In-TS-1催化蔗糖一步法醇解制备乳酸甲酯工艺研究

1

作者 吕喜蕾 蒋雨希 +3 位作者 宁术余 任傲天 秦雯琪 吕秀阳 《高校化学工程学报》 北大核心 2025年第4期641-648,共8页

聚乳酸是已经商业化的生物基高分子材料,但价格较高,因此廉价单体乳酸(LA)的开发至关重要。化学催化转化生物质糖制备乳酸甲酯(MLA)是一条有巨大潜力的路线。与大多数研究中采用的结晶果糖相比,蔗糖产量大、价格低,以蔗糖为原料可以大... 聚乳酸是已经商业化的生物基高分子材料,但价格较高,因此廉价单体乳酸(LA)的开发至关重要。化学催化转化生物质糖制备乳酸甲酯(MLA)是一条有巨大潜力的路线。与大多数研究中采用的结晶果糖相比,蔗糖产量大、价格低,以蔗糖为原料可以大大降低MLA的生产成本。研究对In⁃TS⁃1催化蔗糖一步合成MLA的工艺进行了探索,对分子筛的Ti/Si摩尔比进行了优化,试验表明Ti/Si摩尔比为0.015时催化效果较佳。优化得到了较佳的工艺条件:在170℃下,用占底物质量分数50%的In⁃TS⁃1催化10 g·L^(-1)的蔗糖反应18 h,MLA的收率最高,为55.4%。此外,一定的含水量可以提高MLA的收率,当含水量是4%时,MLA+LA的收率可以达到61.7%。未来生产中,有希望直接以甘蔗汁为原料连续化生产MLA。研究工作为蔗糖生产MLA提供了重要的基础数据。 展开更多

关键词 蔗糖 乳酸甲酯 In-TS-1 醇解

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三乙胺盐酸盐回收工艺研究 被引量：1

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作者 张鑫 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期224-227,共4页

探索了三乙胺盐酸盐中和反应条件(温度、时间、pH等)对三乙胺收率的影响。反应结束后,中和液去分相,探索了在不同温度下水在三乙胺中的溶解度和三乙胺在水中的溶解度以及分相停留时间对分相效果的影响。借助模拟软件初步设计了双塔精馏... 探索了三乙胺盐酸盐中和反应条件(温度、时间、pH等)对三乙胺收率的影响。反应结束后,中和液去分相,探索了在不同温度下水在三乙胺中的溶解度和三乙胺在水中的溶解度以及分相停留时间对分相效果的影响。借助模拟软件初步设计了双塔精馏,根据模拟条件在实验室搭建装置,取得了良好效果。根据以上研究结果设计了工业化装置流程。 展开更多

关键词 三乙胺盐酸盐 除水 加压分相 加压精馏

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表面粗糙化聚甲醛/聚丙烯共混纤维的制备与性能 被引量：1

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作者 杨汪洋 杨新华 +2 位作者 刘园园 陈龙 孙俊芬 《高分子材料科学与工程》 北大核心 2025年第1期53-60,共8页

文中采用熔融共混法制备了不同聚甲醛(POM)含量(5%,10%和15%)的聚甲醛/聚丙烯(PP)共混物,并使用“熔纺-拉伸”两步法制备了POM/PP共混纤维,使用旋转流变仪、扫描电镜、纤维拉力仪等分析手段研究了POM含量对POM/PP共混物流变性能以及对... 文中采用熔融共混法制备了不同聚甲醛(POM)含量(5%,10%和15%)的聚甲醛/聚丙烯(PP)共混物,并使用“熔纺-拉伸”两步法制备了POM/PP共混纤维,使用旋转流变仪、扫描电镜、纤维拉力仪等分析手段研究了POM含量对POM/PP共混物流变性能以及对共混纤维表面形貌、力学性能及基体结合性能的影响。结果表明,POM的加入改善了共混物的熔体加工性能与热稳定性以及纤维的表面粗糙度、抗蠕变性能与基体结合性能。当POM质量分数为10%时,纤维的断裂强度达到3.32 cN/dtex,在环氧树脂中的基体结合强度为68.9 kPa,是性能良好的增强材料。 展开更多

关键词 聚丙烯纤维 聚甲醛 纤维增强复合材料 流变性能 基体结合性能

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无锑ZnO抗菌聚酯织物的染色工艺

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作者 轩夏明 吴明华 +2 位作者 张晓田 李院院 冯卫芳 《现代纺织技术》 北大核心 2025年第8期68-76,共9页

为探究无锑氧化锌(ZnO)抗菌聚酯织物的染色性能,采用SEM、XRD、DSC和TG等表征手段测试和分析了该纤维的形貌、微观结构与热性能;探究了浸染染色工艺参数对染料上染率和染色织物K/S值的影响,优化染色工艺条件,评估染色织物的染色牢度,并... 为探究无锑氧化锌(ZnO)抗菌聚酯织物的染色性能,采用SEM、XRD、DSC和TG等表征手段测试和分析了该纤维的形貌、微观结构与热性能;探究了浸染染色工艺参数对染料上染率和染色织物K/S值的影响,优化染色工艺条件,评估染色织物的染色牢度,并与ZnO抗菌聚酯织物的染色效果进行比较;考察了染色前后无锑ZnO抗菌聚酯织物的抗菌性能。结果表明:无锑ZnO抗菌聚酯纤维的横截面为十字形,纤维的玻璃化转变温度和结晶度分别为67.6℃和23.43%;该纤维浸染优化工艺条件为:染色温度130℃、染色保温时间60 min、染色pH为5。当染料用量为1%(o.w.f)时,无锑ZnO抗菌聚酯织物的上染率可达86%,染色织物K/S值高达12,耐洗色牢度达4级,耐摩擦色牢度达5级;染色工艺对无锑ZnO抗菌聚酯织物的抗菌性能影响较小。研究结果可为无锑ZnO抗菌聚酯织物的染色提供有益参考。 展开更多

关键词 无锑ZnO抗菌聚酯织物 纤维结构 工艺优化 染色 色牢度

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微波强化己糖二酸脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸的研究 被引量：2

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作者 吕喜蕾 陈旭杰 +4 位作者 魏茜文 蒋雨希 史欢欢 郑丽萍 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第5期724-728,共5页

2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一种重要的生物质基聚酯单体。针对己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA中存在反应时间长的问题,在传统加热与微波加热的对比实验基础上,开展了HBr-MgBr_(2)催化下微波强化己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA的工艺研究... 2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一种重要的生物质基聚酯单体。针对己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA中存在反应时间长的问题,在传统加热与微波加热的对比实验基础上,开展了HBr-MgBr_(2)催化下微波强化己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA的工艺研究。实验结果证实了微波的引入可在保证2,5-FDCA高收率的前提下显著提高己糖二酸脱水环合制备2,5-FDCA的反应速率,大大缩短反应时间。通过工艺优化,得到较佳的工艺条件:温度为110℃、催化剂质量分数w(HBr)=3%、w(MgBr_(2))=3%、微波强化反应15 min,2,5-FDCA收率可达75.0%。进一步考察了不同己糖二酸原料对微波强化脱水环合制备2,5-FDCA的影响,2,5-FDCA收率从高到低的次序为:葡萄糖二酸单钾盐>葡萄糖二酸钙>半乳糖二酸。研究工作将为己糖二酸路线制备2,5-FDCA的工业化进程起到一定的推动作用。 展开更多

关键词 己糖二酸 2 5-呋喃二甲酸 微波强化 脱水环合

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糠酸分解反应动力学与机理研究 被引量：1

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作者 魏茜文 任傲天 +2 位作者 蒋雨希 吕喜蕾 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期769-775,共7页

己糖二酸脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一条有工业发展潜力的工艺。针对该工艺母液循环过程中杂质成分不确定、副产物糠酸分解反应动力学和机理不清楚等问题,在糠酸分解产物明确的基础上,测定了糠酸在4种催化体系中的分解反... 己糖二酸脱水环合制备2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一条有工业发展潜力的工艺。针对该工艺母液循环过程中杂质成分不确定、副产物糠酸分解反应动力学和机理不清楚等问题,在糠酸分解产物明确的基础上,测定了糠酸在4种催化体系中的分解反应动力学和分解产物的生成反应动力学。结果表明,在不同催化体系中糠酸的分解速率由快到慢依次为:10%H_(2)SO_(4)、3%HBr+2%MgBr2、3%HBr、3%HBr+2%LiBr(百分数均为质量分数)。采用1级反应动力学拟合得到糠酸在2%HBr+5%LiBr催化下的分解反应活化能为98.74 kJ·mol^(-1)。提出了糠酸分解的可能路径为糠酸先脱羧生成呋喃,呋喃再通过Diels-Alder反应生成相对稳定的2,3-苯并呋喃,2,3-苯并呋喃可与呋喃通过Diels-Alder反应进一步生成氧芴。 展开更多

关键词 糠酸 分解反应动力学 呋喃 2 3-苯并呋喃 反应机理

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异丁酸热解实验和动力学模型研究

7

作者 蒋思依 刘严 +2 位作者 成有为 王丽军 李希 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期392-400,共9页

为了构建准确可靠的异丁酸热解反应动力学模型,采用流动反应器研究了异丁酸气相热解反应过程,考察了异丁酸分压为10~20 kPa、反应温度为848~908 K、停留时间为2~3.5 s条件下热解产物的变化规律;采用理论计算方法研究了异丁酸单分子热解... 为了构建准确可靠的异丁酸热解反应动力学模型,采用流动反应器研究了异丁酸气相热解反应过程,考察了异丁酸分压为10~20 kPa、反应温度为848~908 K、停留时间为2~3.5 s条件下热解产物的变化规律;采用理论计算方法研究了异丁酸单分子热解、异构化、氢提取、β-裂解、中间体二甲基乙烯酮热解等反应路径,开发了1个包含271种组分、3122步反应的详细动力学模型。结果表明,该模型能很好地预测热解产物的变化规律。通过生成速率和敏感性分析,得到了异丁酸热解过程,强调了氢提取反应的重要作用,α-H的提取反应是异丁酸的主要消耗路径。 展开更多

关键词 异丁酸 热解 流动反应器 动力学模型 模拟

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Snβ制备工艺对其催化果糖转化生成乳酸甲酯性能的影响 被引量：1

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作者 蒋雨希 魏茜文 +2 位作者 任傲天 吕喜蕾 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第1期105-112,共8页

乳酸甲酯(MLA)是重要的生物质基平台化合物。Snβ分子筛催化生物质糖醇解制备MLA技术具有重要的工业化应用前景。针对Snβ分子筛催化剂制备工艺对其活性和重复使用性能影响的研究非常不系统、不全面等问题,详细考察了Snβ分子筛催化剂... 乳酸甲酯(MLA)是重要的生物质基平台化合物。Snβ分子筛催化生物质糖醇解制备MLA技术具有重要的工业化应用前景。针对Snβ分子筛催化剂制备工艺对其活性和重复使用性能影响的研究非常不系统、不全面等问题,详细考察了Snβ分子筛催化剂制备过程中脱铝、浸渍和焙烧等3步的工艺参数对其结构及催化果糖转化生成MLA性能的影响。结果表明,Snβ分子筛制备过程中市售Hβ分子筛脱铝步骤需要强酸,其中硝酸较佳;Hβ分子筛的硅铝比(物质的量比(n(Si):n(Al))、酸处理过程中酸浓度、浸渍液中SnCl_(2)浓度和焙烧温度都存在较佳条件,具体为:以n(Si):n(Al)=60的Hβ分子筛为原料、经质量分数为47%的HNO_(3)脱铝、再在浓度为0.1 mol·L^(-1)的SnCl_(2)乙醇溶液中浸渍、最后在550℃下焙烧得到的催化剂具有较佳的反应活性,用该催化剂180℃下催化果糖反应6 h时MLA收率最高可达53.6%;此外,该催化剂还具有良好的重复使用性能;表征结果显示,采用上述工艺制备的催化剂,Sn可以进入β分子筛骨架。本研究可为生物质非均相催化醇解制备MLA技术的工业化提供参考。 展开更多

关键词 果糖 乳酸甲酯 Snβ分子筛 催化剂制备工艺

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HBr-LiBr催化葡萄糖二酸单钾盐合成2,5-呋喃二甲酸工艺优化

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作者 吕喜蕾 魏茜文 +3 位作者 任傲天 蒋雨希 秦雯琪 吕秀阳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期890-896,共7页

2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一种发展潜力大的生物基聚酯单体,其中葡萄糖-葡萄糖二酸路线生产2,5-FDCA是一条有前景的路线。为了筛选出更适合工业化的催化体系,对HBr-LiBr催化葡萄糖二酸单钾盐脱水环合制备2,5-FDCA的工艺条件进行了优... 2,5-呋喃二甲酸(2,5-FDCA)是一种发展潜力大的生物基聚酯单体,其中葡萄糖-葡萄糖二酸路线生产2,5-FDCA是一条有前景的路线。为了筛选出更适合工业化的催化体系,对HBr-LiBr催化葡萄糖二酸单钾盐脱水环合制备2,5-FDCA的工艺条件进行了优化研究。基于溶剂筛选,发现在含O═S═O的溶剂中,反应效果较佳,提出葡萄糖二酸与环丁砜可能的成环溶剂效应机理。优化得到葡萄糖二酸单钾盐脱水环合制备2,5-FDCA的较佳催化剂配比(质量分数):w(HBr)=2%、w(LiBr)=5%,2,5-FDCA的收率为81.1%。测定不同底物质量分数下葡萄糖二酸单钾盐脱水环合制备2,5-FDCA的动力学数据,反应速率常数随着底物浓度的提高逐渐减小。发现含水量是HBr-LiBr催化体系的反应敏感参数,当含水量从2.2%提高到8.2%时,2,5-FDCA的收率从75.2%下降到20.6%。研究工作为葡萄糖-葡萄糖二酸路线生产2,5-FDCA提供了重要的基础数据。 展开更多

关键词 葡萄糖二酸单钾盐 2 5-呋喃二甲酸 HBr-LiBr催化 工艺优化

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氧化锌抗菌聚酯的制备及其性能 被引量：4

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作者 章瑞 李院院 +1 位作者 周攀飞 张顺花 《现代纺织技术》 北大核心 2023年第3期113-120,共8页

将纳米ZnO分散在乙二醇(EG)溶液中制成ZnO-EG分散液,然后采用原位聚合法将单体精对苯二甲酸(PTA)、EG和ZnO-EG分散液进行酯化缩聚得到抗菌改性聚酯。分析抗菌改性聚酯的聚合工艺过程,采用激光粒度分析仪对ZnO-EG分散液的粒径分布进行表... 将纳米ZnO分散在乙二醇(EG)溶液中制成ZnO-EG分散液,然后采用原位聚合法将单体精对苯二甲酸(PTA)、EG和ZnO-EG分散液进行酯化缩聚得到抗菌改性聚酯。分析抗菌改性聚酯的聚合工艺过程,采用激光粒度分析仪对ZnO-EG分散液的粒径分布进行表征;通过偏光显微镜和DSC对抗菌改性聚酯的切片形貌和熔点进行分析,并对抗菌改性聚酯的色值、特性黏度、端羧基含量、二甘醇含量以及抗菌性能进行测定。结果表明:湿法研磨制得的纳米氧化锌分散液粒径明显小于磁力搅拌所制得,且随着湿法研磨时间的增加,分散液粒径呈现先减小后增大的趋势;当抗菌聚酯的ZnO质量分数为0.5%,特性黏度为0.687 dL g时,纳米ZnO抗菌剂在聚酯中没有发生明显团聚而形成凝集粒子,且均匀分散在聚酯切片中;纳米ZnO抗菌剂的加入使抗菌聚酯的色值偏向光亮黄绿色,抗菌聚酯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抑菌率分别为92%、99%和78%,具有较好的抗菌性能。 展开更多

关键词 纳米氧化锌 聚对苯二甲酸乙二醇酯 原位聚合 聚酯品质 抗菌性能

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基于熔融/固相缩聚制备中高分子量聚乙醇酸 被引量：1

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作者 项望凯 刘园园 +1 位作者 郑映 潘鹏举 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第2期933-940,共8页

聚乙醇酸(PGA)通常可通过乙交酯开环聚合和乙醇酸熔融缩聚制得,但乙交酯开环聚合工艺复杂,导致PGA成本高。相较而言,乙醇酸熔融缩聚制备PGA工艺简单,成本较低,但难以获得中高分子量的PGA。因此,本文基于熔融/固相缩聚路线,系统研究了催... 聚乙醇酸(PGA)通常可通过乙交酯开环聚合和乙醇酸熔融缩聚制得,但乙交酯开环聚合工艺复杂,导致PGA成本高。相较而言,乙醇酸熔融缩聚制备PGA工艺简单,成本较低,但难以获得中高分子量的PGA。因此,本文基于熔融/固相缩聚路线,系统研究了催化剂种类与含量、酯化温度、固相缩聚温度等聚合工艺条件对PGA外观形态、特性黏度和热稳定性的影响。发现三氟甲烷磺酸铋对乙醇酸熔融缩聚具有较好的催化效果,优化熔融/固相缩聚条件如下:催化剂含量为0.20%(质量),酯化温度为180℃,熔融缩聚和固相缩聚温度为210℃,固相缩聚时间为12 h。在该熔融缩聚条件下,PGA的最高特性黏度为0.36 dl/g,进一步固相缩聚处理可以将PGA的特性黏度提高到0.59 dl/g。 展开更多

关键词 乙醇酸 熔融/固相缩聚 聚乙醇酸 聚合工艺

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Ru@G-CS催化剂的制备及在对苯二甲酸二甲酯加氢反应中的应用

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作者 王彩丽 叶柏镛 +3 位作者 王韩 王松林 杨磊 侯昭胤 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2091-2102,共12页

采用一步热解法制备了一系列氮掺杂石墨烯包覆的Ru基催化剂(Ru@G-CS),并将该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应中。利用粉末X射线衍射、拉曼光谱、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱、扫描电子显... 采用一步热解法制备了一系列氮掺杂石墨烯包覆的Ru基催化剂(Ru@G-CS),并将该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应中。利用粉末X射线衍射、拉曼光谱、N2吸附-脱附、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对催化剂的组成、结构和表面形貌进行了表征。实验发现:Ru@G-CS(1∶4)催化剂具有最高的活性和优异的稳定性,在160℃、2.5 MPa、mDMT/mRu=833的条件下,反应4 h后DMT的转化率可达100%,DMCD的选择性高于98.5%;且该催化剂的活性经10次循环使用后未见明显下降。表征结果表明,氮掺杂石墨烯骨架中的氮原子可以促进Ru的分散,而且与负载的Ru之间存在较强的相互作用,这种电子-结构的协同效应可能是Ru@G-CS(1∶4)催化剂表现出优异的活性和稳定性的主要原因。 展开更多

关键词 对苯二甲酸二甲酯 1 4-环己烷二甲酸二甲酯 加氢 石墨烯 RU

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