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羧甲基壳聚糖的制备及性能研究
被引量:
19
1
作者
易喻
江威
+4 位作者
王鸿
梅建凤
颜剑波
陈建澍
应国清
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期16-20,共5页
羧甲基壳聚糖在日化、食品、医药、水处理等领域中具有良好的应用前景,为了获得具有较高取代度、高保湿性的羧甲基壳聚糖,文中对羧甲基壳聚糖的制备条件进行了优化.通过单因素和正交试验,考察了氢氧化钠用量、氯乙酸用量、反应时间和反...
羧甲基壳聚糖在日化、食品、医药、水处理等领域中具有良好的应用前景,为了获得具有较高取代度、高保湿性的羧甲基壳聚糖,文中对羧甲基壳聚糖的制备条件进行了优化.通过单因素和正交试验,考察了氢氧化钠用量、氯乙酸用量、反应时间和反应温度对产物取代度的影响,结果表明:m(氢氧化钠)∶m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)=4∶1∶1.4,反应温度60℃,反应时间4 h为最优制备条件,产物取代度达1.186,利用红外对产物进行表征,确定其在羟基和氨基上都获得了取代,且产物在吸湿保湿性方面比透明质酸有了明显的改善,为后续进一步制备具有类似透明质酸性质的壳聚糖衍生物奠定基础.
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关键词
羧甲基壳聚糖
制备
取代度
吸湿保湿性
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职称材料
T罗拉匹坦关键中间体的合成
被引量:
1
2
作者
叶海伟
王志坚
+3 位作者
高立军
周丽萍
陈云华
成碟
《西北大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期56-62,共7页
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3...
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。
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关键词
NK-1受体拮抗剂
罗拉匹坦
(S)-1-((R)-1-(3
5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯
合成
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职称材料
高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量
被引量:
1
3
作者
蒋成君
谢太阳
田莲英
《中国兽药杂志》
2010年第4期40-42,共3页
建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃...
建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799~0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。
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关键词
高效液相色谱法
环丙氨嗪
含量测定
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职称材料
题名
羧甲基壳聚糖的制备及性能研究
被引量:
19
1
作者
易喻
江威
王鸿
梅建凤
颜剑波
陈建澍
应国清
机构
浙江
工业大学药学院
浙江新东港药业股份有限公司
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011年第1期16-20,共5页
基金
浙江省重大科技专项(优先主题)社会发展项目(2008C13066)
文摘
羧甲基壳聚糖在日化、食品、医药、水处理等领域中具有良好的应用前景,为了获得具有较高取代度、高保湿性的羧甲基壳聚糖,文中对羧甲基壳聚糖的制备条件进行了优化.通过单因素和正交试验,考察了氢氧化钠用量、氯乙酸用量、反应时间和反应温度对产物取代度的影响,结果表明:m(氢氧化钠)∶m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)=4∶1∶1.4,反应温度60℃,反应时间4 h为最优制备条件,产物取代度达1.186,利用红外对产物进行表征,确定其在羟基和氨基上都获得了取代,且产物在吸湿保湿性方面比透明质酸有了明显的改善,为后续进一步制备具有类似透明质酸性质的壳聚糖衍生物奠定基础.
关键词
羧甲基壳聚糖
制备
取代度
吸湿保湿性
Keywords
carboxymethyl chitosan
preparation technology
degree of substitution
moisture absorption
moisture retention
分类号
Q539 [生物学—生物化学]
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职称材料
题名
T罗拉匹坦关键中间体的合成
被引量:
1
2
作者
叶海伟
王志坚
高立军
周丽萍
陈云华
成碟
机构
台州职业技术学院化学制药研究所
浙江新东港药业股份有限公司
出处
《西北大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2017年第1期56-62,共7页
基金
台州市科技计划基金资助项目(162gy54)
浙江省大学生科技创新活动计划基金资助项目(2016R462005)
浙江省教育厅科研基金资助项目(Y201636395)
文摘
合成一种罗拉匹坦关键中间体(S)-1-((R)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯(1)。以N-Cbz-L-苯甘氨酸(2)与苯甲醛二甲缩醛(3)为原料,在三氟化硼乙醚体系中经缩合反应制得(2R,4S)-2,4-二苯基噁唑烷酮-3-甲酸苄酯(4),收率为92%;4与(S)-1-(3,5-二(三氟甲基)苯基)乙醇(5)经溴甲基化产物6在低温下发生取代反应,得到中间体7,收率为72%;7经四氢铝锂还原与碳酸氢钠水解,制得罗拉匹坦关键中间体1,两步收率为75%,反应总收率为50%。中间体及产物的结构经核磁共振和质谱确证。该法反应时间短,条件温和,操作简便,具有工业化应用前景。
关键词
NK-1受体拮抗剂
罗拉匹坦
(S)-1-((R)-1-(3
5-二(三氟甲基)苯基)乙氧基)-3-氧-2-苯基丙烷-2-基)氨基甲酸苄酯
合成
Keywords
NK-1 receptor antagonist
Rolapitant
benzyl((S)-1-((R)-1-(3
5-bis(trifluoromethyl) phenyl) ethoxy)-3-oxo-2-phenylpropan-2-yl) carbamate
systhesis
分类号
TQ463.3 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量
被引量:
1
3
作者
蒋成君
谢太阳
田莲英
机构
浙江
省农产品化学与生物加工技术重点实验室
浙江新东港药业股份有限公司
出处
《中国兽药杂志》
2010年第4期40-42,共3页
文摘
建立了环丙氨嗪含量测定的高效液相色谱方法。采用Phenomenex Prodigy C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇:乙腈:缓冲液(每1000mL水中加3.72g磷酸氢二钾和6.48g磷酸二氢钾)=5:2:93为流动相,流速为2.0mL/min,检测波长214nm,柱温20℃。该方法线性范围为0.00799~0.01229mg/mL,r=0.99,系统精密度RSD=0.25%(n=6),平均回收率为99.2%(RSD=0.82%)。
关键词
高效液相色谱法
环丙氨嗪
含量测定
Keywords
HPLC
cyromazine
assay
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
羧甲基壳聚糖的制备及性能研究
易喻
江威
王鸿
梅建凤
颜剑波
陈建澍
应国清
《浙江工业大学学报》
CAS
北大核心
2011
19
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
T罗拉匹坦关键中间体的合成
叶海伟
王志坚
高立军
周丽萍
陈云华
成碟
《西北大学学报(自然科学版)》
CAS
CSCD
北大核心
2017
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
高效液相色谱法测定环丙氨嗪的含量
蒋成君
谢太阳
田莲英
《中国兽药杂志》
2010
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
已选择
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