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3,6-二氯吡啶甲酸电化学合成及其工业化生产 被引量:8
1
作者 马淳安 徐颖华 +3 位作者 褚有群 毛信表 赵峰鸣 朱英红 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期699-703,共5页
The industrialization of electrochemical synthesis of 3,6-dichloropicolinic acid(3,6-DCP) from 3,4,5,6-tetrachloropicolinic acid(3,4,5,6-TCP) in a tank-type undivided electrolytic cell with silver cathode was investig... The industrialization of electrochemical synthesis of 3,6-dichloropicolinic acid(3,6-DCP) from 3,4,5,6-tetrachloropicolinic acid(3,4,5,6-TCP) in a tank-type undivided electrolytic cell with silver cathode was investigated.The experimental results showed that the electrolytic performance greatly depended on the operation parameters,such as flow rate of electrolyte,temperature,and concentration of NaOH.The reduction of 3,4,5,6-TCP to 3,6-DCP was favored by increasing temperature and flow rate of electrolyte.Industrialization tests of electrochemical synthesis of 3,6-DCP were conducted under the following conditions: silver cathode,temperature 313 K,flow rate 6 cm·s-1,concentration of NaOH 8%(mass),concentration of 3,4,5,6-TCP 5%(mass),cathode current density 600 A·m-2.The current efficiency and conversion ratio of 3,4,5,6-TCP were more than 76% and 99%,respectively.The yield of 3,6-DCP was up to 90% and DC power consumption was 2.939 kW·h·(kg 3,6-DCP)-1.The purity of the product was higher than 95%,and its melting point was 151—153℃. 展开更多
关键词 3 6-二氯吡啶甲酸 3 4 5 6-四氯吡啶甲酸 电化学合成 工业化
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乙醇钛的绿色电化学合成研究 被引量:6
2
作者 马淳安 周晓波 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期259-262,共4页
采用直接电化学法合成乙醇钛,采用激光拉曼光谱对产物进行了表征,详细探讨了电解时间、电流密度、支持电解质浓度、电解液温度以及电极间距对槽电压、电流效率、产物收率和时空产率的影响.实验结果表明:当反应温度为60℃,电极间距为0.6 ... 采用直接电化学法合成乙醇钛,采用激光拉曼光谱对产物进行了表征,详细探讨了电解时间、电流密度、支持电解质浓度、电解液温度以及电极间距对槽电压、电流效率、产物收率和时空产率的影响.实验结果表明:当反应温度为60℃,电极间距为0.6 cm,电流密度为0.004 A/cm2,支持电解质质量浓度为62.9×10-4g/mL,电解时间为9 h时,可以得到最佳的电解效果,此时电流效率和产物收率均在90%以上.实验结果还表明该方法具有绿色无污染,电流效率及收率高等优点,是一种前景广阔的乙醇钛合成方法. 展开更多
关键词 有机电合成 恒电流电解 乙醇钛
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苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究
3
作者 李郁锦 徐凤双 +2 位作者 黄焕明 余武斌 高建荣 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第6期620-623,共4页
研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺,以对苯二酚和扁桃酸为原料,探索和优化了工艺参数:扁桃酸、对苯二酚和98%硫酸的摩尔比为2∶1∶0.5,反应温度为130℃,反应时间4h,以70%的收率得到产物苯并二呋喃酮.在此基础上,... 研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺,以对苯二酚和扁桃酸为原料,探索和优化了工艺参数:扁桃酸、对苯二酚和98%硫酸的摩尔比为2∶1∶0.5,反应温度为130℃,反应时间4h,以70%的收率得到产物苯并二呋喃酮.在此基础上,进一步合成了4个对称型烷氧基取代苯并二呋喃酮,收率在56%到70%之间.该工艺具有低污染、低能耗、操作简便及反应效率高等优点,为苯并二呋喃酮的绿色合成工艺开发提供了一定的理论依据和可行的工艺参数. 展开更多
关键词 苯并二呋喃酮 无溶剂 扁桃酸 酸催化
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甲醇为氢源的连续化催化转移加氢合成芳胺 被引量:1
4
作者 洪学立 洪云阳 +2 位作者 宋素红 王千禧 严新焕 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2024年第2期430-440,共11页
开发了一种温和高效的以甲醇为氢源,以Ru-Fe双金属催化剂催化的硝基芳烃连续化转移加氢方法。采用浸渍法制备Ru-Fe双金属催化剂,通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR... 开发了一种温和高效的以甲醇为氢源,以Ru-Fe双金属催化剂催化的硝基芳烃连续化转移加氢方法。采用浸渍法制备Ru-Fe双金属催化剂,通过电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H_(2)-TPR)对催化剂进行表征。结果表明催化剂具有较小的粒径和较好的分散性。在Ru-Fe双金属催化剂上,成功实现了硝基芳烃与甲醇在无外加氢源条件下的连续化转移加氢合成芳胺。通过对反应条件的调控,成功得到了一系列产率较高的胺类化合物。特别地,该方法对不饱和基团(醛基、羰基或炔基)取代的硝基芳烃的加氢表现出优异的选择性和转化率。 展开更多
关键词 甲醇 硝基芳烃 Ru-Fe 氢转移
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半疏水晶胶微球的悬浮特性及固载乳杆菌合成有机酸
5
作者 侯东杰 楼小玲 +4 位作者 蔡礼年 陈治宏 张玮 陈冰冰 贠军贤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期253-264,共12页
针对有机酸生物合成过程中底物和产物抑制、细胞密度低和耐受性弱等问题,采用“结晶致孔-低温聚合”方法制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸丁酯半疏水晶胶微球,通过高速成像和数值模拟研究10 L搅拌式生物反应器(STR)内的悬浮行为,通过... 针对有机酸生物合成过程中底物和产物抑制、细胞密度低和耐受性弱等问题,采用“结晶致孔-低温聚合”方法制备聚甲基丙烯酸羟乙酯-甲基丙烯酸丁酯半疏水晶胶微球,通过高速成像和数值模拟研究10 L搅拌式生物反应器(STR)内的悬浮行为,通过固载乳杆菌分析半疏水晶胶微球在乳酸和苯乳酸生物合成中的作用。结果表明,数值模拟得到晶胶微球的悬浮特性与高速成像实验结果基本一致,体积分数为3%的晶胶微球均匀悬浮所需最低搅拌转速为55 r·min-1;在晶胶固载乳杆菌发酵联产乳酸和苯乳酸过程中,乳杆菌生物量达10.5 g·L^(-1),相比于无载体发酵提高了84.2%;在第1次补料期间,乳酸的发酵周期大幅缩短至21 h,比无载体发酵周期缩短了50%。 展开更多
关键词 半疏水晶胶微球 搅拌式生物反应器 悬浮行为 乳杆菌 发酵 数值模拟
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焦化粗苯的组成及其加氢精制工艺技术的开发 被引量:18
6
作者 江大好 宿亮虎 +4 位作者 陆殿乔 马磊 姚楠 许孝良 李小年 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期72-75,77,共5页
采用色谱-质谱联用技术(GC—MS)、气相色谱-氢火焰检测器(GC—FID)、气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)等对轻苯的全组成、硫化物的种类以及含量等进行了分析。结果表明:轻苯中苯、甲苯等单环芳烃占其总质量的94.90%,其中的... 采用色谱-质谱联用技术(GC—MS)、气相色谱-氢火焰检测器(GC—FID)、气相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)等对轻苯的全组成、硫化物的种类以及含量等进行了分析。结果表明:轻苯中苯、甲苯等单环芳烃占其总质量的94.90%,其中的杂质主要是硫化物、氮化物、烯烃等,而轻苯加氢精制的关键是噻吩及烷基噻吩的加氢脱除。通过对国外几种主要的粗苯加氢精制工艺的比较分析,指出低温法是适合我国国情的粗苯精制方法。最后介绍了国内粗苯加氢精制工艺及催化剂研究的概况,并探讨了粗苯低温法加氢精制工艺及催化剂改进的方向。 展开更多
关键词 焦化粗苯 轻苯 组成 加氢精制工艺 催化剂
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杂多酸(盐)催化剂在有机合成中的应用 被引量:14
7
作者 胡玉华 施介华 +2 位作者 王桂林 林邦平 江峰 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期32-35,39,共5页
概述了杂多酸(盐)催化剂独特的结构特性和制备方法,介绍了近5年来杂多酸(盐)催化剂在氧化-还原反应、酯化反应、烷基化反应、水合和脱水反应以及异构化反应中的应用,特别是改性杂多酸(盐)和不同载体负载的改性杂多酸(盐)催化剂在各类反... 概述了杂多酸(盐)催化剂独特的结构特性和制备方法,介绍了近5年来杂多酸(盐)催化剂在氧化-还原反应、酯化反应、烷基化反应、水合和脱水反应以及异构化反应中的应用,特别是改性杂多酸(盐)和不同载体负载的改性杂多酸(盐)催化剂在各类反应中的应用,并且较全面地概括了每一类反应的反应机理,列举了各种新型杂多酸(盐)催化剂在有机合成中的具体应用。 展开更多
关键词 杂多酸(盐) 催化剂 有机合成 应用
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微通道反应器中催化裂解合成N,N-二甲基丙烯酰胺新工艺研究 被引量:13
8
作者 韩非 余武斌 +3 位作者 李郁锦 高建荣 贾建洪 陈光文 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期166-170,共5页
N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料,在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域有广阔应用前景。研究了微通道反应器中以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料、四丁基溴化铵(TBAB... N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)是一种具有广泛开发应用前景的精细化工原料,在石油开采、纤维塑料改性、精细化工、生命科学等领域有广阔应用前景。研究了微通道反应器中以3-(N,N-二甲氨基)-N,N-二甲基丙酰胺(DMDA)为原料、四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂合成DMAA的催化裂解新工艺。考察了催化剂用量、体积流速、反应温度对DMDA单程转化率的影响。优化选择了较优工艺参数组合:催化剂用量m(TBAB):m(DMDA)为0.02,体积流速0.24mL·min-1,反应温度270℃,DMDA单程转化率达17.0%,时空转化率(STC)达2.36×109mol·m-3·h-1。微通道反应器中时空收率是常规反应器的1500倍。 展开更多
关键词 微反应器 微通道 N N-二甲基丙烯酰胺 裂解 催化剂
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非晶态Pd-B/Al_2O_3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究 被引量:16
9
作者 罗雄军 严新焕 +2 位作者 孙军庆 王文静 杨建峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期476-480,共5页
用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究。采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等。以邻氯硝基苯... 用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究。采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等。以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价。在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂。从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释。 展开更多
关键词 非晶态合金 催化加氢 邻氯硝基苯 邻氯苯胺
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酰胺功能化咪唑型离子液体的合成、性能及应用 被引量:9
10
作者 杨文龙 许丹倩 +3 位作者 刘宝友 罗书平 王炳涛 徐振元 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期737-742,共6页
合成了一系列含有酰胺片断结构的咪唑型离子液体,总收率达到51.8%~74.0%.用1HNMR、FTIR、元素分析、DSC、TG、黏度、溶解性和电化学等表征手段,对其结构组成和物理性质进行了全面的表征.结果表明:这些酰胺功能化咪唑型离子液体具有热... 合成了一系列含有酰胺片断结构的咪唑型离子液体,总收率达到51.8%~74.0%.用1HNMR、FTIR、元素分析、DSC、TG、黏度、溶解性和电化学等表征手段,对其结构组成和物理性质进行了全面的表征.结果表明:这些酰胺功能化咪唑型离子液体具有热稳定性高(在295.2 ℃以下不分解)、电化学窗口宽(4.0~ 4.2 V)、凝固点低(最低可达-76.5 ℃)等特点,并在极性溶剂中具有良好的溶解性.探讨了3-(N,N-二乙基氨甲酰基甲基)-1-甲基咪唑四氟硼酸盐(3a)离子液体在缩醛(酮)化反应中的应用,获得了比传统离子液体1-正己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(HeMImBF4)更优的反应结果,转化率相对提高2%~17%. 展开更多
关键词 功能化离子液体 '可设计'溶剂 酰胺 功能材料
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改性水性醇酸树脂的合成及其应用 被引量:10
11
作者 张诚 吕翠玉 +2 位作者 顾卓伟 苏畅 徐立新 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期473-478,共6页
以脂肪油、间苯二甲酸、偏苯三酸酐及三羟甲基丙烷为主要原料,采用熔融成盐法合成了水性醇酸树脂,其中苯甲酸为改性剂.研究了改性水性醇酸树脂及其氨基烤漆的配方及其制备工艺,并用红外光谱对树脂的结构进行了分析.通过理论计算结合实... 以脂肪油、间苯二甲酸、偏苯三酸酐及三羟甲基丙烷为主要原料,采用熔融成盐法合成了水性醇酸树脂,其中苯甲酸为改性剂.研究了改性水性醇酸树脂及其氨基烤漆的配方及其制备工艺,并用红外光谱对树脂的结构进行了分析.通过理论计算结合实验确定改性水性醇酸树脂最终酸值为50~55,油度为35.讨论了油度、最终酸值、苯甲酸和偏苯三酸酐的加入量、脂肪油、多元醇对水性醇酸树脂及漆膜性能的影响,优选了助溶剂和中和剂,其中苯甲酸的质量分数为6%左右,偏苯三酸酐的质量分数为10%左右的树脂综合性能较好,且具有良好的水溶性和稳定性.用HMMM作交联树脂,可制得性能优异的水性醇酸氨基烤漆.性能测试表明:所制烤漆硬度可高达3H,光泽为95,附着力等其他技术指标均达到或超过溶剂型涂料的技术指标,可以直接用于铁制品上. 展开更多
关键词 苯甲酸 水性树脂 醇酸树脂 烤漆
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聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能 被引量:6
12
作者 史鸿鑫 张远权 +2 位作者 徐春柳 武宏科 项菊萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1061-1063,1073,共4页
以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另... 以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。 展开更多
关键词 氟表面活性剂 聚乙二醇单全氟壬烯基醚 表面张力 临界胶束浓度 浊点
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准毛细间隙反应器中直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛 被引量:7
13
作者 王明 徐颖华 +1 位作者 丁旭芬 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期2193-2201,共9页
以准毛细间隙反应器为电化学合成装置,采用恒电流电解技术考察了阳极材料、支持电解质、电流密度等工艺参数对茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛的影响。结果表明,收率从高到低采用的阳极材料依次为:石墨>钛基铱钽>钛基钌铱>... 以准毛细间隙反应器为电化学合成装置,采用恒电流电解技术考察了阳极材料、支持电解质、电流密度等工艺参数对茴香醚直接电氧化合成茴香醛二甲基缩醛的影响。结果表明,收率从高到低采用的阳极材料依次为:石墨>钛基铱钽>钛基钌铱>钛基铂;支持电解质依次为:对甲基苯磺酸钠>苯磺酸钠>氟化钾>甲醇钠>高氯酸钠>间硝基苯磺酸钠;在电流密度1~9 A·dm-2范围内,反应选择性随着电流密度的增大而减小;添加适量的2,6-二甲基吡啶能抑制茴香醛二甲基缩醛的氧化从而提高反应选择性。在优化条件下,茴香醛二甲基缩醛的收率和电流效率分别达到75%和47%。 展开更多
关键词 准毛细间隙反应器 茴香醚 茴香醛二甲基缩醛 电化学 氧化 电解质 工艺条件
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丁二酸在Ti/TiO_2膜电极上的电化学合成 被引量:9
14
作者 马淳安 朱秀山 赵峰鸣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期2046-2051,共6页
在包含原料马来酸的硫酸溶液中,通过原位阳极氧化法制备了Ti/TiO2膜电极,然后采用极性转换技术在原溶液中电化学合成丁二酸.采用XPS,XRD和SEM分析了膜电极上的元素组成、价态分布和氧化膜的晶相结构及表面形貌.结果表明,阳极氧化膜层内... 在包含原料马来酸的硫酸溶液中,通过原位阳极氧化法制备了Ti/TiO2膜电极,然后采用极性转换技术在原溶液中电化学合成丁二酸.采用XPS,XRD和SEM分析了膜电极上的元素组成、价态分布和氧化膜的晶相结构及表面形貌.结果表明,阳极氧化膜层内只含有Ti和O两种元素,且Ti均为Ti4+;TiO2氧化膜是金红石相,表观呈现带孔的条纹形貌.通过循环伏安、恒电位阶跃和恒电流电解技术研究了Ti/TiO2原位氧化膜电极的电化学性质,结果表明,该膜电极对马来酸电还原合成丁二酸具有较好的电催化活性.以钛基氧化钌电极(DSA)为阳极,Ti/TiO2原位氧化膜电极为阴极进行恒电流电解实验.结果表明,丁二酸的还原产率为95.94%,电流效率为95.57%,产物纯度为99.28%,熔点为185~187℃. 展开更多
关键词 电化学合成 阳极氧化法 Ti/TiO2膜电极 丁二酸
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新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物的合成及杀虫活性 被引量:4
15
作者 郑辉 刘运奎 +2 位作者 李艳波 肖亮 徐振元 《农药学学报》 CAS CSCD 2007年第3期215-219,共5页
为了寻找高活性的新化合物,通过相转移催化反应,在二氯甲烷/水体系中合成了一系列新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、31P NMR、IR和MS的表征,并通过元素分析确证。室内生物活性测试结果表明,部分化合物表现出... 为了寻找高活性的新化合物,通过相转移催化反应,在二氯甲烷/水体系中合成了一系列新的吡啶杂环硫代磷酸酯类化合物,其结构均经1H NMR、13C NMR、31P NMR、IR和MS的表征,并通过元素分析确证。室内生物活性测试结果表明,部分化合物表现出较好的杀虫活性,其中化合物3a对苜蓿蚜Aphis medicaginisKoch和化合物3c对东方粘虫Mythimna separate的LC50值分别为1.64和0.73mg/L,与对照药剂毒死蜱的活性相当。 展开更多
关键词 吡啶杂环化合物 硫代磷酸酯 合成 杀虫活性
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减少化工过程对环境的影响——绿色化学工程的目标 被引量:5
16
作者 姚克俭 沈绍传 +1 位作者 张颂红 彭文平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1209-1213,共5页
综述了绿色化学工程的研究现状 ,并对发展趋势作了探讨 ,认为要实现绿色化学工程 ,除研究绿色化学技术以降低原材料消耗、改进或开发新型分离技术以减少过程化学污染和提高能源有效利用外 ,还需在一个统一的评价平台上进行过程综合和优... 综述了绿色化学工程的研究现状 ,并对发展趋势作了探讨 ,认为要实现绿色化学工程 ,除研究绿色化学技术以降低原材料消耗、改进或开发新型分离技术以减少过程化学污染和提高能源有效利用外 ,还需在一个统一的评价平台上进行过程综合和优化 ;随着研究的深入 ,过程综合的范围将扩大到人和社会等因素 ; 展开更多
关键词 绿色化学工程 绿色化学技术 绿色分离过程 环境影响最小化 过程综合
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添加表面活性剂对掺钡纳米氧化镁负载钌基氨合成催化剂性能的影响 被引量:4
17
作者 霍超 范青明 +2 位作者 邵红 李一帆 刘化章 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期418-422,共5页
以微波技术制备的掺钡纳米氧化镁为载体,以氯化钌为活性前驱体,通过在钌的浸渍液中添加不同种类及浓度的表面活性剂,制得了一系列的Ru/Ba-MgO催化剂,进而运用连续流动的高压装置、N2物理吸附、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能量... 以微波技术制备的掺钡纳米氧化镁为载体,以氯化钌为活性前驱体,通过在钌的浸渍液中添加不同种类及浓度的表面活性剂,制得了一系列的Ru/Ba-MgO催化剂,进而运用连续流动的高压装置、N2物理吸附、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线能量散射仪(XRD)、CO化学吸附对其进行了活性评价及表征。研究结果表明,在实验范围内,在浸渍过程中添加表面活性剂有利于Ru/Ba-MgO催化剂催化性能的提高,其中添加浓度为0.049%的OP-10制得的Ru/Ba-MgO催化剂活性最好,在10MPa,10000h-1和748K的反应条件下,其氨合成反应速率可达50.87mmol·g-1·h-1。 展开更多
关键词 表面活性剂 掺钡纳米氧化镁 钌基催化剂 合成氨
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组合型Pt_3Sn/Al_2O_3催化剂用于芳香硝基化合物一锅法合成N-烷基芳胺(英文) 被引量:4
18
作者 杨芳 许响生 +2 位作者 顾辉子 陈傲昂 严新焕 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2141-2147,共7页
采用吸附法制备了组合型Pt3Sn/Al2O3双金属催化剂,将该催化剂用于芳香硝基化合物原位液相加氢一锅法合成N-烷基芳胺.研究表明,在503K,空速为7.5h-1,水体积分数为5%时,1%(质量分数)Pt3Sn/Al2O3催化剂具有较高的催化性能,硝基苯的转化率为... 采用吸附法制备了组合型Pt3Sn/Al2O3双金属催化剂,将该催化剂用于芳香硝基化合物原位液相加氢一锅法合成N-烷基芳胺.研究表明,在503K,空速为7.5h-1,水体积分数为5%时,1%(质量分数)Pt3Sn/Al2O3催化剂具有较高的催化性能,硝基苯的转化率为100%,N-乙基苯胺和N,N-二乙基苯胺的总选择性为98.2%.同时,该催化剂对原位液相加氢烷基化反应具有一定普适性,本文研究的14种芳香硝基化合物与低级脂肪醇反应,均具有较高的N-烷基化产率. 展开更多
关键词 N-烷基化 原位液相加氢 芳香硝基化合物 N-烷基芳胺 铂锡双金属催化剂
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低成本动力锂离子电池磷酸铁锂正极材料的合成及性能 被引量:6
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作者 王连邦 李晟 +3 位作者 张品杰 姚金翰 徐土根 马淳安 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第4期355-360,共6页
磷酸铁锂作为动力锂离子电池的正极材料的首选,正逐渐走向市场.以廉价的Li_3PO_4,FePO_4,Fe粉为原料,一步合成了LiFePO_4/C正极材料,系统研究了葡萄糖、蔗糖和柠檬酸三种不同的碳源对磷酸铁锂性能的影响.采用TG-DTA,XRD,SEM,TEM等手段... 磷酸铁锂作为动力锂离子电池的正极材料的首选,正逐渐走向市场.以廉价的Li_3PO_4,FePO_4,Fe粉为原料,一步合成了LiFePO_4/C正极材料,系统研究了葡萄糖、蔗糖和柠檬酸三种不同的碳源对磷酸铁锂性能的影响.采用TG-DTA,XRD,SEM,TEM等手段对产物进行了表征,并研究了其电化学性能.实验结果表明,以葡萄糖为碳源的LiFePO_4/C性能最好,样品颗粒呈球形,表面光滑,分散性好,颗粒表面包覆有2 nm厚的石墨碳层,颗粒之间有碳纤维连接.该样品在0.1 C充放电时首周放电容量达到162.1 mAh/g,20周之后仍然保持在155 mAh/g,显示出良好的循环性能. 展开更多
关键词 锂离子电池 正极材料 LIFEPO4/C 低成本碳热还原法
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含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成 被引量:5
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作者 史鸿鑫 刘秋平 +1 位作者 武宏科 徐春柳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期239-242,247,共5页
以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与... 以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。 展开更多
关键词 氟表面活性剂 全氟壬烯 表面张力 临界胶束浓度
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