振荡管式连续流反应器制备生物柴油

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作者 邓艾琳 胡云翔 +6 位作者 杜昊展 马琪琪 杨桑妮 张鑫 孙无忌 宋年华 刘学军 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第2期59-62,共4页

利用振荡管式连续流反应器,通过大豆油和甲醇的酯交换反应连续制备生物柴油,采用单因素实验研究了反应温度、振荡频率、油相体积空速、醇油比和催化剂用量等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,在反应温度为60℃、振荡频率为280次·... 利用振荡管式连续流反应器,通过大豆油和甲醇的酯交换反应连续制备生物柴油,采用单因素实验研究了反应温度、振荡频率、油相体积空速、醇油比和催化剂用量等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,在反应温度为60℃、振荡频率为280次·min^(-1)、油相体积空速为5.1 h^(-1)、醇油比为8∶1、催化剂用量为1.0%的最佳条件下,生物柴油收率达到98.1%。 展开更多

关键词 振荡管式反应器 连续流 酯交换 生物柴油

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油脂环氧化工艺及装备的研究进展

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作者 霍欣杰 蔡金金 +1 位作者 吴振宇 聂勇 《化学工程》 北大核心 2025年第10期62-69,83,共9页

天然植物油脂及其衍生物是一种可再生资源,其经环氧化反应制备得到的环氧产物是一类重要的平台化合物,被广泛应用于PVC塑料制品及各种生物基材料的制备。目前,工业上通常以Prileschajew环氧化法在间歇搅拌釜中生产环氧产物,是一个液液... 天然植物油脂及其衍生物是一种可再生资源,其经环氧化反应制备得到的环氧产物是一类重要的平台化合物,被广泛应用于PVC塑料制品及各种生物基材料的制备。目前,工业上通常以Prileschajew环氧化法在间歇搅拌釜中生产环氧产物,是一个液液强放热反应系统,往往存在体系持液量大、飞温风险高、产品质量较低的瓶颈问题。设计高效的反应工艺并研发先进的过程强化装备已成为亟需研究创新的关键领域,对于提升产品质量和过程安全性具有重要意义。基于此,本文综述利用不同催化剂制备环氧产物的方法,讨论各种催化剂的研发进展和催化特性;其次,介绍Prileschajew环氧化法的动力学建模方法,包括各方法的建模原理,关键过程和优劣势;接着,探讨不同过程强化装备对环氧化的作用机制和强化效果,分析这些方法在强化传质、传热和本征反应方面的优势。最后,讨论环氧化高效反应工艺设计、高性能催化剂筛选和过程强化装备开发方面仍需研究的难点和未来发展方向。 展开更多

关键词 环氧化 液液反应 反应工艺 动力学 过程强化

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碱催化剂KOH在甘油／生物柴油体系中的分配特性研究 被引量：2

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作者 夏凡 聂勇 +1 位作者 陆向红 计建炳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期51-54,共4页

提出了以生物柴油副产物甘油为萃取剂脱除粗生物柴油中碱催化剂KOH的新工艺。测定了不同温度条件下KOH在甘油和精制生物柴油中的溶解度,考察了KOH用量、甲醇和原料油种类对KOH在甘油/生物柴油体系中的分配系数的影响。结果表明:KOH在甘... 提出了以生物柴油副产物甘油为萃取剂脱除粗生物柴油中碱催化剂KOH的新工艺。测定了不同温度条件下KOH在甘油和精制生物柴油中的溶解度,考察了KOH用量、甲醇和原料油种类对KOH在甘油/生物柴油体系中的分配系数的影响。结果表明:KOH在甘油中属于易溶,而在精制生物柴油中属于微溶,甘油可作为KOH的优良萃取剂;随着碱催化剂KOH用量的增大,KOH在甘油/生物柴油体系中的分配系数逐渐减小;甲醇的存在,减小了KOH在甘油/生物柴油体系中的分配系数;原料油中的杂质成分对KOH在甘油/生物柴油体系中的分配系数影响较大,制备的粗生物柴油中皂化物、胶质越多,分配系数越小。 展开更多

关键词 生物柴油 甘油 碱催化剂 KOH 分配系数

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负载Pt催化生物柴油加氢脱氧性能研究 被引量：5

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作者 欧阳仟 杨妮 +3 位作者 姚静雯 黄进 张怡 刘学军 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1202-1209,共8页

采用XRD、BET、SEM、NH_3-TPD对Pt/Al_2O_3、Pt/Al_2O_3-ZSM-5、Pt/ZSM-5催化剂进行表征,在不同反应工艺条件下考察三种分子筛的酸性、孔径分布、外部形貌、晶体结构对其加氢脱氧性能的影响。结果表明,Br■nsted酸性位点和中孔体积占比... 采用XRD、BET、SEM、NH_3-TPD对Pt/Al_2O_3、Pt/Al_2O_3-ZSM-5、Pt/ZSM-5催化剂进行表征,在不同反应工艺条件下考察三种分子筛的酸性、孔径分布、外部形貌、晶体结构对其加氢脱氧性能的影响。结果表明,Br■nsted酸性位点和中孔体积占比对脂肪酸甲酯的加氢脱氧反应来说至关重要,其中,Br■nsted酸性位点在脱氧反应中的C-O键断裂发挥主要作用,中孔孔径则能提高整个反应的质量传递效率以及避免C_(12-18)长链烷烃发生裂解。三种催化剂的加氢脱氧催化效果大小为:Pt/Al_2O_3-ZSM-5>Pt/Al_2O_3>Pt/ZSM-5;适宜的反应工艺条件为:t=350℃,p=2 M Pa,H2/oil=1000,WHSV=0.5 h^(-1),在此条件下Pt/Al_2O_3-ZSM-5的脂肪酸甲酯转化率为99.4%,目标产物液体收率为86.8%。 展开更多

关键词 Pt/Al2O3-ZSM-5 加氢脱氧 Brnsted酸 中孔体积 长链烷烃

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生物炭基固体酸催化剂制备及其催化油酸酯化性能的研究 被引量：1

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作者 尹浩杰 卢美贞 +3 位作者 曹明贺 祝勤凯 刘彦岑 计建炳 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期115-121,共7页

以去除半纤维素的玉米芯为原料,通过高温炭化、浓硫酸磺化制备了生物炭基固体酸催化剂,用于油酸酯化制备生物柴油,并对催化剂进行了表征。考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度、磺化时间等制备条件对催化剂的影响,探究了反应温度、反应... 以去除半纤维素的玉米芯为原料,通过高温炭化、浓硫酸磺化制备了生物炭基固体酸催化剂,用于油酸酯化制备生物柴油,并对催化剂进行了表征。考察了炭化温度、炭化时间、磺化温度、磺化时间等制备条件对催化剂的影响,探究了反应温度、反应时间、醇油摩尔比、催化剂质量分数对油酸酯化反应的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件为300℃炭化3 h、25℃磺化4 h,在此条件下制备的生物炭基固体酸酸量为1.67 mmol/L;适宜的反应条件为反应温度65℃,反应时间5 h,甲醇与油酸的摩尔比12∶1,催化剂质量分数4%,在此条件下,油酸转化率为98%。催化剂在使用4次后,催化剂活性下降至63%,经过重新磺化,油酸转化率可恢复至94%。 展开更多

关键词 生物炭 固体酸 玉米芯 酯化 生物柴油

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2,3,6-三甲基苯酚固液萃取洗涤的理论与实验研究

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作者 赵德华 陆向红 +4 位作者 计建炳 计才千 张红红 杨启炜 郭少聪 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期38-41,45,共5页

由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较... 由于2,3,6-三甲基苯酚与其同系物的理化性质十分接近,高纯度2,3,6-三甲基苯酚的获取十分困难。文中采用COSMO-RS计算快速预筛选分离溶剂并初步探讨了分离机理。由计算结果可知:二甲基亚砜、甲醇、乙腈等氢键受体溶剂的选择性分配能力较高,且甲基酚主要依靠其极性及与溶剂的氢键作用的差异实现分离,与后续实验结果相符并减少了实验工作量。以乙腈为洗涤溶剂,用量为0.250 8 g/g原料,在20℃下,经单级固液萃取洗涤,固相产品中2,3,6-三甲基苯酚的质量分数由原料中的97.51%提高到98.49%,2,3,6-三甲基苯酚的收率为71.14%。多级固液萃取洗涤中,随着洗涤级数的增加,两相产品的纯度逐渐升高,而固相产品的总收率逐渐降低。 展开更多

关键词 2 3 6-三甲基苯酚 固液萃取洗涤 机理 COSMO-RS

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串联式微通道反应器中制备壬醛、9-氧代-壬酸甲酯的反应研究

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作者 祝勤凯 卢美贞 +4 位作者 曹明贺 尹浩杰 刘彦岑 傅豪峰 计建炳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期744-751,共8页

采用微通道反应器对壬醛(N)、9-氧代-壬酸甲酯(M)进行连续化反应的研究。以油酸甲酯(MO)为原料,搭建模块化微通道反应器,对环氧油酸甲酯(EMO)的制备及EMO裂解制备N/M的反应进行串联,在双氧水体系中,分别以浓硫酸和磷钨酸为催化剂,实现EM... 采用微通道反应器对壬醛(N)、9-氧代-壬酸甲酯(M)进行连续化反应的研究。以油酸甲酯(MO)为原料,搭建模块化微通道反应器,对环氧油酸甲酯(EMO)的制备及EMO裂解制备N/M的反应进行串联,在双氧水体系中,分别以浓硫酸和磷钨酸为催化剂,实现EMO和N/M的连续化生产。考察了温度、催化剂用量、停留时间及水油两相进料比(体积比)对反应的影响。得到最优反应条件:MO环氧化反应温度为70℃,硫酸用量为12%(质量分数),停留时间为10 min,水油进料比为4:1;EMO裂解反应温度为60℃,磷钨酸(PTA)用量为9%(占水相质量分数),停留时间为9 min,水油进料比为4:1。在上述条件下,EMO收率为84.99%,N/M收率为72.89%。与间歇反应相比,其具有停留时间短、反应温度低、目标产物可模块化连续化生产等优点。 展开更多

关键词 油酸甲酯 环氧油酸甲酯 壬醛 串联微通道反应器

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WO3/Al-MCM-41的制备及其催化环氧甲酯氧化裂解性能研究 被引量：1

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作者 彭礼波 卢美贞 +5 位作者 付雪力 曹明贺 解庆龙 聂勇 刘学军 计建炳 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1164-1171,共8页

为了获得一种对环氧甲酯氧化裂解制备生物基醛类产物的高活性催化剂,实验制备和表征了WO3/MCM-41和WO3/Al-MCM-41催化剂,以环氧油酸甲酯为原料制备醛类产物,考察了反应温度、催化剂用量、双氧水用量和反应时间等反应条件对原料转化率和... 为了获得一种对环氧甲酯氧化裂解制备生物基醛类产物的高活性催化剂,实验制备和表征了WO3/MCM-41和WO3/Al-MCM-41催化剂,以环氧油酸甲酯为原料制备醛类产物,考察了反应温度、催化剂用量、双氧水用量和反应时间等反应条件对原料转化率和产物收率的影响。结果表明,MCM-41和Al-MCM-41均具有良好的介孔结构,其中MCM-41仅含L酸位点,Al-MCM-41含有更多的B酸和L酸位点;适宜反应条件为:反应温度80℃,环氧油酸甲酯/WO3/双氧水的摩尔比1/0.0024/2,反应时间1.5h,在此条件下,环氧油酸甲酯转化率和醛类产物收率分别高于95%和60%。 展开更多

关键词 WO3/Al-MCM-41 介孔分子筛 无溶剂 植物油 氧化裂解

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WO_3/HMS催化氧化裂解环氧油酸甲酯制备壬醛酸甲酯 被引量：2

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作者 马利娜 计建炳 于凤文 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期1012-1019,共8页

采用原子层沉积法(ALD)法制备出一系列不同WO3含量的WO3/HMS催化剂,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线衍射(XRD)、BET表征、透射电镜(TEM)等技术对制备的催化剂进行了详细表征,在以双氧水为氧化剂的环氧油酸甲酯(MES)氧化裂解制... 采用原子层沉积法(ALD)法制备出一系列不同WO3含量的WO3/HMS催化剂,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、X射线衍射(XRD)、BET表征、透射电镜(TEM)等技术对制备的催化剂进行了详细表征,在以双氧水为氧化剂的环氧油酸甲酯(MES)氧化裂解制壬醛酸甲酯(MAA)反应中考察了催化剂性能,并与以SBA-15和MCM-41为载体的催化剂进行了比较。表征结果证实,对于载体HMS,WO3含量小于5%时钨物种能均匀地分散在HMS的孔道中,而采用SBA-15和MCM-41为载体时,以WO35%(wt)的比例制备时,WO3的实际含量明显低于5%(wt),并且钨物种出现了团聚现象。反应结果表明,以HMS为载体,WO3含量小于5%(wt)的WO3/HMS表现出较好的选择性,MAA的产率可达80%以上;溶剂对反应选择性影响较大,以t-BuOH和二氧六环作为溶剂有利于反应进行;随着反应温度的升高,MES的转化率明显提高。另外,催化剂2-WO3/HMS重复使用3次后催化活性仍能基本保持。 展开更多

关键词 氧化裂解 环氧油酸甲酯 醛 钨 介孔分子筛

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喷射式旋转床转子对传质性能的影响

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作者 王营 李肖华 +3 位作者 李育敏 姚文 许丽英 计建炳 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第2期133-136,共4页

采用乙醇-水体系,在常压全回流条件下,对三种转子的喷射式旋转床进行精馏试验.结果表明:喷射式旋转床的每米理论塔板数均随气相动能因子、转速的增大出现峰值,转子Ⅰ的传质效率高于转子Ⅱ和转子Ⅲ.转子Ⅰ的每米理论塔板数在30～42块之间... 采用乙醇-水体系,在常压全回流条件下,对三种转子的喷射式旋转床进行精馏试验.结果表明:喷射式旋转床的每米理论塔板数均随气相动能因子、转速的增大出现峰值,转子Ⅰ的传质效率高于转子Ⅱ和转子Ⅲ.转子Ⅰ的每米理论塔板数在30～42块之间.每块理论板压降随气相动能因子、转速增大而增大,在相同条件下转子Ⅰ的每块理论板压降低于转子Ⅱ和转子Ⅲ,转子Ⅰ的比压降在90～180Pa/块之间.装有液体分布器的转子Ⅰ的每米理论塔板数比无液体分布器时的高40%～60%. 展开更多

关键词 喷射式旋转床 精馏 转子 传质

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化学法测定转鼓反应器气液相界面积 被引量：4

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作者 宋一凡 聂勇 +1 位作者 卢美贞 计建炳 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期61-64,73,共5页

采用化学法对转鼓反应器内气液相界面积进行测定,考察了转鼓表面超重力因子、气体通量、液体通量对转鼓反应器内气液相界面积的影响。结果表明:反应器气液相界面积分别随超重力因子和液体通量的增大,先增大后趋于平缓;随着气体通量的增... 采用化学法对转鼓反应器内气液相界面积进行测定,考察了转鼓表面超重力因子、气体通量、液体通量对转鼓反应器内气液相界面积的影响。结果表明:反应器气液相界面积分别随超重力因子和液体通量的增大,先增大后趋于平缓;随着气体通量的增加,转鼓反应器内气液相界面积先增大然后减小;在液体通量为5 m3/(m2.h)、转鼓表面超重力因子为77、气体通量为398 m3/(m2.h)时,可获得最大的气液相界面积为0.058 m2,比相界面积为137 m2/m3,约为鼓泡反应器比相界面积的6.8倍。研究结果为转鼓反应器的优化设计和操作条件的选择提供了依据。 展开更多

关键词 化学法 转鼓反应器 气液相界面积 超重力因子 气液通量

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WO_(3)·nH_(2)O的制备及其催化环氧油酸甲酯的氧化裂解性能 被引量：2

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作者 邢凯南 曹明贺 +3 位作者 祝勤凯 尹浩杰 卢美贞 计建炳 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期505-511,共7页

以Na_(2)WO_(4)为前体,制备了WO_(3)·0.33H_(2)O,WO_(3)·H_(2)O,WO_(3)·2H_(2)O催化剂,采用制备的催化剂对环氧油酸甲酯(EMO)进行氧化裂解制备了壬醛(N)和壬醛酸甲酯(M);考察了反应温度、反应时间、H_(2)O_(2)用量和催... 以Na_(2)WO_(4)为前体,制备了WO_(3)·0.33H_(2)O,WO_(3)·H_(2)O,WO_(3)·2H_(2)O催化剂,采用制备的催化剂对环氧油酸甲酯(EMO)进行氧化裂解制备了壬醛(N)和壬醛酸甲酯(M);考察了反应温度、反应时间、H_(2)O_(2)用量和催化剂用量对EMO转化率和N/M收率的影响。制备了不同硅铝比的Al-MCM-41介孔材料作为吸附剂,用于提高催化剂的可重复使用性。实验结果表明,WO_(3)·H_(2)O的催化性能较优,在反应温度60℃、反应时间45 min、n(EMO)∶n(H_(2)O_(2))∶n(WO_(3)·H_(2)O)=1.0∶1.1∶0.4条件下,EMO转化率为97%,N/M收率为72%。硅铝比为50的Al-MCM-41材料为较适宜的吸附剂,采用该吸附剂,催化剂在使用4次后,催化活性下降不显著。 展开更多

关键词 水合氧化钨 Al-MCM-41吸附剂 环氧油酸甲酯 氧化裂解 可重复使用性能

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