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自适应精准控温型液相色谱柱温箱的设计与评价
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作者 任兴发 邵锋伟 +5 位作者 吴勇 廖信明 王卓 周林娟 何旭鸿 张维冰 《色谱》 北大核心 2025年第2期177-184,共8页
高效液相色谱系统作为诸多领域的关键分析手段,提升其分离效率、稳定性和普适性是研究重点。在该技术手段中,流动相的组成和比例、固定相的种类以及色谱柱的尺寸等显著影响分离效果,色谱柱和流动相的温度对分离效果也起到了至关重要的... 高效液相色谱系统作为诸多领域的关键分析手段,提升其分离效率、稳定性和普适性是研究重点。在该技术手段中,流动相的组成和比例、固定相的种类以及色谱柱的尺寸等显著影响分离效果,色谱柱和流动相的温度对分离效果也起到了至关重要的作用。高效液相色谱系统通常采用柱温箱进行温度控制,高精度的温度控制可提升色谱分离性能、缩短分析时间、确保分析结果的重复性。本文创新性地改进了柱温箱的结构,通过融合多种先进温度控制算法,实现了高精度、宽范围(4~90℃)的连续升降温控制,为色谱分析方法发展开辟了新路径。此改进摒弃了复杂的硬件系统,仅通过软件优化即达成了高度稳定的控温效果,控温精度提升至±0.1℃。此外,通过优化保温结构与采用环保隔热材料,也增强了控温精细化能力;对于热源热传导机制的研究,进一步提升了柱温箱的综合性能。结果表明,该改进显著提高了色谱分离的重复性和稳定性,为高效色谱分析方法的发展奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 精准控温 算法 传热原理 液相色谱 柱温箱
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应用C_(30)色谱柱高效液相色谱法同时分析枇杷叶中三萜酸类同分异构体 被引量:6
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作者 张勇 薛昆鹏 +5 位作者 周安 俞慧敏 李崟 姚立新 赵岳星 谢晓梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期47-51,共5页
建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95:5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶... 建立了一种快速、简便测定中药枇杷叶中4种三萜酸成分的液相色谱分析方法。枇杷叶经甲醇提取并定容后,采用C30色谱柱进行分离,以乙腈-水(95:5,v/v)为流动相进行洗脱,流速为1.0mL/min,于210nnl波长下检测。对不同产地枇杷叶中的山楂酸、科罗索酸、齐墩果酸和熊果酸4种同分异构体进行了测定和比较。结果表明,该方法分离度好(分离度(R)≥2.2),精密度高(RSD≤1.1%),线性关系良好(r≥0.9992),重现性良好(RSD≤4.4%),加标回收率范围为95.4%~101.7%(RSD≤4.8%),满足定量要求。该方法简便、快速,结果可靠,可作为枇杷叶质量评价的方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 C30色谱柱 山楂酸 科罗索酸 齐墩果酸 熊果酸 同分异构体 枇杷叶
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用于乳糖含量测定的新型氨基键合硅胶色谱固定相的制备及评价 被引量:5
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作者 薛昆鹏 胡帅 +4 位作者 屠炳芳 姚立新 李良翔 王韶青 郭德勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期94-99,共6页
基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,... 基于合成的氨基键合硅胶色谱固定相,按照2015版《中华人民共和国药典》乳糖项下含量测试方法,建立了高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RI)分离乳糖与蔗糖的分析方法。考察了3种不同类型的氨基色谱固定相制备的色谱柱(300 mm×4.6 mm,5μm)对乳糖和蔗糖的保留时间、分离度和峰面积稳定性等色谱行为的影响。以乙腈-水(70∶30,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果表明:使用异丙基侧链保护的氨基色谱柱时,乳糖和蔗糖的分离度为3.03,实现了二者的良好分离,且各目标物峰形良好;乳糖峰面积的RSD仅为1.14%,小于药典规定的2.0%。该法满足2015版《中华人民共和国药典》方法中乳糖含量测定的要求,适合作为乳糖含量测定的质控色谱柱。 展开更多
关键词 氨基键合硅胶色谱固定相 高效液相色谱 制备 乳糖 蔗糖 2015版《中华人民共和国药典》
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基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定9种食品基质中3种大麻素 被引量:6
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作者 唐庆强 叶洪 +3 位作者 陈迪 杨方 曹丹 薛昆鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第20期336-342,共7页
在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固... 在优化前处理条件和色谱分离的基础上,建立同时测定橄榄油、牛肉、面包等9种食品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱测定方法。最终选择用乙腈或甲醇提取,EMR或二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮(HLB)固相萃取小柱净化,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,在BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)上分离,用电喷雾电离源(正离子模式),多反应监测模式测定,同位素内标定量。结果表明,该方法在0~200μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。方法的检出限(信噪比3)和定量限(信噪比10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在空白样品中进行3个水平(1、2、10倍定量限)的加标回收实验(n=6),3种大麻素化合物的回收率为71.7%~108.5%,相对标准偏差为4.6%~12.4%。本实验建立的方法稳定性好,灵敏度高,能够满足常见食品基质中大麻素的检测要求。 展开更多
关键词 大麻素 固相萃取 同位素稀释 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中15种醛酮类化合物 被引量:5
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作者 薛昆鹏 俞灵钰 +5 位作者 任兴发 屠炳芳 陈超 徐婷 何欢 胡帅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期265-273,I0003,共10页
建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利... 建立了改进的固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛和2,5-二甲基苯甲醛等15种醛酮类化合物的分析方法。利用乙腈对土壤进行超声提取,样品提取液与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)进行衍生化反应,生成稳定的腙类化合物;随后利用装有亲水亲脂平衡的N-乙烯基吡咯烷酮/二乙烯基苯共聚物填料的固相萃取小柱(Welchrom^(■)BRP)对衍生后的溶液进行净化;采用Ultimate^(■)XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以乙腈-水(65∶35,v/v)为流动相进行等度洗脱,于波长360 nm处进行检测,利用外标法对土壤中15种醛酮类化合物进行定量。该方法改进了环境标准HJ 997-2018《土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》中试样的处理方法,优化后得到土壤的最佳提取条件,即:提取溶剂为乙腈,提取温度为30℃,提取时间为10 min。结果表明:采用BRP小柱的净化效果明显优于普通硅胶基质C_(18)小柱,15种醛酮类化合物在各自的范围内线性关系良好,线性相关系数均在0.996以上;平均加标回收率为84.6%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~5.1%;检出限为0.02~0.06 mg/L。该方法简便,灵敏度高,准确性好,适用于HJ 997-2018中规定的土壤和沉积物中15种醛酮类化合物的准确定量分析,为研究土壤中醛酮类化合物的残留状况和环境行为提供了可靠的技术支持。 展开更多
关键词 固相萃取 高效液相色谱 醛酮类化合物 土壤
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固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9种大麻素 被引量:6
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作者 唐庆强 夏林兵 +3 位作者 曹丹 杨方 吴春灯 薛昆鹏 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第24期357-364,共8页
建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明:该方法在10~50... 建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离,使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明:该方法在10~500μg/L质量浓度范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.999 2;方法的检出限(信噪比为3)和定量限(信噪比为10)分别为1~15μg/kg和2.5~50μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10倍定量限3个水平的加标回收实验,9种大麻素化合物的回收率为65.2%~117.9%,相对标准偏差为2.0%~12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强,对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。 展开更多
关键词 大麻素 合成大麻 气相色谱-质谱技术
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