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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定白术中井冈霉素和丙环唑残留量 被引量：3
1
作者 张春荣 郭钤 +4 位作者 孔丽萍 吴园园 林琴 许振岚 汤涛 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2022年第12期2750-2758,共9页
建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离... 建立固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)检测白术鲜样及干样中井冈霉素和丙环唑残留的分析方法。样品经甲醇/水(9∶1,V/V)提取,Oasis HLB和Cleanert AQ C18固相萃取小柱净化,HSS T3超高效液相色谱柱进行分离,电喷雾正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明:浓度在0.0001~0.1 mg·L^(-1)范围内,井冈霉素和丙环唑在溶剂及基质中的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好,R^(2)≥0.9996。在添加0.01、0.5、5.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,井冈霉素在白术中的添加回收率为72.4%~85.8%,相对标准偏差(RSD)为0.89%~6.20%;在添加0.005、0.1、1.0 mg·kg^(-1)标准品浓度下,丙环唑在白术中的添加回收率为88.1%~98.9%,RSD为1.4%~4.8%。井冈霉素和丙环唑在白术中的定量限(LOQ)分别为0.01 mg·kg^(-1)和0.005 mg·kg^(-1)。通过对实际样品的检测,表明该方法操作简单,重复性好,准确度、精密度及检出限均可满足农药残留分析要求。 展开更多
关键词 井冈霉素 丙环唑 白术 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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