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基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究
被引量:
2
1
作者
田甜
王欣雨
+3 位作者
聂复礼
李今豪
汪娟
龚行楚
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1687-1696,共10页
该研究基于分析质量源于设计理念,建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数,通过确定性筛选设计明确关键...
该研究基于分析质量源于设计理念,建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数,通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束时间、柱温、流速,随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型,模型的决定系数(R2)值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小,根据风险大小确定方法可操作设计区域,并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为:Sunshell-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.60%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为260 nm和326 nm,流速0.80 mL/min,柱温39.0℃,进样量10μL。对优化后的分析方法进行方法学验证,方法线性良好,精密度、稳定性和重复性试验结果良好,相对标准偏差均在5.0%以内,7种成分的平均回收率为92.6%~106%,相对标准偏差在2.0%内。
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关键词
分析质量源于设计
高效液相色谱法
鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液
确定性筛选设计
方法可操作设计区域
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职称材料
桑叶中降血糖组分1-脱氧野尻霉素的富集与纯化研究
被引量:
14
2
作者
颜继忠
雷伟
+2 位作者
李行诺
黄六仔
易超宇
《浙江工业大学学报》
CAS
2013年第3期241-243,249,共4页
1-脱氧野尻霉素(DNJ)是中药桑叶降血糖组分多羟基生物碱中的一种重要成分,研究膜分离技术结合树脂法富集纯化桑叶水提物浸膏中的DNJ,建立用于DNJ定量分析的高效液相色谱-示差折光检测法.将桑叶水提物浸膏预处理后经氧化铝陶瓷膜微滤与...
1-脱氧野尻霉素(DNJ)是中药桑叶降血糖组分多羟基生物碱中的一种重要成分,研究膜分离技术结合树脂法富集纯化桑叶水提物浸膏中的DNJ,建立用于DNJ定量分析的高效液相色谱-示差折光检测法.将桑叶水提物浸膏预处理后经氧化铝陶瓷膜微滤与聚醚砜膜超滤富集,然后再利用三种树脂进行纯化,所得产品用高效液相色谱-示差折光检测法测定其中DNJ的质量分数.经过膜分离技术富集后,桑叶水提物浸膏中DNJ的质量分数从1.32%提高到7.84%,收率为88.06%;经树脂纯化后DNJ的质量分数达到51.19%,总收率为12.28%.本研究首次采用微滤与超滤结合技术富集DNJ,优势明显,不仅工艺流程简单、快速,而且产品中DNJ的质量分数与收率均较高.
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关键词
桑叶
1-脱氧野尻霉素
膜分离
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职称材料
西兰花茎叶肽的酶法制备及其降血脂功能研究
被引量:
3
3
作者
周亭屹
么春艳
+3 位作者
徐深录
吴庆其
李青青
党亚丽
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019年第20期88-93,100,共7页
本文以西兰花茎叶为原料,用煮沸法从中提取蛋白。蛋白粗提物经酶解制备,得到西兰花肽后用Valflow50超滤、Sephadex G-15分离纯化,通过细胞实验进行降血脂功能筛选,最后通过动物实验对其降血脂功能进行评价。结果表明,西兰花蛋白粗提物...
本文以西兰花茎叶为原料,用煮沸法从中提取蛋白。蛋白粗提物经酶解制备,得到西兰花肽后用Valflow50超滤、Sephadex G-15分离纯化,通过细胞实验进行降血脂功能筛选,最后通过动物实验对其降血脂功能进行评价。结果表明,西兰花蛋白粗提物的蛋白质含量为49.6%,酶解可以增强西兰花蛋白的降血脂活性,分离组分G15-Ⅱ的体外降血脂功能最强。以400、200 mg/kg灌胃的大鼠血液总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)含量水平降低(P<0.01),同时400 mg/kg组的HDL-C含量提高(P<0.05),表明G15-Ⅱ具有降血脂作用。此研究可为西兰花的深度开发和综合利用提供基础数据和科学参考。
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关键词
西兰花
活性肽
提取
降血脂
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职称材料
应用大孔树脂纯化大豆异黄酮的工艺研究
被引量:
2
4
作者
方建
楚楚
+2 位作者
程冬萍
黄六仔
颜继忠
《大豆科学》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期474-477,共4页
先用聚醚砜有机膜对豆粕乙醇提取液进行超滤,然后用D101大孔树脂纯化,研究大豆异黄酮的精制工艺。结果表明:用孔径5 000 D的有机膜超滤处理豆粕乙醇提取液,能够去除其中56.1%的杂质。用D101大孔树脂纯化,采用上样液浓度为0.750 mg.mL-1...
先用聚醚砜有机膜对豆粕乙醇提取液进行超滤,然后用D101大孔树脂纯化,研究大豆异黄酮的精制工艺。结果表明:用孔径5 000 D的有机膜超滤处理豆粕乙醇提取液,能够去除其中56.1%的杂质。用D101大孔树脂纯化,采用上样液浓度为0.750 mg.mL-1大豆异黄酮溶液,流速为1.0 BV.h-1,依次用去离子水、1.0 BV 10%乙醇、2.0 BV80%乙醇淋洗大孔树脂,得到纯度为41.2%的大豆异黄酮产品,大豆异黄酮的总收率为65.7%。
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关键词
大豆异黄酮
超滤
大孔树脂
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职称材料
响应面优化高速剪切法制备薄荷挥发油包合物工艺
被引量:
4
5
作者
陈红斌
洪伦波
+3 位作者
汪娟
徐建兵
杨小明
吴晓慧
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2023年第22期210-218,共9页
目的:考察高速剪切结合冷冻干燥法制备薄荷挥发油的β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳工艺。方法:对比冷冻干燥与真空干燥,高速剪切与搅拌法对包合工艺的影响;在单因素实验基础上,以β-CD与挥发油的比例、包合温度和β-CD...
目的:考察高速剪切结合冷冻干燥法制备薄荷挥发油的β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳工艺。方法:对比冷冻干燥与真空干燥,高速剪切与搅拌法对包合工艺的影响;在单因素实验基础上,以β-CD与挥发油的比例、包合温度和β-CD的质量分数为影响因素,以含油率和包合率的综合评分为评价指标,考察Box-Behnken响应面法优化的包合工艺;采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测包合物中的胡薄荷酮含量;傅里叶变换红外光谱(fouriertransforminfrared spectroscopy,FTIR)对包合物进行表征。结果:冷冻干燥法制备的包合物收率更高,平均收率为97.6%。高速剪切法制备的含油率和包合率较高,与搅拌法相比分别高出约3%和19%;包合物的最佳制备条件为:β-CD与挥发油比例为9:1(g/mL),包合温度为55℃,β-CD的质量分数为17%。在此条件下,挥发油含油率为10.9%,挥发油包合率为97.6%,综合评分为99.7,RSD值为1.59%,优化的工艺稳定可行;通过HPLC测得包合物中胡薄荷酮含量为2.465 mg/g;FTIR分析证明了薄荷油-β-CD包合物的形成。结论:高速剪切和冷冻干燥法结合制备薄荷挥发油包合物效率高,工序简便,提高了收率,对生产工艺有指导作用。
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关键词
薄荷挥发油
Β-环糊精包合物
高速剪切
冷冻干燥
Box-Behnken
响应面法
傅里叶变换红外光谱
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职称材料
响应面法优化酶辅助超声提取蓝莓花青素工艺研究
被引量:
12
6
作者
马全民
刘王梅
+2 位作者
聂复礼
张尧
汪娟
《浙江农业科学》
2022年第11期2606-2611,共6页
通过响应面法优化了蓝莓花色苷的超声酶法提取工艺。在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman(筛选试验)设计法考察各种因素对花青素提取率的影响,筛选出pH、料液比和酶量3个对蓝莓花青素含量有显著影响的因素。通过最陡爬坡路径法,得...
通过响应面法优化了蓝莓花色苷的超声酶法提取工艺。在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman(筛选试验)设计法考察各种因素对花青素提取率的影响,筛选出pH、料液比和酶量3个对蓝莓花青素含量有显著影响的因素。通过最陡爬坡路径法,得出3个因素的最大响应值区域。通过Box-Behnken(盒状试验)设计的中心组合响应面分析得出最优提取工艺:使用果胶酶,pH 0.5,超声温度20℃,超声时间5 min,乙醇体积分数50%,料液比0.15 g·mL^(-1),酶量4.13 mg·g^(-1)。在此条件下蓝莓花青素含量最高,为0.606 mg·g^(-1)。
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关键词
响应面法
蓝莓
花青素
筛选试验
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职称材料
题名
基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究
被引量:
2
1
作者
田甜
王欣雨
聂复礼
李今豪
汪娟
龚行楚
机构
天津中医药大学中药
制药
工程学院
浙江
大学药学院
浙江
大学金华研究院
浙江惠松制药有限公司
现代中药创制全国重点实验室
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024年第11期1687-1696,共10页
基金
金华市科技局项目(222222-Z/C-2023/017)
国家中医药管理局创新团队与人才支持计划(ZYYCXTD-D-202002)。
文摘
该研究基于分析质量源于设计理念,建立了测定鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中绿原酸、隐绿原酸、槲皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素含量的高效液相色谱法。使用鱼骨图识别可能影响方法属性的方法参数,通过确定性筛选设计明确关键方法属性为槲皮苷与前后峰的分离度和最后一个色谱峰的保留时间。首先采用加权决定系数法筛选出关键方法参数为第一梯度结束时间、第三梯度结束时间、第四梯度结束时间、柱温、流速,随后通过逐步回归法建立关键方法参数与关键方法属性之间的定量模型,模型的决定系数(R2)值超过0.90。采用不达标概率值定量表征不同参数组合下的风险大小,根据风险大小确定方法可操作设计区域,并成功验证了其可靠性。确定的色谱条件为:Sunshell-C_(18)(150 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为0.60%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为260 nm和326 nm,流速0.80 mL/min,柱温39.0℃,进样量10μL。对优化后的分析方法进行方法学验证,方法线性良好,精密度、稳定性和重复性试验结果良好,相对标准偏差均在5.0%以内,7种成分的平均回收率为92.6%~106%,相对标准偏差在2.0%内。
关键词
分析质量源于设计
高效液相色谱法
鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液
确定性筛选设计
方法可操作设计区域
Keywords
analytical quality by design
high performance liquid chromatography(HPLC)
aqueous concentrate of Yuxingcao Qinlan Mixture
definitive screening design
method operable design region
分类号
O657.7 [理学—分析化学]
R283 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
桑叶中降血糖组分1-脱氧野尻霉素的富集与纯化研究
被引量:
14
2
作者
颜继忠
雷伟
李行诺
黄六仔
易超宇
机构
浙江
工业大学药学院
浙江惠松制药有限公司
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2013年第3期241-243,249,共4页
文摘
1-脱氧野尻霉素(DNJ)是中药桑叶降血糖组分多羟基生物碱中的一种重要成分,研究膜分离技术结合树脂法富集纯化桑叶水提物浸膏中的DNJ,建立用于DNJ定量分析的高效液相色谱-示差折光检测法.将桑叶水提物浸膏预处理后经氧化铝陶瓷膜微滤与聚醚砜膜超滤富集,然后再利用三种树脂进行纯化,所得产品用高效液相色谱-示差折光检测法测定其中DNJ的质量分数.经过膜分离技术富集后,桑叶水提物浸膏中DNJ的质量分数从1.32%提高到7.84%,收率为88.06%;经树脂纯化后DNJ的质量分数达到51.19%,总收率为12.28%.本研究首次采用微滤与超滤结合技术富集DNJ,优势明显,不仅工艺流程简单、快速,而且产品中DNJ的质量分数与收率均较高.
关键词
桑叶
1-脱氧野尻霉素
膜分离
Keywords
Folium Mori
1-deoxynojirimyein (DNJ)
membrane separation
分类号
R283.5 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
西兰花茎叶肽的酶法制备及其降血脂功能研究
被引量:
3
3
作者
周亭屹
么春艳
徐深录
吴庆其
李青青
党亚丽
机构
浙江
省医学科学院
浙江惠松制药有限公司
宁波大学食品与药学学院
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019年第20期88-93,100,共7页
基金
国家自然基金项目(31771945)
浙江省重点研发计划项目(2014C02023,2018C02051)
宁波市自然基金项目(2018A610338)
文摘
本文以西兰花茎叶为原料,用煮沸法从中提取蛋白。蛋白粗提物经酶解制备,得到西兰花肽后用Valflow50超滤、Sephadex G-15分离纯化,通过细胞实验进行降血脂功能筛选,最后通过动物实验对其降血脂功能进行评价。结果表明,西兰花蛋白粗提物的蛋白质含量为49.6%,酶解可以增强西兰花蛋白的降血脂活性,分离组分G15-Ⅱ的体外降血脂功能最强。以400、200 mg/kg灌胃的大鼠血液总胆固醇(TC)和甘油三酯(TG)含量水平降低(P<0.01),同时400 mg/kg组的HDL-C含量提高(P<0.05),表明G15-Ⅱ具有降血脂作用。此研究可为西兰花的深度开发和综合利用提供基础数据和科学参考。
关键词
西兰花
活性肽
提取
降血脂
Keywords
Brassica oleracea L.var.botrytis L
bioactive peptides
extraction
hypolipidemic function
分类号
TS201.1 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
应用大孔树脂纯化大豆异黄酮的工艺研究
被引量:
2
4
作者
方建
楚楚
程冬萍
黄六仔
颜继忠
机构
浙江
工业大学药学院
浙江惠松制药有限公司
出处
《大豆科学》
CAS
CSCD
北大核心
2012年第3期474-477,共4页
基金
浙江省面向社会发展科技计划项目(2009C33031)
文摘
先用聚醚砜有机膜对豆粕乙醇提取液进行超滤,然后用D101大孔树脂纯化,研究大豆异黄酮的精制工艺。结果表明:用孔径5 000 D的有机膜超滤处理豆粕乙醇提取液,能够去除其中56.1%的杂质。用D101大孔树脂纯化,采用上样液浓度为0.750 mg.mL-1大豆异黄酮溶液,流速为1.0 BV.h-1,依次用去离子水、1.0 BV 10%乙醇、2.0 BV80%乙醇淋洗大孔树脂,得到纯度为41.2%的大豆异黄酮产品,大豆异黄酮的总收率为65.7%。
关键词
大豆异黄酮
超滤
大孔树脂
Keywords
Soybean isoflavones
Ultrafiltration
Macroporous resin
分类号
TQ461 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
响应面优化高速剪切法制备薄荷挥发油包合物工艺
被引量:
4
5
作者
陈红斌
洪伦波
汪娟
徐建兵
杨小明
吴晓慧
机构
浙江惠松制药有限公司
江苏大学食品与生物工程学院
出处
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2023年第22期210-218,共9页
文摘
目的:考察高速剪切结合冷冻干燥法制备薄荷挥发油的β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)包合物的最佳工艺。方法:对比冷冻干燥与真空干燥,高速剪切与搅拌法对包合工艺的影响;在单因素实验基础上,以β-CD与挥发油的比例、包合温度和β-CD的质量分数为影响因素,以含油率和包合率的综合评分为评价指标,考察Box-Behnken响应面法优化的包合工艺;采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)测包合物中的胡薄荷酮含量;傅里叶变换红外光谱(fouriertransforminfrared spectroscopy,FTIR)对包合物进行表征。结果:冷冻干燥法制备的包合物收率更高,平均收率为97.6%。高速剪切法制备的含油率和包合率较高,与搅拌法相比分别高出约3%和19%;包合物的最佳制备条件为:β-CD与挥发油比例为9:1(g/mL),包合温度为55℃,β-CD的质量分数为17%。在此条件下,挥发油含油率为10.9%,挥发油包合率为97.6%,综合评分为99.7,RSD值为1.59%,优化的工艺稳定可行;通过HPLC测得包合物中胡薄荷酮含量为2.465 mg/g;FTIR分析证明了薄荷油-β-CD包合物的形成。结论:高速剪切和冷冻干燥法结合制备薄荷挥发油包合物效率高,工序简便,提高了收率,对生产工艺有指导作用。
关键词
薄荷挥发油
Β-环糊精包合物
高速剪切
冷冻干燥
Box-Behnken
响应面法
傅里叶变换红外光谱
Keywords
peppermint essential oil
β-cyclodextrin inclusion
high-speed shearing
freeze-drying
Box-Behnken response surface
FTIR
分类号
TS225.3 [轻工技术与工程—粮食、油脂及植物蛋白工程]
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职称材料
题名
响应面法优化酶辅助超声提取蓝莓花青素工艺研究
被引量:
12
6
作者
马全民
刘王梅
聂复礼
张尧
汪娟
机构
浙江惠松制药有限公司
浙江
科技学院生物与化学工程学院
出处
《浙江农业科学》
2022年第11期2606-2611,共6页
基金
杭州市农业与社会发展科研项目(20201203B81)。
文摘
通过响应面法优化了蓝莓花色苷的超声酶法提取工艺。在单因素试验的基础上,通过Plackett-Burman(筛选试验)设计法考察各种因素对花青素提取率的影响,筛选出pH、料液比和酶量3个对蓝莓花青素含量有显著影响的因素。通过最陡爬坡路径法,得出3个因素的最大响应值区域。通过Box-Behnken(盒状试验)设计的中心组合响应面分析得出最优提取工艺:使用果胶酶,pH 0.5,超声温度20℃,超声时间5 min,乙醇体积分数50%,料液比0.15 g·mL^(-1),酶量4.13 mg·g^(-1)。在此条件下蓝莓花青素含量最高,为0.606 mg·g^(-1)。
关键词
响应面法
蓝莓
花青素
筛选试验
分类号
S663.9 [农业科学—果树学]
TS03 [轻工技术与工程]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于分析质量源于设计理念的鱼腥草芩蓝合剂水提浓缩液中7种化学成分的定量研究
田甜
王欣雨
聂复礼
李今豪
汪娟
龚行楚
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2024
2
在线阅读
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职称材料
2
桑叶中降血糖组分1-脱氧野尻霉素的富集与纯化研究
颜继忠
雷伟
李行诺
黄六仔
易超宇
《浙江工业大学学报》
CAS
2013
14
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职称材料
3
西兰花茎叶肽的酶法制备及其降血脂功能研究
周亭屹
么春艳
徐深录
吴庆其
李青青
党亚丽
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2019
3
在线阅读
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职称材料
4
应用大孔树脂纯化大豆异黄酮的工艺研究
方建
楚楚
程冬萍
黄六仔
颜继忠
《大豆科学》
CAS
CSCD
北大核心
2012
2
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职称材料
5
响应面优化高速剪切法制备薄荷挥发油包合物工艺
陈红斌
洪伦波
汪娟
徐建兵
杨小明
吴晓慧
《食品工业科技》
CAS
北大核心
2023
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
6
响应面法优化酶辅助超声提取蓝莓花青素工艺研究
马全民
刘王梅
聂复礼
张尧
汪娟
《浙江农业科学》
2022
12
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职称材料
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