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活性炭负载磷钨酸催化合成己二酸二正丁酯的研究 被引量:16
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作者 施介华 胡玉华 +2 位作者 王桂林 余红丽 李艳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期269-274,共6页
采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合... 采用浸渍法制备的活性炭负载的磷钨酸(HPW/C)催化剂催化合成己二酸二正丁酯。运用红外光谱(IR)、NH3-程序升温脱附、BET法等测试技术进行了HPW/C催化剂的表征。考察了磷钨酸负载量、活化温度、催化剂用量等对催化剂活性的影响;优化的合成己二酸二正丁酯工艺条件为:35%HPW/C催化剂活化温度为110℃;己二酸与正丁醇的摩尔比为1:4.4(mol);35%HPW/C催化剂用量为8g(每mol己二酸投料计);回流反应时间4.5h。在此优化条件下,己二酸二正丁酯的收率达89.6%~91.2%,产品含量达99.5%~99.8%。 展开更多
关键词 磷钨酸 程序升温脱附 活性炭 负载催化剂 己二酸 己二酸二正丁酯 正丁醇
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4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯的合成
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作者 施介华 严巍 +1 位作者 王桂林 王纪康 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期798-802,共5页
以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等。通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响。确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件。... 以正丙醇、三氯化磷、4-甲硫基苯酚等为原料,合成有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷以及中间体二正丙基亚磷酸酯等。通过正交优化试验,考察了温度、时间和物料配比对二正丙基亚磷酸酯的合成收率的影响。确定了二正丙基亚磷酸酯的合成工艺条件。在此工艺条件下,二正丙基亚磷酸酯的平均合成收率达89.4%。在二正丙基亚磷酸酯的合成基础上,探索了二正丙基磷酰氯的合成工艺条件,在所选择的合成条件下,二正丙基亚磷酸酯氯化制备二正丙基磷酰氯的收率达92%以上。同时,较系统地考察了高选择性有机磷杀虫、杀菌剂丙虫磷的合成的工艺条件如反应温度、反应时间、缚酸剂种类以及缚酸剂的用量。在通过正交优化试验获取的较适宜的合成工艺条件下,丙虫磷的合成收率达90%以上(以4-甲硫基苯酚投料计)。二正丙基亚磷酸酯和丙虫磷的结构用IR和1H-NMR表征。 展开更多
关键词 4-甲硫基苯基二正丙基磷酸酯 二正丙基亚磷酸酯 二正丙基磷酰氯 4-甲硫基苯酚 丙虫磷 杀虫剂 合成
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载体及镍源对镍催化剂催化苯酐选择性加氢反应的影响 被引量:6
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作者 刘迎新 魏作君 +1 位作者 程向炜 严巍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期430-434,共5页
分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠... 分别以SiO2、TiO2、TiO2-SiO2、TiO2-Al2O3和TiO2-ZrO2为载体,以硝酸镍为镍源,采用浸渍法制备出一系列镍基催化剂,考察了不同载体对镍催化剂催化苯酐选择性加氢合成苯酞性能的影响;并考察了以TiO2-ZrO2为载体,分别以硝酸镍、乙酸镍和柠檬酸镍为镍源制备的镍催化剂的加氢性能。通过BET、XRD、SEM等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体对镍催化剂上苯酐加氢反应的影响较大,其中复合氧化物TiO2-SiO2和TiO2-ZrO2负载的镍催化剂上Ni0活性组分晶粒度较小,分散度较高,催化剂表现出很好的催化活性和苯酞选择性。此外,以不同镍源制备的Ni/TiO2-ZrO2催化剂性能差异较明显,由乙酸镍制备的催化剂上Ni0物种粒度较大,活性较低,由硝酸镍和柠檬酸镍制备的催化剂表现出很高的催化活性和选择性,其中由柠檬酸镍制备的催化剂性能略高于硝酸镍,在实验反应条件下,苯酐转化率为97.1%,苯酞收率为92.9%。 展开更多
关键词 镍催化剂 载体 镍源 苯酐 加氢 苯酞
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氧化石墨烯的制备及其催化水解大豆异黄酮 被引量:5
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作者 贺晓东 魏作君 +1 位作者 刘迎新 任其龙 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-60,共5页
采用改良的Hummers法制备了负载有-SO3H、-COOH和-OH的氧化石墨烯,对其进行了结构表征。并首次以氧化石墨烯为催化剂,对天然产物大豆异黄酮糖苷水解反应进行了研究。实验结果显示氧化石墨烯在异黄酮糖苷水解反应中具有较好的催化活性,... 采用改良的Hummers法制备了负载有-SO3H、-COOH和-OH的氧化石墨烯,对其进行了结构表征。并首次以氧化石墨烯为催化剂,对天然产物大豆异黄酮糖苷水解反应进行了研究。实验结果显示氧化石墨烯在异黄酮糖苷水解反应中具有较好的催化活性,其最佳反应温度为105℃,此时3种大豆异黄酮糖苷的转化率分别达到94.3%,92.1%和88.8%,苷元的收率分别达到69.6%、60.6%和58.8%。其催化活性明显优于其他固体酸催化剂,如沸石HZSM-5和大孔树脂NKA-9,而与0.02 mol.L.1的硫酸相当。 展开更多
关键词 氧化石墨烯 大豆异黄酮 水解 酸催化剂 表征
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