温敏性水杨酸分子印迹水凝胶的合成与性能研究 被引量：12

1

作者 郭小伟 高云玲 姚克俭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1303-1308,共6页

以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法,60℃热聚合制备了温度敏感的分子印迹(MIP)水凝胶,其最低临界溶解温度(LCST)在40℃左右。该分... 以水杨酸为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,N-异丙基丙烯酰胺为温敏单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法,60℃热聚合制备了温度敏感的分子印迹(MIP)水凝胶,其最低临界溶解温度(LCST)在40℃左右。该分子印迹水凝胶对水杨酸显示了高的选择识别性,非分子印迹水凝胶则表现出低的选择性。温敏性分子印迹水凝胶的吸附容量达6.35 mg/g,是非印迹水凝胶的3.66倍。相对于未添加温敏单体的分子印迹聚合物,温敏性水杨酸分子印迹水凝胶对目标分子的吸附和洗脱效率分别提高33.3%和50%,并实现了温度响应的水凝胶结合、释放水杨酸的功能。 展开更多

关键词 温敏水凝胶 特异选择性 分子印迹聚合物 吸附效率 释放时间

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流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究 被引量：6

2

作者 刘文涵 单胜艳 +1 位作者 张丹 韩雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期69-71,共3页

采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度.研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0.5 mol/L硫酸作... 采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度.研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0.5 mol/L硫酸作电解液,以1.3 mL/min流速通过氢化物发生器,电解电流为2.0A.结果表明硒质量浓度在0～5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 8,相对标准偏差为4.4%,特征质量浓度为0.039 7 μg/mL,检出限为0.084μg/mL. 展开更多

关键词 电化学 氢化物发生法 硒 原子吸收

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锂离子电池SiAg复合材料研究 被引量：3

3

作者 王连邦 戴晓波 +2 位作者 诸鑫炎 毛信表 马淳安 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期275-279,共5页

应用机械合金化法制备了两种不同组分的Si-Ag复合材料.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电测试和循环伏安法对该材料的微观形貌、相组成及电化学性能.研究表明,组成原子比为1∶1的复合材料具有很好的循环稳定性和可逆性,在0.2mA... 应用机械合金化法制备了两种不同组分的Si-Ag复合材料.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电测试和循环伏安法对该材料的微观形貌、相组成及电化学性能.研究表明,组成原子比为1∶1的复合材料具有很好的循环稳定性和可逆性,在0.2mA·cm-2的电流密度下,经50周循环后可逆容量仍保持300mAh·g-1.实验发现,借助充放电控制,即可有效提高合金材料的循环性能. 展开更多

关键词 锂离子电池 负极材料 机械合金化法 硅基材料

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高硅β分子筛的原位合成及其在甲苯催化燃烧中的应用 被引量：6

4

作者 王洪平 张泽凯 陈银飞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1158-1164,共7页

采用水热合成法在堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了整体化的高硅β分子筛(β/CH),采用XRD和SEM手段对其进行表征,筛选出有利于原位合成的堇青石预处理方式和晶化方式,并探索了最佳原位合成条件;考察了制备方法对Pd/β/CH整体催化剂催化... 采用水热合成法在堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了整体化的高硅β分子筛(β/CH),采用XRD和SEM手段对其进行表征,筛选出有利于原位合成的堇青石预处理方式和晶化方式,并探索了最佳原位合成条件;考察了制备方法对Pd/β/CH整体催化剂催化燃烧性能的影响。实验结果表明,在用质量分数10%的HNO3溶液80℃下处理2 h后的堇青石蜂窝陶瓷载体的内外表面上,采用动态晶化方式一次水热合成,可均匀生长出β分子筛;在保证原位生长质量的情况下,最佳的凝胶投料比为n(四乙基氢氧化铵)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(HF)∶n(H2O)=0.52∶1∶0.003 3∶(0.31～0.37)∶14.25,最佳晶化时间为5 d。与浸渍法相比,采用原位合成法制备的Pd/β/CH整体催化剂的催化燃烧性能明显提高,在β分子筛质量分数32.5%和Pd质量分数0.5%时,甲苯在270℃即可完全转化。 展开更多

关键词 堇青石蜂窝陶瓷载体 原位合成 Β分子筛 催化燃烧 钯 甲苯

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异丙醇-水-碱/乙二醇物系常压汽液平衡数据的测定 被引量：13

5

作者 曾妮 张颂红 姚克俭 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期448-451,共4页

在常压下,用循环式汽液平衡釜测定了异丙醇-水-氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇物系的汽液平衡数据,其中,氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇作为复合溶剂,V(复合溶剂)∶V(异丙醇-水)分别为0.5∶1,1∶1,2∶1。实验结果表明,氢氧化钾... 在常压下,用循环式汽液平衡釜测定了异丙醇-水-氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇物系的汽液平衡数据,其中,氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇作为复合溶剂,V(复合溶剂)∶V(异丙醇-水)分别为0.5∶1,1∶1,2∶1。实验结果表明,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂可消除异丙醇-水的共沸点,并显著提高异丙醇-水的相对挥发度;当脱除复合溶剂后液相异丙醇的摩尔分数小于80%时,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂对异丙醇-水的分离效果优于醋酸钾/乙二醇复合溶剂。用W ilson模型对实验数据进行关联,汽相组分的平均偏差小于0.02。 展开更多

关键词 异丙醇 乙二醇 氢氧化钾 氢氧化钠 醋酸钾 复合溶剂 汽液平衡

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硝基甲烷在离子液体BMImBF_4中的电还原特性 被引量：5

6

作者 马淳安 王晓娟 +2 位作者 李国华 李美超 陈松 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1719-1722,共4页

采用循环伏安等测试方法,以铂微盘电极为工作电极,研究了硝基甲烷在离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF_4)中的电化学行为,并探讨了温度和扫描速率等因素对硝基甲烷电化学特性的影响.实验结果表明,硝基甲烷在离子液体BMImBF_... 采用循环伏安等测试方法,以铂微盘电极为工作电极,研究了硝基甲烷在离子液体1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(BMImBF_4)中的电化学行为,并探讨了温度和扫描速率等因素对硝基甲烷电化学特性的影响.实验结果表明,硝基甲烷在离子液体BMImBF_4中的还原反应是受扩散控制的不可逆过程.估算了不同温度下硝基甲烷在离子液体BMImBF_4中的扩散系数D,进而求得它的扩散活化能E_(?)约为39.5 kJ·mol^(-1). 展开更多

关键词 硝基甲烷 离子液体 1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 铂微盘电极 扩散系数

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离子印迹荧光传感器选择性检测镉离子 被引量：6

7

作者 牟怀燕 高云玲 +1 位作者 付坤 姚克俭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期795-798,共4页

该文运用离子印迹技术,结合表面修饰方法以2-萘基丙烯酸酯为荧光配体,聚偏氟乙烯（PVDF）膜为支撑介质,在二甲基亚砜中于65℃下热引发聚合得到镉离子荧光印迹传感器。该荧光印迹传感器在中性条件下对镉离子表现出良好的选择性和抗干扰能... 该文运用离子印迹技术,结合表面修饰方法以2-萘基丙烯酸酯为荧光配体,聚偏氟乙烯（PVDF）膜为支撑介质,在二甲基亚砜中于65℃下热引发聚合得到镉离子荧光印迹传感器。该荧光印迹传感器在中性条件下对镉离子表现出良好的选择性和抗干扰能力,检出限为5.5×10-7mol/L,与ICP-MS法无显著性差异。循环使用10次的相对标准偏差为2.3%,对实际水样中镉离子的回收率为97%~100%。 展开更多

关键词 金属离子印迹 表面印迹技术 荧光传感器 镉离子 2-萘基丙烯酸酯

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离子印迹传感器选择性检测甲基汞离子 被引量：11

8

作者 付坤 高云玲 姚克俭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期1001-1004,共4页

以甲基汞离子为模板,8-巯基喹啉为荧光单体,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在二甲基亚砜溶剂中,以聚偏氟乙烯(PVDF)膜为支撑介质,65℃热引发聚合得到甲基汞离子荧光印迹膜。该荧光印迹膜... 以甲基汞离子为模板,8-巯基喹啉为荧光单体,4-乙烯基吡啶为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,在二甲基亚砜溶剂中,以聚偏氟乙烯(PVDF)膜为支撑介质,65℃热引发聚合得到甲基汞离子荧光印迹膜。该荧光印迹膜对甲基汞离子表现出良好的选择性,最佳吸附pH值为7.0,检出限为3.5×10-7mol/L。将其作为吸附材料,应用于河水中甲基汞离子的分离和富集,结果表明,该传感器对甲基汞离子具有良好的选择性和特异性吸附,回收率达93%～104%。 展开更多

关键词 甲基汞离子 8-巯基喹啉 分子印迹技术 荧光传感器

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两类不同阳极电氧化过程中的失活现象及氧化机制 被引量：5

9

作者 童少平 马淳安 费会 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第3期424-428,共5页

利用电化学测试技术分析了两类不同阳极在电氧化降解对氯苯酚过程中的失活现象及氧化机制.结果表明,对氯苯酚在“I”类阳极Pt和“II”类阳极含氟树酯(polytetrafluoroethylene,PTFE)的β-PbO2(PTFE-β-PbO2)上可发生直接氧化反应,且两... 利用电化学测试技术分析了两类不同阳极在电氧化降解对氯苯酚过程中的失活现象及氧化机制.结果表明,对氯苯酚在“I”类阳极Pt和“II”类阳极含氟树酯(polytetrafluoroethylene,PTFE)的β-PbO2(PTFE-β-PbO2)上可发生直接氧化反应,且两者的电催化活性均会在短时间内失活.高电位电解能使失活的PTFE-β-PbO2和Pt得到再生,但Pt电极需要更高的电解电位.常见有机溶剂(如丙酮、四氢呋喃、二甲基亚砜)的浸洗可以再生失活的Pt电极,但不能再生PTFE-β-PbO2电极.对于“I”类阳极Pt,当阳极电位大于2.0V时,除对氯苯酚的直接氧化反应外,晶格氧的氧化作用成为整个降解过程的主导因素;而对“II”类阳极PTFE-β-PbO2,当阳极电位大于1.8V时,除直接氧化反应外,羟基自由基的降解反应成为对氯苯酚去除的主要原因. 展开更多

关键词 铂 二氧化铅 对氯苯酚 聚合物膜 降解 失活

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以活性炭为模板制备钙钛矿型LaMnO_3催化剂 被引量：5

10

作者 徐彪 张泽凯 +1 位作者 任倩茹 陈银飞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期449-453,共5页

为提高钙钛矿型氧化物催化剂的比表面积,以活性炭为硬模板剂,采用浸渍法制备了一系列不同活性炭用量的LaMnO3催化剂,利用XRD,BET,SEM,TG,H2-TPR等手段对催化剂进行了表征,并考察了其催化甲苯燃烧的活性。实验结果表明,适当用量的活性炭... 为提高钙钛矿型氧化物催化剂的比表面积,以活性炭为硬模板剂,采用浸渍法制备了一系列不同活性炭用量的LaMnO3催化剂,利用XRD,BET,SEM,TG,H2-TPR等手段对催化剂进行了表征,并考察了其催化甲苯燃烧的活性。实验结果表明,适当用量的活性炭模板剂能明显提高LaMnO3催化剂的比表面积和结晶度,改善催化剂的氧化还原性,从而提高其催化甲苯燃烧的活性;当活性炭用量为0.5 g(以理论上制备5.0 g催化剂为基准)时,制得的LaMnO3催化剂的比表面积最大(可达28.6 m2/g),且活性最高,在进料混合气中甲苯的含量为0.88%(φ)、气态空速为20 L/(g.h)的反应条件下,甲苯的完全转化温度约为260℃。 展开更多

关键词 活性炭 模板剂 钙钛矿型氧化物 催化燃烧 甲苯燃烧

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电位滴定法同时标定硫酸高铈和硫酸亚铁铵溶液 被引量：3

11

作者 褚有群 冯建松 +2 位作者 李丹丹 李照华 马淳安 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期841-844,共4页

采用电位滴定法同时标定硫酸高铈标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液。以草酸钠为基准物质,通过对电位滴定装置的改进,在被滴定溶液与盐桥之间增加了一个一端封有磺酸型离子膜、内部注入2mol.L-1硫酸溶液的玻璃管,用来阻隔盐桥与被滴定溶液... 采用电位滴定法同时标定硫酸高铈标准溶液和硫酸亚铁铵标准溶液。以草酸钠为基准物质,通过对电位滴定装置的改进,在被滴定溶液与盐桥之间增加了一个一端封有磺酸型离子膜、内部注入2mol.L-1硫酸溶液的玻璃管,用来阻隔盐桥与被滴定溶液间的物质交换。方法用于硫酸高铈和硫酸亚铁铵溶液的标定,测定值的相对偏差为0.55%,表明方法具有高精度。 展开更多

关键词 电位滴定法 同时标定 硫酸高铈溶液 硫酸亚铁铵溶液

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同心管微通道内固体脂质纳米粒的制备与传质 被引量：1

12

作者 张颂红 贠军贤 +3 位作者 沈绍传 陈卓 姚克俭 陈纪忠 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期544-550,共7页

研究利用同心管微通道制备固体脂质纳米粒(SLNs),即借助外管长内管短的同心管微通道提供脂相和水相,当两相在外管中相遇时,由于溶剂间的快速相互扩散,使脂相中脂质体达到过饱和而生成SLNs.将结果与注射法对比,并考察同心管管径及弹状流... 研究利用同心管微通道制备固体脂质纳米粒(SLNs),即借助外管长内管短的同心管微通道提供脂相和水相,当两相在外管中相遇时,由于溶剂间的快速相互扩散,使脂相中脂质体达到过饱和而生成SLNs.将结果与注射法对比,并考察同心管管径及弹状流对颗粒制备的影响.根据高速摄像拍摄的两相流场分布特点,对两相间的扩散传质及SLNs成形进行初步分析.结果表明:用同心管法可制备得到粒径小(100～350nm)、分布均匀(多分散性指数小于0.25)的SLNs;与注射法相比,该方法所得颗粒粒径更小,但分布范围略宽;同心管内管内径越小,所得SLNs平均粒径越小;引入弹状流后,SLNs粒径分布变化不大,但可较好地缓解微通道内的堵塞现象;两相间传质过程可以用稳态层流传质模型近似描述. 展开更多

关键词 固体脂质纳米粒 微通道 粒径分布 传质机理

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全硅β分子筛负载Pd整体催化剂的制备及其催化甲苯燃烧性能 被引量：1

13

作者 王洪平 张泽凯 陈银飞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期559-564,共6页

采用水热晶化法合成了全硅β分子筛,并以此为载体制备了堇青石/Pd整体催化剂;采用XRD、N2吸附-脱附和SEM等技术对催化剂进行了表征;考察了催化剂制备方法、全硅β分子筛涂敷量、Pd负载量、水蒸气和气态空速对该催化剂催化甲苯燃烧反应... 采用水热晶化法合成了全硅β分子筛,并以此为载体制备了堇青石/Pd整体催化剂;采用XRD、N2吸附-脱附和SEM等技术对催化剂进行了表征;考察了催化剂制备方法、全硅β分子筛涂敷量、Pd负载量、水蒸气和气态空速对该催化剂催化甲苯燃烧反应性能的影响。实验结果表明,全硅β分子筛的加入提高了Pd整体催化剂的催化活性,并明显改善了催化剂的抗水性;与涂敷-浸渍法相比,采用浸渍-涂敷法制备的催化剂具有更高的催化活性,甲苯完全转化温度降低了近50℃;在全硅β分子筛的质量分数为7.9%和Pd质量分数为0.50%时,该整体催化剂表现出较好的活性。 展开更多

关键词 全硅β分子筛 钯 堇青石 甲苯 催化燃烧

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臭氧降解苯乙酮的动力学及机制 被引量：1

14

作者 吴坚阳 韩立峰 +2 位作者 魏状 张华 周琦 《科技通报》 北大核心 2011年第6期811-814,818,共5页

研究臭氧化降解苯乙酮效率,利用相对法求算了苯乙酮与臭氧及羟基自由基的反应速率常数。结果表明,臭氧化处理能有效降解苯乙酮,苯乙酮与臭氧的反应速率常数KO3-ACP为0.171 L.mol-1.s-1,与羟基自由基的反应速率常数KOH-ACP为7.07×10... 研究臭氧化降解苯乙酮效率,利用相对法求算了苯乙酮与臭氧及羟基自由基的反应速率常数。结果表明,臭氧化处理能有效降解苯乙酮,苯乙酮与臭氧的反应速率常数KO3-ACP为0.171 L.mol-1.s-1,与羟基自由基的反应速率常数KOH-ACP为7.07×109 L.mol-1.s-1。不同pH的试验表明,利用测得的两个反应速率常数能很好地预测苯乙酮的降解动力学。气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)和离子色谱(IC)的分析结果显示,臭氧化降解苯乙酮的中间产物主要包括苯酚、邻羟基苯乙酮、酒石酸、乙酸和草酸等物质,在此基础上提出了臭氧化苯乙酮的可能降解历程。 展开更多

关键词 苯乙酮 臭氧 硝基苯 速率常数 RCT 苯酚 邻羟基苯乙酮

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