的初级风险评估。结果表明,75%戊唑·嘧菌酯可溶性粉剂对意大利蜜蜂的急性接触毒性48 h半致死剂量(48 h-LD50)为>105μg·蜂^(-1),急性经口毒性48 h-LD_(50)为65.9μg·蜂^(-1),对蜜蜂的风险可接受(风险商(RQ)=0.135≤1)。对玉米螟赤眼蜂的急性毒性24 h半致死用量(24 h-LR_(50))为2.81×10^(-6) mg·cm^(-2),对玉米螟赤眼蜂的农田内和农田外喷雾场景风险均不可接受(危害商HQ_(in)=1199>5,HQ_(off)=24.2>5)。对家蚕的急性毒性96 h半致死浓度(96 h-LC_(50))为596 mg·L^(-1),对家蚕的喷雾场景下的最外围桑树风险不可接受(RQ=7.47>1),次外围桑树风险可接受(RQ=0.457≤1)。对不可接受的风险,宜采取风险减轻措施,如喷雾施药期间禁止释放赤眼蜂,避免在桑园周围喷雾法施药等,以达到保护非靶标环境生物的目的。 展开更多

关键词 戊唑醇 嘧菌酯 意大利蜜蜂 玉米螟赤眼蜂 家蚕 环境风险评估

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水培蕹菜使用吡唑醚菌酯的水生生态系统风险评估 被引量：2

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作者 宋雯 王强 +4 位作者 张怡 徐明飞 陈丽萍 苍涛 吴长兴 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1202-1210,共9页

为研究水培蕹菜使用吡唑醚菌酯对水生生物的潜在影响,在水培蕹菜白锈病发病初期,喷施25%吡唑醚菌酯悬浮剂和9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂,测定水培蕹菜和水体中的吡唑醚菌酯残留量,并结合毒理学数据评估其对水生生态系统的暴露风险。结果表明... 为研究水培蕹菜使用吡唑醚菌酯对水生生物的潜在影响,在水培蕹菜白锈病发病初期,喷施25%吡唑醚菌酯悬浮剂和9%吡唑醚菌酯微囊悬浮剂,测定水培蕹菜和水体中的吡唑醚菌酯残留量,并结合毒理学数据评估其对水生生态系统的暴露风险。结果表明:吡唑醚菌酯在水培蕹菜和水中降解较快。悬浮剂和微囊悬浮剂在植株中的消解半衰期分别为2.9 d和3.9 d,微囊悬浮剂较悬浮剂在植株上的持效期更长。两种剂型在水中的消散半衰期都小于2 d,微囊悬浮剂在水中的有效浓度小于悬浮剂。基于暴露浓度峰值和时间加权平均浓度进行风险评估,悬浮剂对水生脊椎动物和无脊椎动物的急性和慢性风险商值,及其对初级生产者的慢性风险商值均大于1;微囊悬浮剂对每一类水生生物的风险商值都小于悬浮剂,但其对水生生物的急性暴露风险同样不可接受(风险商值仍大于1),慢性风险商值仅在基于时间加权平均浓度计算时小于1。研究表明,吡唑醚菌酯在水培蕹菜上使用对水生生态系统的风险不容忽视,应重点关注鱼和无脊椎动物的暴露风险。建议在水生蔬菜生产中谨慎使用吡唑醚菌酯,同时修订吡唑醚菌酯在水生蔬菜上的限量标准。 展开更多

关键词 水培蕹菜 吡唑醚菌酯 微囊悬浮剂 悬浮剂 水生生态系统 风险评估

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葡萄常用5种杀虫剂对典型陆生生物影响的初级风险评估 被引量：2

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作者 吕露 吴声敢 +2 位作者 徐明飞 赵学平 王强 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期222-234,共13页

采用现有的环境风险评估标准方法,评估了目前葡萄上未登记但常用的吡虫啉、敌敌畏、啶虫脒、毒死蜱和氯氟氰菊酯等5种杀虫剂对环境生物鸟类、蜜蜂、非靶标节肢动物和土壤生物的初级风险。评估结果显示,对于鸟类,吡虫啉、啶虫脒的长期风... 采用现有的环境风险评估标准方法,评估了目前葡萄上未登记但常用的吡虫啉、敌敌畏、啶虫脒、毒死蜱和氯氟氰菊酯等5种杀虫剂对环境生物鸟类、蜜蜂、非靶标节肢动物和土壤生物的初级风险。评估结果显示,对于鸟类,吡虫啉、啶虫脒的长期风险及氯氟氰菊酯的急性风险可接受,吡虫啉、啶虫脒的急性、短期风险以及敌敌畏、毒死蜱的急性、短期和长期风险均不可接受。对于蜜蜂,啶虫脒的风险可接受,其余4种杀虫剂的风险均不可接受。针对非靶标节肢动物,仅农田外场景下啶虫脒对捕食性非靶标节肢动物的风险可接受,农田内场景下对其风险不可接受,且农田内外场景下,啶虫脒对寄生性非靶标节肢动物和吡虫啉、毒死蜱对寄生性、捕食性非靶标节肢动物的风险均不可接受。针对土壤生物,吡虫啉、啶虫脒和毒死蜱对蚯蚓和土壤微生物的风险均可接受,氯氟氰菊酯对蚯蚓以及敌敌畏对土壤微生物的风险可接受。建议所试5种杀虫剂在葡萄园喷雾施用时,尤其需注意对蜜蜂、非靶标节肢动物和鸟类等陆生生物的保护,采取必要的风险降低措施。评估结果将为所选杀虫剂后续在葡萄园中的推广应用及农药产品的登记提供参考。 展开更多

关键词 杀虫剂 陆生生物 环境风险评估 葡萄

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农业投入品中隐性成分筛查方法及应用 被引量：5

9

作者 汪志威 周思齐 +7 位作者 李非里 吴声敢 杨桂玲 齐沛沛 王祥云 狄珊珊 徐浩 王新全 《浙江农业科学》 2019年第6期974-981,共8页

建立了农业投入品中农药隐性成分的筛查方法体系。基于气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)和气相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式,建立215种农药目标物的多残留筛查方法,并辅以气相色谱-质谱全扫描模式的无目标筛... 建立了农业投入品中农药隐性成分的筛查方法体系。基于气相色谱串联三重四级杆质谱(GC-MS/MS)和气相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式,建立215种农药目标物的多残留筛查方法,并辅以气相色谱-质谱全扫描模式的无目标筛查方法。方法优化了筛查农药的清单,包括已经或即将禁限用农药和农药隐性成分检出率较高的农药,并完善了以稀释为主的前处理方法。利用该方法对浙江多地生产基地和农资店抽检的农药制剂和肥料共90批次农业投入品进行隐性成分筛查,共筛查出20批次样品中含有未标注农药隐性成分,其中4批次样品判定为非故意添加,16批次样品确定为含有增强药效或增加功能的故意添加农药隐性成分。 展开更多

关键词 三重四级杆串联质谱 农业投入品 农药隐性成分 筛查 无目标筛查

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设施草莓质量安全风险管控技术 被引量：1

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作者 吕露 吴声敢 +6 位作者 柳新菊 安雪花 蒋金花 李岗 王菲迪 王强 赵学平 《浙江农业科学》 2020年第11期2342-2344,共3页

针对设施草莓生产中主要的质量安全风险隐患,提出设施草莓不同生产环节的关键点及其主要风险因子,并进一步提出了具体的管控措施,以期有效提升设施草莓质量安全生产水平,进一步促进草莓产业持续健康发展。

关键词 草莓 质量安全 风险管控

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杨梅肉葱病发生过程果肉内源激素与营养元素的含量分析 被引量：1

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作者 颜丽菊 赵慧宇 +2 位作者 蒋芯 朱潇婷 尤建林 《中国南方果树》 北大核心 2022年第5期86-90,共5页

为探究杨梅肉葱病发生过程中内源激素和营养元素的动态变化规律,以20年生东魁杨梅为试材,测定了肉葱病发生不同阶段,果肉中6种内源激素和11种主要营养元素的含量。结果表明,在发病初期,病果中吲哚丁酸和茉莉酸含量显著高于正常果;发病... 为探究杨梅肉葱病发生过程中内源激素和营养元素的动态变化规律,以20年生东魁杨梅为试材,测定了肉葱病发生不同阶段,果肉中6种内源激素和11种主要营养元素的含量。结果表明,在发病初期,病果中吲哚丁酸和茉莉酸含量显著高于正常果;发病中后期,病果中吲哚乙酸、水杨酸和脱落酸的含量显著高于正常果,而病果中钙、磷和钾含量略低于正常果,其他元素无明显差异。说明病果上调了吲哚丁酸和吲哚乙酸合成量,加速果肉生长,在发病中后期大量合成脱落酸,导致果核与果肉产生离层。病果中防御类茉莉酸和水杨酸含量显著高于正常果,是果肉与果核分离产生伤口而形成防御反应的体现。建议在果实硬核前期及时补充钙、磷和钾,减少促进果实膨大肥料和膨大剂使用,同时避免大量灌溉导致果肉迅速生长,以预防杨梅肉葱病发生。 展开更多

关键词 杨梅 肉葱病 植物激素 元素 动态分析

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