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Mo掺杂V/TiO_2催化2-甲基吡啶气相氧化合成2-吡啶甲醛 被引量:3
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作者 俞杰 戴立言 +2 位作者 王晓钟 陈英奇 张玲玲 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期604-609,共6页
以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空... 以XRD、H2-TPR等方法表征Mo掺杂V/TiO2新型催化剂,并详细考察了催化剂组成、反应温度、空速等对Mo掺杂V/TiO2催化2-甲基吡啶氧化合成2-吡啶甲醛的影响。实验研究结果表明,Mo的掺杂提高了催化剂的还原能力和催化活性。低反应温度和高空速可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。钒和钼的最佳比率为2.9:1,催化剂的最佳负载量为7%。最佳反应条件下(催化剂焙烧温度600℃,反应温度290℃,10%2-甲基吡啶水溶液的流速为0.2 mL·min-1,氧气的流速为0.1 L·min-1,空速为3083 h-1),2-甲基吡啶的转化率为70.2%,2-吡啶甲醛的选择性为88.3%,与文献报道的未使用Mo掺杂的催化剂所得的结果 (转化率14%,选择性93%)相比,在选择性相差不大的情况下,转化率大幅度提高。 展开更多
关键词 气相氧化 2-甲基吡啶 2-吡啶甲醛 转化率 选择性
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双金属催化剂Bi-Mo/TiO_2气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛 被引量:2
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作者 张玲玲 俞杰 +2 位作者 王晓钟 张世界 戴立言 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1082-1087,共6页
制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的... 制备了气相催化氧化2-甲基吡啶合成2-吡啶甲醛的双金属Bi-Mo/TiO_2催化剂,采用XRD、H_2-TPR、SEM和XPS对催化剂进行了表征,并考察了催化剂组成、反应温度、原料流率等因素的影响。实验研究结果表明,Bi-Mo/TiO_2对2-甲基吡啶有比较高的催化活性是基于Bi_2Mo_3O_(12)和MoO_3的协同催化作用,Bi2Mo_3O_(12)和MoO_3的较佳摩尔比率为1:1,催化剂的较佳负载量为15%(wt),低反应温度和高原料流率可以提高对2-吡啶甲醛的选择性。较佳反应条件下(反应温度290℃,10%(wt)2-甲基吡啶水溶液的流率为0.5 m L×min-1,氧气的流率为0.1 L×min^(-1),空速12600 h^(-1)),2-甲基吡啶的转化率为70.9%,2-吡啶甲醛的选择性为83.1%。 展开更多
关键词 双金属催化剂 2-甲基吡啶 2-吡啶甲醛 选择性 协同催化
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1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成 被引量:7
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作者 窦倩倩 王晓钟 +2 位作者 张玲玲 戴立言 陈英奇 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期470-474,共5页
研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比... 研究了重要的农药中间体1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸的合成工艺。以氰基乙酸钠为原料,经缩合,酰化,成环以及水解制得。各步比较适宜的工艺条件为:缩合反应:在40~45℃下反应5 h,氰基乙酸钠与N-甲氧亚甲基-N,N-二甲胺甲磺酸盐的摩尔比为1:2.5,选用毒性较低的乙醇代替二氯甲烷为溶剂,收率由文献值67%提高到93.7%;酰化反应:以三乙胺为缚酸剂,选用三氟乙酰氯代替剧毒气体光气作为酰化剂,配料摩尔比为1:1.5:2(N,N-二甲基氨基丙烯腈:三氟乙酰氯:三乙胺),收率78.6%;环化反应:以甲醇和水的混合溶剂为反应体系,收率74.3%。该工艺收率高、原料廉价易得、反应温和以及操作简便,因此具有较好的工业价值。中间体和产品的结构经1H-NMR确定。 展开更多
关键词 农药中间体 氰基乙酸钠 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑腈 1-甲基-3-三氟甲基-4-吡唑甲酸
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3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮的合成工艺 被引量:1
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作者 刘员 南云 +2 位作者 戴立言 王晓钟 陈英奇 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1697-1701,共5页
为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋... 为解决白三烯受体拮抗剂中间体3-正丙基-2,4-二羟基苯乙酮合成过程中收率低、成本高的问题,对其合成路线进行工艺改进,以间苯二酚为原料经过酰基化、烯丙基化、克莱森重排、加氢还原4步反应制得.各步反应条件及收率如下:酰基化反应以醋酸为酰化剂在氯化锌催化下回流进行,5h,收率77.9%;以廉价的烯丙基氯为烯丙基化试剂,溴化钠、碘化钾催化下进行烯丙基化反应,40℃,2h,70℃,14h,收率98.6%;克莱森重排反应改用二苯醚为反应溶剂,并加入氯化钠催化,提高了反应的专一性及收率,205℃,4.5h,收率67.4%;加氢还原以钯碳(钯的质量分数为5%)为催化剂催化,45℃,6h,收率88.6%.本工艺收率高、原料廉价易得、操作简便,具有较好的工业应用价值.主要化合物均经1 H-NMR、GC-MS、IR确证结构. 展开更多
关键词 3正丙基-2 4-二羟基苯乙酮 烯丙基醚 克莱森重排
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