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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法分析乙烯利在棉籽、棉叶和土壤中的残留 被引量：13
1
作者 汤涛 张昌朋 +4 位作者 吴珉 许振岚 何红梅 张春荣 赵学平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期69-74,共6页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的分析方法。各基质经甲醇-1%甲酸提取,Oasis MAX色谱柱净化,Cortecs Hilic超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾负离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:在0. 02～1. 94 mg/L范围内,乙烯利在溶剂和各基质提取液中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系均良好,r^2≥0. 996 3;方法的检出限为0. 01mg/kg,定量下限为0. 02 mg/kg;在0. 02、0. 194、3. 88 mg/kg加标水平下,乙烯利在3种基质中的回收率为78. 3%～95. 1%,相对标准偏差(RSD)为1. 9%～5. 2%。该方法具有操作简单、重复性好、灵敏度高等特点,适用于棉籽、棉叶和土壤中乙烯利残留的检测。 展开更多
关键词 乙烯利 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 残留 棉籽 棉叶 土壤
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乐果及其代谢物氧乐果在不同生育期豇豆中的残留消解动态 被引量：6
2
作者 王新全 王祥云 +5 位作者 马莹 杨桂玲 汪志威 齐沛沛 刘之炜 王强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期523-527,共5页
为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采... 为明确不同生育期豇豆上施用乐果可能产生的残留风险,以40%乐果乳油按有效成分设低(540 g/hm^2)、中(600 g/hm^2)和高(900 g/hm^2)3个施药剂量,开展了苗期、结荚期2次施药和结荚期3次施药3种场景下的田间模拟试验,按照一定的时间间隔采集成熟豇豆样品,采用乙腈提取,C_(18)分散净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明:乐果和氧乐果在豇豆中的定量限均为0.01 mg/kg,在0.01~2 mg/kg添加水平下,乐果和氧乐果的平均回收率在77%~101%,相对标准偏差为3.1%~17%。距苗期最后一次施药后10 d,乐果在豇豆中的残留量各处理均低于中国国家标准中规定的最大允许残留限量(MRL)值0.5 mg/kg,最高为0.043 mg/kg;但其代谢物氧乐果残留量在施药后14 d,仅540 g/hm^2的处理低于其MRL值0.02 mg/kg,施药后18 d仍有检出,最高为0.013 mg/kg。于结荚期2次和3次施药条件下,豇豆中乐果的残留量分别于施药后3 d和5 d即低于其MRL值(0.5 mg/kg);而其代谢产生的氧乐果在施药后10 d仅540 g/hm^2处理在豇豆中的残留量低于其MRL值。表明乐果使用后的残留超标风险主要源于其代谢物氧乐果。因此,建议豇豆结荚期不宜施用乐果,对其在苗期施用也应严格限制。 展开更多
关键词 乐果 代谢物 氧乐果 豇豆 残留 超高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留 被引量：5
3
作者 赵华 吴珉 +3 位作者 何红梅 张春荣 胡秀卿 张昌朋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期217-222,共6页
建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑(AMT),采用外标法通过测定噻二唑的量未进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na_2S... 建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑(AMT),采用外标法通过测定噻二唑的量未进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na_2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C_(18)色谱柱,以V(乙腈):V(0.1%乙酸)=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R^2>0.999 5),噻二唑的检出限(LOD)为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限(LOQ)分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱 噻唑锌 水 土壤 黄瓜 残留
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