高填充量下氢氧化镁粒子尺寸对其填充聚丙烯材料性能影响 被引量：9

1

作者 俞振海 卢晗锋 +1 位作者 王春来 陈银飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期881-886,共6页

氢氧化镁是一种填充在高分子材料中的环境友好型无机阻燃剂,其形貌和尺寸会对高分子材料性能产生较大的影响。论文选取四种具有相同晶相、不同粒径尺寸的片状氢氧化镁,与聚丙烯(PP)材料熔融共混,制备氢氧化镁填充量为50%(wt)的阻燃PP规... 氢氧化镁是一种填充在高分子材料中的环境友好型无机阻燃剂,其形貌和尺寸会对高分子材料性能产生较大的影响。论文选取四种具有相同晶相、不同粒径尺寸的片状氢氧化镁,与聚丙烯(PP)材料熔融共混,制备氢氧化镁填充量为50%(wt)的阻燃PP规整样条。结果表明,尺寸不同的氢氧化镁均能在PP中高度分散,均可以较大地提高PP的阻燃性能,其中颗粒尺寸分布在150nm和大于800nm的氢氧化镁表现出较好的阻燃性能。但是氢氧化镁的填充使PP机械性能下降,其中具有800nm尺寸的氢氧化镁填充对PP机械性能破坏最小。综合比较,800nm左右的片状氢氧化镁填充的PP复合材料综合性能最优。 展开更多

关键词 氢氧化镁 粒径 机械性能 阻燃 聚丙烯

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在全氟壬烯溶剂中甲苯的绿色硝化反应 被引量：3

2

作者 武宏科 许建帼 +2 位作者 史鸿鑫 项菊萍 朱建萍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1076-1079,共4页

;利用全氟壬烯-甲苯两相体系研究甲苯的硝化反应。以全氟壬烯为甲苯硝化反应的溶剂,考察了硝化体系、甲苯和全氟壬烯的相比、反应时间和反应温度对硝基甲苯收率的影响。在反应温度下全氟壬烯可以和甲苯形成全氟壬烯-甲苯两相体系。在等... ;利用全氟壬烯-甲苯两相体系研究甲苯的硝化反应。以全氟壬烯为甲苯硝化反应的溶剂,考察了硝化体系、甲苯和全氟壬烯的相比、反应时间和反应温度对硝基甲苯收率的影响。在反应温度下全氟壬烯可以和甲苯形成全氟壬烯-甲苯两相体系。在等摩尔量的甲苯和发烟硝酸中,在浓硫酸催化下,全氟壬烯使单硝基甲苯收率大大提高。在n(甲苯):n(发烟硝酸):n(浓硫酸):n(全氟壬烯)=1:1:0.2:0.52,50℃下反应5h,硝基甲苯收率达到95.2%。全氟壬烯回收率高达97.6%,直接套用6次,硝基甲苯收率变化不大。反应后又会分成两相处理方便,硫酸可以回收利用,是较好的绿色硝化方法。 展开更多

关键词 全氟壬烯 甲苯 硝化反应 绿色化学

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全氟壬烯合成的复合催化剂和工艺优化 被引量：4

3

作者 史鸿鑫 武宏科 项菊萍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期524-527,共4页

;研究了六氟丙烯(C3F6)齐聚合成全氟壬烯(C9F18)的工艺。考察了主催化剂CsF、助催化剂有机碱和助剂三元组分的协同催化作用,齐聚反应温度、压力和助剂用量对C9F18收率的影响,以及C3F6齐聚反应优化工艺条件的稳定性。结果发现三乙胺和N-... ;研究了六氟丙烯(C3F6)齐聚合成全氟壬烯(C9F18)的工艺。考察了主催化剂CsF、助催化剂有机碱和助剂三元组分的协同催化作用,齐聚反应温度、压力和助剂用量对C9F18收率的影响,以及C3F6齐聚反应优化工艺条件的稳定性。结果发现三乙胺和N-甲基哌啶可以改善催化体系碱性、PEG-400有助于CsF的溶解而使C9F18收率大大提高。C3F6齐聚合成C9F18的优化工艺条件为:CsF-N-甲基哌啶-PEG-400复合催化体系,乙腈作溶剂,0.26MPa压力下反应45min,C9F18收率约92%。溶剂以静止分层法回收,所含杂质少。三元组分协同催化C3F6合成C9F18收率高。 展开更多

关键词 全氟壬烯 六氟丙烯 齐聚反应 催化

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N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性 被引量：8

4

作者 沈海民 史鸿鑫 +2 位作者 武宏科 项菊萍 朱春凤 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期679-683,共5页

以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征。正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化... 以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征。正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚):n(氯磺酸)=1:4,四氯化碳溶剂中70～75℃反应5h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯):n(肌氨酸钠):n(氢氧化钠)=1.00:1.75:2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠。以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%。表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc为22.8mN·m-1(25℃)。 展开更多

关键词 全氟壬烯基苯基醚 肌氨酸钠 合成 氟表面活性剂

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原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究 被引量：7

5

作者 刘文涵 单胜艳 +1 位作者 张丹 吴小琼 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1717-1719,共3页

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探... 通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)2形成了可溶性络合离子[HS-CH2CH(NH2)-COO]2Zn(OH)2。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 半胱氨酸 间接测定 ZNS 机理研究

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二氧化氮法制备2,4-二硝基甲苯 被引量：4

6

作者 史鸿鑫 高立定 +1 位作者 武宏科 刘秋平 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期14-18,共5页

采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3S... 采用高压釜研究了NO2/O2体系对甲苯的二硝化反应。考察了反应条件对甲苯转化率、二硝基甲苯(DNT)收率及其异构体分布的影响。结果表明Hβ分子筛有良好的催化活性和区域选择性。在较佳工艺条件:NO2与甲苯的摩尔比3.5∶1,在催化剂Hβ-CH3SO3H作用下,O2压力1.0MPa,40℃,反应10h,甲苯转化率99.3%,DNT收率89.4%,异构体2,4-DNT与2,6-DNT之比33。催化剂回收方便,重复使用四次不失活。 展开更多

关键词 有机化学 分子筛 二氧化氮 甲苯 硝化反应 2 4-二硝基甲苯

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硅烷偶联剂对氢氧化镁表面改性及其在聚丙烯中的应用 被引量：9

7

作者 俞振海 卢晗锋 +1 位作者 梁锦 陈银飞 《无机盐工业》 CAS 北大核心 2010年第2期12-14,27,共4页

选用具有相同亲水基团的4种硅烷偶联剂对工业级氢氧化镁进行常温湿法表面改性,并与聚丙烯(PP)熔融混合制得掺杂氢氧化镁质量分数为35%的复合材料,以SEM,FT-IR等手段对氢氧化镁及复合材料进行表征,考察了不同硅烷对复合材料阻燃性能和力... 选用具有相同亲水基团的4种硅烷偶联剂对工业级氢氧化镁进行常温湿法表面改性,并与聚丙烯(PP)熔融混合制得掺杂氢氧化镁质量分数为35%的复合材料,以SEM,FT-IR等手段对氢氧化镁及复合材料进行表征,考察了不同硅烷对复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂湿法改性可以提高氢氧化镁的分散性和与材料的相容性,改善氢氧化镁/PP的力学性能,但对阻燃性能影响不大;十二烷基三甲氧基硅烷在水相中稳定性好,可以较多地包覆于氢氧化镁表面,改性后材料的悬臂梁缺口冲击强度提高50%,断裂伸长率提高6倍,达到很好的改性效果。 展开更多

关键词 氢氧化镁 聚丙烯 硅烷偶联剂

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硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸锌络合物稳定常数 被引量：3

8

作者 刘文涵 单胜艳 +1 位作者 张丹 马淳安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1872-1874,共3页

利用硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时,在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物半胱氨酸锌的稳定常数,进行数值测定和理论求解获得了成功:在最佳酸度pH=9.7时的碱式半胱氨酸锌的稳定常数在2.998×1030到3.858×1030之间,平均... 利用硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时,在最佳测定酸度条件下,所形成的络合物半胱氨酸锌的稳定常数,进行数值测定和理论求解获得了成功:在最佳酸度pH=9.7时的碱式半胱氨酸锌的稳定常数在2.998×1030到3.858×1030之间,平均值为β稳=3.286×1030,标准偏差为0.315×1030,其logβ稳=30.517。半胱氨酸锌的稳定常数在7.853×1021到1.011×1022,平均值为β稳=8.607×1021,标准偏差为0.315×1021,其logβ稳=21.935。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,也可以进行络合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 半胱氨酸锌 间接测定 络合平衡 稳定常数

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Pt/WC/TiO2催化剂的制备及其电催化性能研究 被引量：4

9

作者 马淳安 俞彬 +1 位作者 施梅勤 郎小玲 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期149-154,共6页

以TiO2为载体制备Pt/WC/TiO2三元复合催化剂,XRD、SEM和TEM等表征催化剂样品的形貌和结构特征,循环伏安法测定三元复合催化剂在酸性条件下对甲醇氧化的电催化性能,并与二元复合催化剂Pt/TiO2和Pt/WC的电催化性能作比较.结果表明,三元复... 以TiO2为载体制备Pt/WC/TiO2三元复合催化剂,XRD、SEM和TEM等表征催化剂样品的形貌和结构特征,循环伏安法测定三元复合催化剂在酸性条件下对甲醇氧化的电催化性能,并与二元复合催化剂Pt/TiO2和Pt/WC的电催化性能作比较.结果表明,三元复合催化剂具有更好的催化活性.进一步研究了二氧化钛晶相对Pt/WC/TiO2催化剂电催化活性的影响. 展开更多

关键词 二氧化钛 碳化钨 催化剂 电催化性能 晶相

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碳化钨载铂的制备及其对硝基苯的电催化还原 被引量：2

10

作者 陈赵扬 赵峰鸣 +2 位作者 马淳安 黄赟 盛江峰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期75-79,共5页

以偏钨酸铵(AMT)为钨源前驱体,气流式喷雾干燥仪造粒,得到空心球状结构偏钨酸铵,固定床气固反应,以CO/CO_2为还原碳化气氛在800℃下制备了介孔空心球状碳化钨。采用氯铂酸作为铂源,用浸渍、气相还原法制备了Pt/WC粉末催化剂。通过XRD和... 以偏钨酸铵(AMT)为钨源前驱体,气流式喷雾干燥仪造粒,得到空心球状结构偏钨酸铵,固定床气固反应,以CO/CO_2为还原碳化气氛在800℃下制备了介孔空心球状碳化钨。采用氯铂酸作为铂源,用浸渍、气相还原法制备了Pt/WC粉末催化剂。通过XRD和SEM测试手段对Pt/WC粉末样品进行了表征,表明Pt成功负载在介孔WC材料上。采用循环伏安法、以Pt/WC粉末微电极为工作电极,研究了Pt/WC对在质子惰性介质中硝基苯的硝基还原的催化作用。结果表明,Pt/WC催化剂对硝基还原有着良好的电催化活性和化学稳定性。 展开更多

关键词 碳化钨 铂 硝基苯 电催化

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减压蒸馏法改性氢氧化镁阻燃剂的性能

11

作者 王春来 卢晗锋 +1 位作者 俞振海 陈银飞 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期601-604,共4页

氢氧化镁是一种重要的无机环保阻燃材料,本文分别以乙醇和水作为硅烷偶联剂的溶剂,采用减压蒸馏法对氢氧化镁进行表面硅烷化改性,并将改性的氢氧化镁添加到低密度聚乙烯(LDPE)中,通过活化指数、FT-IR、SEM、TGA等表征了改性氢氧化镁理... 氢氧化镁是一种重要的无机环保阻燃材料,本文分别以乙醇和水作为硅烷偶联剂的溶剂,采用减压蒸馏法对氢氧化镁进行表面硅烷化改性,并将改性的氢氧化镁添加到低密度聚乙烯(LDPE)中,通过活化指数、FT-IR、SEM、TGA等表征了改性氢氧化镁理化性能以及在LDPE中的阻燃性能。结果表明,水和乙醇作为硅烷偶联剂溶剂能取得相同的改性效果。硅烷偶联剂能与Mg(OH)2发生接枝反应形成Mg-O-Si键,当其用量为氢氧化镁质量的0.6%时,活化指数达到97%以上。SEM和TGA显示改性后的氢氧化镁在LDPE材料中具有良好的分散性和相容性,并明显延缓了LDPE热分解速率,表现出优异的阻燃性能。 展开更多

关键词 氢氧化镁 阻燃剂 减压蒸馏法 表面改性 硅烷偶联剂

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MCM-41和SBA-15动态吸附VOCs特性和穿透模型 被引量：22

12

作者 黄海凤 褚翔 +3 位作者 卢晗锋 张波 李瑛 陈银飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期219-224,共6页

采用模板剂法制备了具有规整孔道的MCM-41和SBA-15介孔分子筛,考察了两种介孔分子筛动态吸附甲苯、邻二甲苯、均三甲苯的特性。结果表明,MCM-41平均孔径小,孔壁叠加作用力强,更适合吸附中、低浓度的VOCs,对芳烃类VOCs为典型的Ⅰ型吸附... 采用模板剂法制备了具有规整孔道的MCM-41和SBA-15介孔分子筛,考察了两种介孔分子筛动态吸附甲苯、邻二甲苯、均三甲苯的特性。结果表明,MCM-41平均孔径小,孔壁叠加作用力强,更适合吸附中、低浓度的VOCs,对芳烃类VOCs为典型的Ⅰ型吸附等温线;SBA-15具有微孔和介孔共存的特点,平均孔径大,对大分子和高浓度的VOCs具有更好的吸附能力,同时也可有效地吸附低浓度VOCs,对芳烃类VOCs为典型的Ⅳ型吸附等温线。通过Yoon-Nelson模型对MCM-41和SBA-15动态吸附过程的拟合,得出的吸附模型参数可以较为准确地预测VOCs在介孔分子筛上的吸附穿透曲线。 展开更多

关键词 MCM-41 SBA-15 VOCS 动态吸附 Yoon-Nelson模型

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激光光源条件对谷氨酸钠拉曼光谱的影响 被引量：8

13

作者 刘文涵 张丹 +3 位作者 郑建珍 吴小琼 李祖光 马淳安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期865-868,共4页

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用... 采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用光路衰减。拉曼谱峰的响应与光源的功率有着很好的线性关系,其相关系数r0·999。首次提出单位光功率所产生的拉曼光强与所用的波长有关,与所用的光功率无关。 展开更多

关键词 拉曼光谱 仪器条件 谷氨酸钠 测定影响

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原子吸收光谱间接测定碱式胱氨酸锌配合物的稳定常数 被引量：2

14

作者 刘文涵 杨未 +2 位作者 陈丹 王丽丽 马淳安 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期697-699,共3页

利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)。在碱性条件下,胱氨酸能与硫化锌悬浮液反应生成可溶性碱式胱氨酸锌配位化合物,在pH9·40时达到最大浓度,原子吸收光谱法测定了最大浓度时的配合物含量,并对碱式胱氨酸锌... 利用硫化锌法火焰原子吸收间接测定胱氨酸(Cystine,Cys-Cys)。在碱性条件下,胱氨酸能与硫化锌悬浮液反应生成可溶性碱式胱氨酸锌配位化合物,在pH9·40时达到最大浓度,原子吸收光谱法测定了最大浓度时的配合物含量,并对碱式胱氨酸锌稳定常数进行了测定和理论计算。碱式胱氨酸锌的稳定常数平均值β稳为9·916×1032,其logβ稳=32·996。表明原子吸收光谱不仅可用于微量元素的测定和有机化合物的间接测定,同时也可进行配合离子的物理形态、物理常数的研究和测定。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 胱氨酸锌 间接测定 配位平衡 稳定常数

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超临界乙醇干燥法制备高热稳定性Fe-TiO2 被引量：2

15

作者 卢晗锋 周瑛 +2 位作者 徐柏庆 陈银飞 刘化章 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期54-60,共7页

以TiCl4和Fe(NO3)3为前体,采用共沉淀法和乙醇超临界干燥技术合成了具有不同Fe3+掺杂量的TiO2,样品织构性质用XRD、TEM、BET、TG和UV-vis等技术表征.研究结果表明,超临界干燥方法可以有效地提高Fe-TiO2样品的热稳定性,样品在500℃焙烧时... 以TiCl4和Fe(NO3)3为前体,采用共沉淀法和乙醇超临界干燥技术合成了具有不同Fe3+掺杂量的TiO2,样品织构性质用XRD、TEM、BET、TG和UV-vis等技术表征.研究结果表明,超临界干燥方法可以有效地提高Fe-TiO2样品的热稳定性,样品在500℃焙烧时Fe3+对TiO2的比表面积、晶粒度、晶相等性质影响不大,即使在800℃焙烧还能保持锐钛矿晶型.但Fe3+在掺杂量小于0.5at%时,Fe3+会与TiO2晶格中的Ti4+发生同晶取代,从而使TiO2的锐钛矿晶胞参数和晶胞体积增大,导致晶格应力和表面张力增加;当Fe3+掺杂量大于0.5at%时,Fe3+以氧化物形式在TiO2表面聚集,在800℃热处理中晶粒更易被烧结增大;漫反射UV-vis光谱表征发现,Fe3+掺杂提高了样品对可见光的吸收,随着Fe3+含量和焙烧温度的提高,样品对可见光的吸收也随着增加.但是Fe3+掺杂降低了锐钛矿TiO2在紫外光下降解甲基橙速率,这表明锐钛矿TiO2的光催化活性与样品的晶格缺陷和颗粒尺寸密切相关. 展开更多

关键词 锐钛矿TIO2 Fe^3+掺杂 热稳定性 光催化

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