瓶装饮用水中高氯酸盐含量的离子色谱-电导检测法和离子色谱-串联质谱法测定研究 被引量：8

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作者 顾晴杰 黄雪婷 +4 位作者 王瑾 张东雷 任洁芳 叶明立 陈梅兰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期171-176,共6页

建立了离子色谱-电导检测法(IC-CD)和离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定瓶装饮用水中高氯酸盐浓度的方法,并对两种方法进行F检验(精密度)和t检验(系统误差)。结果表明,IC-CD的检出限为0.35μg·L^(-1),定量限为1.17μg·L^(-1)... 建立了离子色谱-电导检测法(IC-CD)和离子色谱-串联质谱法(IC-MS/MS)测定瓶装饮用水中高氯酸盐浓度的方法,并对两种方法进行F检验(精密度)和t检验(系统误差)。结果表明,IC-CD的检出限为0.35μg·L^(-1),定量限为1.17μg·L^(-1),在0.5~8.0μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9993),相对标准偏差(RSD)为4.55%(n=7),加标回收率为99.50%~104.81%。IC-MS/MS的检出限为0.01μg·L^(-1),定量限为0.04μg·L^(-1),在0.05~20.00μg·L^(-1)范围内呈线性关系(R 2=0.9998),其RSD为1.21%(n=7),加标回收率为96.40%~102.52%。F检验和t检验表明两种方法在各自的线性范围内,检测方法准确可靠。根据建立的方法对瓶装饮用水中高氯酸盐含量进行测定,结果发现瓶装饮用水中高氯酸盐的浓度均低于美国环境保护署所提出的暂定安全浓度限量值(15.0μg·L^(-1))。 展开更多

关键词 离子色谱-电导检测 离子色谱-串联质谱法 高氯酸盐 饮用水

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包装纸中丙烯酰胺及芳香胺迁移量的检测研究 被引量：13

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作者 黄海智 盛华栋 +1 位作者 李红艳 张水锋 《包装工程》 CAS 北大核心 2018年第13期27-31,共5页

目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范... 目的建立同时测定包装纸中丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的检测方法。方法通过筛选固相萃取小柱种类,优化净化方法和液相色谱条件,从而形成丙烯酰胺和6种芳香胺迁移量的固相萃取-高效液相色谱检测方法。结果丙烯酰胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9989),检测波长为220 nm,检出限为0.01 mg/L;芳香胺在0.2~20 mg/L的浓度范围内线性关系良好(R2>0.998),检测波长为240和280 nm,检出限也为0.01 mg/L。纯水样品中,各化合物的加标回收率在90%以上,相对标准偏差为2.3%~5.9%。实际样品中,芳香胺的加标回收率在86.9%以上,相对标准偏差为2.0%~6.1%;丙烯酰胺的加标回收率为78.7%~81.9%,相对标准偏差为4.2%~6.2%。结论该方法处理步骤简单,分离效果好,精密度高,从提高检测效率、节约成本的角度来看,该方法值得推广成为常规检测方法。 展开更多

关键词 丙烯酰胺 芳香胺 固相萃取 迁移 液相色谱

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比浊法实时培养测控多种基质维生素B_(12)质量浓度 被引量：3

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作者 沈泓 姜侃 +3 位作者 刘鹏鹏 李超 张林爽 王征南 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期52-54,共3页

莱士曼氏乳酸杆菌对维生素B12有极高的灵敏性和特异性,通过该菌的繁殖程度可以对维生素B12进行定量检测。采用抗生素光度测量仪可实时培养测控以及智能终点判断,大大减少人工操作的繁琐,提高准确性;拉丁方排列培养可减少系统误差。应用... 莱士曼氏乳酸杆菌对维生素B12有极高的灵敏性和特异性,通过该菌的繁殖程度可以对维生素B12进行定量检测。采用抗生素光度测量仪可实时培养测控以及智能终点判断,大大减少人工操作的繁琐,提高准确性;拉丁方排列培养可减少系统误差。应用该方法对婴儿奶粉、婴儿营养素、成人高脂奶粉、婴儿大豆粉四种基质样品中维生素B12进行定量测定,测定6次,RSD值分别为6.30%,2.36%,4.30%和3.15%,加标回收率在84.7%~103.9%。 展开更多

关键词 比浊法 维生素B12 实时 拉丁方排列

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UPLC-MS／MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价 被引量：7

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作者 曹慧 施元旭 王璐璐 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期267-270,共4页

对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模... 对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2)。 展开更多

关键词 不确定度 甲氧氯普胺 超高效液相色谱-串联质谱 猪肉

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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定大蒜中10种农药残留 被引量：10

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作者 林静 张顺 +4 位作者 蔡挺 曹慧 刘鹏 荀凯 乐元洁 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期159-166,共8页

建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C_(18),500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液... 建立了快速、准确测定大蒜中10种农药多残留的Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱检测技术。样品经酸化乙腈提取,无水硫酸镁(500 mg)除水后,用N-丙基乙二胺(PSA,500 mg)和十八烷基键合硅胶(C_(18),500 mg)净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,Waters _(18)色谱柱分离,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。10种农药的检出限在0.020~0.800μg·kg^(-1),定量限在0.067~2.670μg·kg^(-1)。线性范围内相关系数均大于0.99。加标回收率在73.4%~109.0%,相对标准偏差在1.2%~9.8%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,可同时测定大蒜中10种农药。 展开更多

关键词 大蒜 农药 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱

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气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定香精中22种邻苯二甲酸酯 被引量：4

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作者 阮小娇 黄海智 +5 位作者 盛华栋 吴丹 程焕 李红艳 邢峰 张水锋 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期235-240,246,共7页

建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内... 建立了固相萃取法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测香精中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)残留量的方法。样品经乙腈和正己烷混合溶液提取,固相萃取小柱净化,然后进行测定,内标法定量。结果表明,22种邻苯二甲酸酯在3～1000μg/L范围内呈线性相关关系,判定系数R^2≥0.9922。方法检出限为0.3～1.0μg/kg,方法定量限为1.0～3.0μg/kg。添加20、40和200μg/kg三个不同浓度水平,香精中22种邻苯二甲酸酯加标回收率为82.4%～107.1%,相对标准偏差为≤9.1%(n=6)。用此建立的方法测定了实际香精样品中的22种邻苯二甲酸酯,检出率为45.0%。此方法操作简单,灵敏度高和准确度高,适用范围广,适合香精中22种邻苯二甲酸酯残留量的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 三重四级杆串联质谱 邻苯二甲酸酯 香精 同位素稀释

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高效液相色谱法测定肉松中的淀粉含量 被引量：3

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作者 翁晨辉 陈小珍 +2 位作者 林卫星 吴红 金志瑜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第18期280-285,共6页

建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μ... 建立超声辅助双酶水解法联合高效液相色谱测定肉松制品中淀粉含量的检测方法。采用超声辅助双酶水解法水解肉松中的淀粉后,利用高效液相色谱法对水解液中的葡萄糖含量进行测定,并换算为淀粉含量,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液(22∶78,V/V)为流动相,以245 nm为分析波长,葡萄糖在5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r大于0.999。本实验采用耐高温α-淀粉酶与淀粉葡萄糖苷酶酶解淀粉,该方法仪器检出限为0.4 μg/m L,方法检出限为0.16%。通过肉松水解液加标验证,平均回收率为88.0%~96.6%,相对标准偏差小于5%(n=6)。与国家标准方法相比,该方法重复性好、回收率高,适用于各种肉松中淀粉含量的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱 水解 肉松 淀粉 检测

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定儿童彩泥类造型玩具中3种异噻唑啉酮类防腐剂 被引量：3

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作者 王瑾 任洁芳 +3 位作者 张东雷 周敏 李祖光 张慧敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1384-1388,共5页

建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用K... 建立了儿童彩泥类造型玩具中异噻唑啉酮类防腐剂(2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MI)、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CMI)和1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT))的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经甲醇超声提取、离心、过滤后,采用Kinetex C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.6μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速300μL/min。在多反应监测(MRM)模式下定性,外标法定量。结果表明,3种异噻唑啉酮类防腐剂在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990),3种化合物的平均回收率为80.2%~109%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~7.0%。MI、CMI和BIT的检出限(LOD)分别为10、10、20μg/kg,定量下限(LOQ)分别为30、30、60μg/kg。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 异噻唑啉酮类防腐剂 儿童彩泥类造型玩具

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离子色谱法测定车用汽油燃烧产物中8种无机阴离子的含量 被引量：2

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作者 鹿燕 孙宵欢 廖上富 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期101-103,共3页

随着社会的不断发展,汽车数量急剧增加,导致车用汽油的消耗量与日俱增,衍生化出汽车尾气污染问题。汽车排放的废气中硫氧化物、氮氧化物和挥发性有机化合物等已经成为大气污染物的主要来源,分析汽油燃烧后的产物,从源头控制汽油中可造... 随着社会的不断发展,汽车数量急剧增加,导致车用汽油的消耗量与日俱增,衍生化出汽车尾气污染问题。汽车排放的废气中硫氧化物、氮氧化物和挥发性有机化合物等已经成为大气污染物的主要来源,分析汽油燃烧后的产物,从源头控制汽油中可造成大气污染物的物质含量,具有重要的意义。汽油中卤素含量超标容易造成发动机堵塞,使发动机表面磨损,使车性能受到很大的影响[1]。因此,汽油燃烧产物中无机阴离子的检测很有必要。 展开更多

关键词 车用汽油 无机阴离子 燃烧产物 离子色谱法 挥发性有机化合物 大气污染物 测定 汽车尾气污染

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酸化解聚—ICP—AES法测定聚氯化铝中的有害元素 被引量：2

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作者 石瑞瑞 胡丹 +3 位作者 叶涛 鹿燕 杨铭 廖上富 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期101-103,共3页

建立了一种酸化解聚—电感耦合等离子体原子发射光谱仪快速同步测定聚氯化铝中的砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锌元素的方法。通过对各元素谱线的优化,可以有效去除基体、波长等干扰。对该测定方法的检出限、精密度、... 建立了一种酸化解聚—电感耦合等离子体原子发射光谱仪快速同步测定聚氯化铝中的砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锌元素的方法。通过对各元素谱线的优化,可以有效去除基体、波长等干扰。对该测定方法的检出限、精密度、回收率进行分析,结果表明:各元素的检出限在0.040~2.06μg/g,精密度在0.146%~4.63%,回收率在83.8%~110%。该方法具有操作简单、快速准确等优点,适于聚氯化铝水处理剂中多种有害元素的测定。 展开更多

关键词 酸化解聚 电感耦合等离子体原子发射光谱法 聚氯化铝 有害元素

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集成灶液化石油气微量泄漏扩散规律 被引量：2

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作者 陶旭东 陈永良 +1 位作者 赵奇 金侃 《科学技术与工程》 北大核心 2019年第26期332-337,共6页

为了探究由集成灶内部微量泄漏导致的液化石油气(liquefied petroleum gas,LPG)积聚及燃爆风险,应用计算流体力学软件FLUENT,对集成灶LPG微量泄漏扩散过程进行数值模拟。根据LPG的爆炸极限确定LPG泄漏后集成灶内部的危险区域,模拟结果表... 为了探究由集成灶内部微量泄漏导致的液化石油气(liquefied petroleum gas,LPG)积聚及燃爆风险,应用计算流体力学软件FLUENT,对集成灶LPG微量泄漏扩散过程进行数值模拟。根据LPG的爆炸极限确定LPG泄漏后集成灶内部的危险区域,模拟结果表明:集成灶内部的LPG浓度分布具有不均匀性;泄漏速率越快,最终危险区域占比越高;上层流场增加通风口将显著改善集成灶内部LPG积聚情况。模拟实验得到了集成灶内部LPG微量泄漏扩散规律,并分析了泄漏积聚的改善措施,为预防集成灶燃爆事故发生和结构的设计改进提供了参考依据。 展开更多

关键词 LPG 集成灶 燃气泄漏 数值模拟 计算流体力学

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企业风险分级管控与隐患排查治理双重预防机制建设探析 被引量：1

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作者 徐炀 张远 《绿色科技》 2019年第24期148-150,153,共4页

分析了企业在开展双重预防机制工作中存在的问题,对规范化、标准化的开展双重预防机制工作进行了重点阐述,并就关键工作环节给出了示例,以期为开展双重预防机制建设工作的企业提供参考。

关键词 双重预防机制 风险管控 风险分级 隐患排查

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