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N'-芳亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物的合成及晶体结构研究
被引量:
1
1
作者
徐峰
陈聪慧
+4 位作者
陈建军
潘万贵
许豫蕙
杨彬
杨伟强
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期47-54,共8页
改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,^(13)C NMR、IR和MS表征此类化...
改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,^(13)C NMR、IR和MS表征此类化合物的结构;化合物N'-苯亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-酰肼通过X-射线单晶衍射表明属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为:a=9.650(2),b=16.172(4),c=10.600(3),α=β=γ=90°,V=1654.3(7)~3,Z=4,Dc=1.262 Mg/m^3,μ=0.085 mm^(-1),F(000)=672。在化合物的分子结构中,主要呈现E式的立体构型。
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关键词
咪唑单酯
晶体结构
酰肼
合成
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职称材料
5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶的合成
被引量:
1
2
作者
唐鹤
李维金
+3 位作者
陈少亭
沈华良
刘烽
潘仙华
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期595-596,600,共3页
以α-氟代丙酰乙酸甲酯为原料,用氨化和环合的"一锅法"合成了伏立康唑的关键中间体———5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶;最优的反应条件为:以甲醇钠作为碱,氨气作为氨化试剂,甲醇作为反应溶剂,先在室温下搅拌反应5 h,然后加入甲酰...
以α-氟代丙酰乙酸甲酯为原料,用氨化和环合的"一锅法"合成了伏立康唑的关键中间体———5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶;最优的反应条件为:以甲醇钠作为碱,氨气作为氨化试剂,甲醇作为反应溶剂,先在室温下搅拌反应5 h,然后加入甲酰胺后回流搅拌反应5 h,两步总收率63%。
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关键词
伏立康唑
嘧啶
α-氟代丙酰乙酸甲酯
环合反应
精细化工中间体
在线阅读
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职称材料
S-2,2-二甲基环丙甲酰胺的合成研究
被引量:
1
3
作者
杨张法
叶余原
《科学技术与工程》
北大核心
2012年第13期3041-3044,共4页
以重氮乙酸乙酯14和异丁烯15为原料,经6步反应合成了用于制备西司他丁2的关键中间体S-2,2-二甲基环丙甲酰胺10。其中,拆分时选用L-薄荷醇作为手性源试剂。
关键词
西司他丁
S-2
2-二甲基环丙甲酰胺
合成
拆分
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职称材料
2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究
4
作者
陈伯超
朱灿
+1 位作者
赵大同
毕建豪
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第6期1162-1164,共3页
以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。
关键词
2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯
乙酰乙酸甲酯
三氯化铁
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职称材料
题名
N'-芳亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物的合成及晶体结构研究
被引量:
1
1
作者
徐峰
陈聪慧
陈建军
潘万贵
许豫蕙
杨彬
杨伟强
机构
台州职业技术学院化学制药研发中心
浙江海翔药业股份有限公司
出处
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2016年第1期47-54,共8页
基金
浙江省自然科学基金(LY14E050001)资助
2015年浙江省大学生科技创新项目(2014DKC01)资助
文摘
改进文献工艺方便高效的合成5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-羧酸乙酯,并进一步通过肼化、腙化合成N'-芳亚甲基-5-(1-羟基1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物,通过元素分析,~1H NMR,^(13)C NMR、IR和MS表征此类化合物的结构;化合物N'-苯亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-5-酰肼通过X-射线单晶衍射表明属于单斜晶系,空间群为P2_1/c,晶胞参数为:a=9.650(2),b=16.172(4),c=10.600(3),α=β=γ=90°,V=1654.3(7)~3,Z=4,Dc=1.262 Mg/m^3,μ=0.085 mm^(-1),F(000)=672。在化合物的分子结构中,主要呈现E式的立体构型。
关键词
咪唑单酯
晶体结构
酰肼
合成
Keywords
ethyl 5-(1-hydroxypropan-1-yl)-2-propyl-1H-imidazole-4-carboxylate
crystal structure
carbohydrazide
synthesis
分类号
O641.4 [理学—物理化学]
在线阅读
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职称材料
题名
5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶的合成
被引量:
1
2
作者
唐鹤
李维金
陈少亭
沈华良
刘烽
潘仙华
机构
浙江海翔药业股份有限公司
上海应用技术学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期595-596,600,共3页
文摘
以α-氟代丙酰乙酸甲酯为原料,用氨化和环合的"一锅法"合成了伏立康唑的关键中间体———5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶;最优的反应条件为:以甲醇钠作为碱,氨气作为氨化试剂,甲醇作为反应溶剂,先在室温下搅拌反应5 h,然后加入甲酰胺后回流搅拌反应5 h,两步总收率63%。
关键词
伏立康唑
嘧啶
α-氟代丙酰乙酸甲酯
环合反应
精细化工中间体
Keywords
voriconazole
pyrimidine
a-fluoro-ethyl propionyl
cyclization
fine chemical intermediates
分类号
TQ460.31 [化学工程—制药化工]
在线阅读
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职称材料
题名
S-2,2-二甲基环丙甲酰胺的合成研究
被引量:
1
3
作者
杨张法
叶余原
机构
浙江海翔药业股份有限公司
台州学院化学系
出处
《科学技术与工程》
北大核心
2012年第13期3041-3044,共4页
文摘
以重氮乙酸乙酯14和异丁烯15为原料,经6步反应合成了用于制备西司他丁2的关键中间体S-2,2-二甲基环丙甲酰胺10。其中,拆分时选用L-薄荷醇作为手性源试剂。
关键词
西司他丁
S-2
2-二甲基环丙甲酰胺
合成
拆分
Keywords
cilastatin S-2
2-dimethylcyclopropanecarboxamide synthesis resolution
分类号
O624.2 [理学—有机化学]
在线阅读
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职称材料
题名
2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究
4
作者
陈伯超
朱灿
赵大同
毕建豪
机构
浙江海翔药业股份有限公司
上海
海翔
医药科技发展
有限公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2013年第6期1162-1164,共3页
文摘
以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。
关键词
2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯
乙酰乙酸甲酯
三氯化铁
Keywords
methyl 2- (benzamidomethyl) -3-oxobutanoate
methyl acetoacetate
ferric chloride
分类号
TQ214 [化学工程—有机化工]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
N'-芳亚甲基-5-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基-1H-咪唑-4-酰肼类化合物的合成及晶体结构研究
徐峰
陈聪慧
陈建军
潘万贵
许豫蕙
杨彬
杨伟强
《化学研究与应用》
CAS
CSCD
北大核心
2016
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
5-氟-6-乙基-4-羟基嘧啶的合成
唐鹤
李维金
陈少亭
沈华良
刘烽
潘仙华
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
S-2,2-二甲基环丙甲酰胺的合成研究
杨张法
叶余原
《科学技术与工程》
北大核心
2012
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
4
2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究
陈伯超
朱灿
赵大同
毕建豪
《应用化工》
CAS
CSCD
2013
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
0
条
导出题录
引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
检索结果
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