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材料制备产学研实验室的安全控制与管理 被引量：4
1
作者 陈赵扬 毛信表 +3 位作者 朱英红 施梅勤 王素琴 马淳安 《实验技术与管理》 CAS 北大核心 2013年第9期192-195,198,共5页
以材料制备实验室为代表,以最为常见的材料制备过程中的高温反应系统和设备为核心探讨内容,研究在基础研究向应用研究扩展过程中所存在的安全隐患源,以及详细的应急处理方法。分析了实验室管理对安全与环保问题的影响,探究强化产学研化... 以材料制备实验室为代表,以最为常见的材料制备过程中的高温反应系统和设备为核心探讨内容,研究在基础研究向应用研究扩展过程中所存在的安全隐患源,以及详细的应急处理方法。分析了实验室管理对安全与环保问题的影响,探究强化产学研化学实验室安全管理的对策。 展开更多
关键词 材料制备 实验室设备 高温反应 安全管理 紧急处理
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铁-三乙醇胺媒质中靛蓝的间接电化学还原 被引量：13
2
作者 马淳安 周亚明 +2 位作者 徐颖华 江欢欢 李姗姗 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期589-594,共6页
铁-三乙醇胺(Fe-TEA)可作为媒质用于间接电化学法还原靛蓝.本工作采用循环伏安法研究了靛蓝在Fe-TEA媒质中的电化学行为,比较了石墨、银、镍、不锈钢四种阴极材料的电催化性能,探讨了靛蓝间接电还原的机理.此外,还进行了一组L9(34)正交... 铁-三乙醇胺(Fe-TEA)可作为媒质用于间接电化学法还原靛蓝.本工作采用循环伏安法研究了靛蓝在Fe-TEA媒质中的电化学行为,比较了石墨、银、镍、不锈钢四种阴极材料的电催化性能,探讨了靛蓝间接电还原的机理.此外,还进行了一组L9(34)正交电解实验,通过正交实验分析了各因素对电流效率的影响.实验结果表明:在Fe(III)-TEA媒质中,以不锈钢网为阴极可实现靛蓝的间接电化学还原,最高电流效率可达44.7%.在实验所设计因素水平范围内,对电流效率影响最大的因素为Fe(III)-TEA媒质浓度.在靛蓝的间接电还原过程中存在一种靛蓝自由基,该自由基能起到靛蓝电还原的媒质作用,在一定实验条件下,该靛蓝自由基的媒质作用可以大于Fe(III)-TEA. 展开更多
关键词 电化学染色 靛蓝 还原染料 间接电化学还原
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2,4-二氯苯酚的电化学氧化降解反应研究 被引量：6
3
作者 马淳安 王芬 +2 位作者 卢金金 李美超 郑万芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2850-2854,共5页
采用循环伏安法和原位红外光谱技术研究了2,4-二氯苯酚在Pt电极上的电化学氧化降解反应,结合Fukui函数值预测了2,4-二氯苯酚在电化学氧化过程中的反应位点.结果表明,Pt电极对2,4-二氯苯酚有良好的电催化活性,2,4-二氯苯酚在电极表面反... 采用循环伏安法和原位红外光谱技术研究了2,4-二氯苯酚在Pt电极上的电化学氧化降解反应,结合Fukui函数值预测了2,4-二氯苯酚在电化学氧化过程中的反应位点.结果表明,Pt电极对2,4-二氯苯酚有良好的电催化活性,2,4-二氯苯酚在电极表面反应主要有3个途径:直接通过电化学反应脱去氯离子,生成苯酚;在·OH的进攻下,C—Cl键断裂,4位Cl较2位Cl先脱去,生成苯二酚,并可进一步氧化生成苯醌以及不饱和羧酸;在·OH的进攻下发生苯环开环反应,生成含氯不饱和羧酸.在1700 mV左右,2,4-二氯苯酚可经电化学氧化生成CO2. 展开更多
关键词 2 4-二氯苯酚 电化学氧化 原位红外光谱 Fukui函数
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对硝基苯酚在酸性介质中的电化学还原反应机理 被引量：8
4
作者 李美超 吴海峰 +1 位作者 胡佳琦 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1937-1940,共4页
采用电化学原位红外光谱技术研究了对硝基苯酚在铜电极表面及硫酸介质中的电化学反应机理.对硝基苯酚首先经电还原反应生成对亚硝基苯酚和对羟胺苯酚,对亚硝基苯酚可发生缔合生成反式二聚体,最后在较低的电位下,对羟胺苯酚经电还原生成... 采用电化学原位红外光谱技术研究了对硝基苯酚在铜电极表面及硫酸介质中的电化学反应机理.对硝基苯酚首先经电还原反应生成对亚硝基苯酚和对羟胺苯酚,对亚硝基苯酚可发生缔合生成反式二聚体,最后在较低的电位下,对羟胺苯酚经电还原生成了对氨基苯酚. 展开更多
关键词 对硝基苯酚 原位红外光谱 电还原 硫酸
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流通式电化学氢化物发生法原子吸收测定硒的研究 被引量：6
5
作者 刘文涵 单胜艳 +1 位作者 张丹 韩雯雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期69-71,共3页
采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度.研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0.5 mol/L硫酸作... 采用自行研制的以铅作阴极、石墨作阳极无隔膜分隔的流通式电化学氢化物发生器,电解产生的气体经气液分离器后直接送入火焰原子吸收进行测定,因无外加载气减少了稀释提高了灵敏度.研究了各种影响因素,选择了最佳条件,以0.5 mol/L硫酸作电解液,以1.3 mL/min流速通过氢化物发生器,电解电流为2.0A.结果表明硒质量浓度在0～5 μg/mL范围内呈良好的线性关系,其相关系数为0.998 8,相对标准偏差为4.4%,特征质量浓度为0.039 7 μg/mL,检出限为0.084μg/mL. 展开更多
关键词 电化学 氢化物发生法 硒 原子吸收
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基于活性金电极上硫代水杨酸自组装单分子层的电化学表面增强拉曼光谱 被引量：3
6
作者 刘文涵 袁荣辉 +1 位作者 滕渊洁 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2599-2607,共9页
采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC... 采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC-SERS考察不同电富集时间和电位的影响,显示在酸性介质和0.7 V及70 s富集时间下,可以获得最大EC-SERS信号,并随着电位负移,信号逐渐减弱,直至基本消失,表明TSA分子在Au表面排布状态会随外加条件的改变而发生变化.通过计算TSA在不同pH值下的分布分数以及探针分子在不同电位下的增强因子(EF),结合SERS和EC-SERS的变化走势对比,得出TSA在活性Au表面自组装形成单分子层/膜的机理,指出由于TSA不同的电化学吸附取向,以及高负电位下的还原/脱附作用,使得Au表面拉曼活性降低,造成EF显著减小,不可逆地失去了SERS的活性. 展开更多
关键词 电化学表面增强拉曼光谱 硫代水杨酸 自组装单分子层 金电极 增强因子
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酸性介质中碘离子在铂电极上的电化学氧化行为 被引量：3
7
作者 高云芳 于丽丽 +1 位作者 芦晴晴 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期1421-1426,共6页
采用循环伏安法研究了酸性介质中碘离子在铂电极上不同电位区间,不同酸度下的电化学反应行为.结果表明,当极化电位较低(小于0.6V(vsHg/Hg2SO4))时,碘离子在铂电极上发生2I--2e→I2电氧化反应,反应产物通过I2+I-葑I3-被进一步溶解,整个... 采用循环伏安法研究了酸性介质中碘离子在铂电极上不同电位区间,不同酸度下的电化学反应行为.结果表明,当极化电位较低(小于0.6V(vsHg/Hg2SO4))时,碘离子在铂电极上发生2I--2e→I2电氧化反应,反应产物通过I2+I-葑I3-被进一步溶解,整个反应属于E-C(electrochemical-chemical)模式.电氧化过程中可以形成碘膜,其也可以被碘离子溶解.当极化电位升高至0.6V(vsHg/Hg2SO4)或以上时,碘离子会直接电氧化为高价态碘化合物,I-+3H2O→IO3-+6H++6e,而析出的碘膜并不发生再氧化反应;在电化学还原过程中,出现了两个还原峰,分别对应于I2、I3-的还原反应;在无碘膜时,碘离子电氧化过程受溶液中碘离子的液相扩散步骤控制;碘膜形成后,主要受碘膜中碘离子的固相扩散控制;酸度对于碘离子的电化学氧化过程有很大的影响,其线性极化曲线的起峰电位及电流峰值电位均随酸浓度升高而负移. 展开更多
关键词 循环伏安法 碘膜 电氧化 碘离子 铂电极
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电化学氧化和臭氧化预处理酸性化工废水的效能研究 被引量：5
8
作者 刘汉水 余夙 +1 位作者 童少平 马淳安 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期472-476,共5页
保持一定酸度条件下对比了电化学氧化和臭氧氧化预处理酸性化工废水的效能(废水原pH 0.85).结果表明,在废水中添加2 g·L-1NaCl电化学氧化预处理效果较佳,30 mA·cm-2条件下电解20 min后水样的COD Cr(化学需氧量)去除率达43.4%,... 保持一定酸度条件下对比了电化学氧化和臭氧氧化预处理酸性化工废水的效能(废水原pH 0.85).结果表明,在废水中添加2 g·L-1NaCl电化学氧化预处理效果较佳,30 mA·cm-2条件下电解20 min后水样的COD Cr(化学需氧量)去除率达43.4%,BOD5/CODCr(生化需氧量与化学需氧量的比值)值从原来的0.034上升至0.14,可生化性明显提高.单独臭氧化仅在pH 7.0才能取得一定的预处理效能.Ti(IV)/O3/H2O2高级氧化体系在pH 2.85条件下亦有较好的预处理效果,16 min后水样COD Cr去除率达22.9%,BOD5/CODCr值则提高至0.072. 展开更多
关键词 电氧化 臭氧化 高级氧化技术 钛离子 酸性化工废水
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苯胺和环氧丙烷共聚物在BMIHSO_4中的电化学聚合和表征
9
作者 叶慧 李美超 +1 位作者 刘艳娜 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期98-100,共3页
在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(BMIHSO_4)离子液体中,采用循环伏安法合成了苯胺和环氧丙烷共聚物(PAN-PPO),并与聚苯胺(PAN)进行了对比。结果表明:在相同条件下,PAN-PPO的电合成速度远大于PAN。同时采用红外光谱FTIR和扫描电子显微镜SEM... 在1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐(BMIHSO_4)离子液体中,采用循环伏安法合成了苯胺和环氧丙烷共聚物(PAN-PPO),并与聚苯胺(PAN)进行了对比。结果表明:在相同条件下,PAN-PPO的电合成速度远大于PAN。同时采用红外光谱FTIR和扫描电子显微镜SEM对PAN-PPO进行了表征,FTIR表明苯胺和环氧丙烷在BMIHSO_4中发生了共聚,SEM表明PAN-PPO由直径小于80 nm的纳米纤维组成。 展开更多
关键词 苯胺 环氧丙烷 1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐
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基于1,3,5-三嗪的具有力致变色性质的聚集诱导荧光化合物的合成及性能 被引量：7
10
作者 欧阳密 俞春辉 +4 位作者 张玉建 胡彬 吕晓静 孙璟玮 张诚 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2944-2952,共9页
以1,3,5-三嗪为核,四苯基乙烯为端基,合成了两种新型的星状结构分子2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Tr)和2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)-4-联苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Ph-Tr),并利用核磁共振(NMR)、离子化质谱(... 以1,3,5-三嗪为核,四苯基乙烯为端基,合成了两种新型的星状结构分子2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Tr)和2,4,6-三(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)-4-联苯基)-1,3,5-三嗪(TTPE-Ph-Tr),并利用核磁共振(NMR)、离子化质谱(MALDI-MS)及元素分析等对其进行了结构表征.通过混合溶剂四氢呋喃(THF)/水析出实验显示,化合物TTPE-Tr和TTPE-Ph-Tr在纯THF溶剂中无荧光,而在THF/水混合溶剂中,当水体积分数增加时呈现荧光增强现象.通过紫外-可见(UV-Vis)光谱、荧光(PL)光谱、扫描电子显微镜(SEM)证实荧光量子效率的提高是由于分子内电子旋转受限(RIR)导致的.同时发现化合物TTPE-Tr具有力致变色性质,简单的研磨使其发光颜色(蓝绿光到黄绿光)及发光强度(ΦF,24.4%到14.7%)发生了明显的改变.UV-Vis光谱、PL光谱、X射线衍射(XRD)、荧光寿命和荧光量子效率等测试结果显示,这种现象是由于力刺激改变了TTPE-Tr的分子堆积形式导致的.热分析结果显示化合物TTPE-Tr和TTPE-Ph-Tr的热分解温度分别为464和385°C,具有良好的热稳定性. 展开更多
关键词 1 3 5-三嗪 四苯基乙烯 聚集诱导荧光增强 力致变色 热稳定性
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茴香醛的直接电氧化合成研究 被引量：10
11
作者 吴玲玲 朱英红 +2 位作者 李姗姗 曾红燕 马淳安 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期227-230,共4页
应用循环伏安和恒电位电解法研究了茴香醚在铂电极上直接电氧化行为.考查扫描速率、反应底物浓度、支持电解质和溶剂对该电氧化行为的影响.结果表明,茴香醚在铂电极上的氧化过程是不可逆的.在硫酸/丙酮溶液中,其响应峰电流最高,反应受... 应用循环伏安和恒电位电解法研究了茴香醚在铂电极上直接电氧化行为.考查扫描速率、反应底物浓度、支持电解质和溶剂对该电氧化行为的影响.结果表明,茴香醚在铂电极上的氧化过程是不可逆的.在硫酸/丙酮溶液中,其响应峰电流最高,反应受扩散控制.经GC-MS检测,主要氧化产物为茴香醛,选择性为66.5%. 展开更多
关键词 茴香醚 电氧化 茴香醛
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锂离子电池SiAg复合材料研究 被引量：3
12
作者 王连邦 戴晓波 +2 位作者 诸鑫炎 毛信表 马淳安 《电化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期275-279,共5页
应用机械合金化法制备了两种不同组分的Si-Ag复合材料.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电测试和循环伏安法对该材料的微观形貌、相组成及电化学性能.研究表明,组成原子比为1∶1的复合材料具有很好的循环稳定性和可逆性,在0.2mA... 应用机械合金化法制备了两种不同组分的Si-Ag复合材料.扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、充放电测试和循环伏安法对该材料的微观形貌、相组成及电化学性能.研究表明,组成原子比为1∶1的复合材料具有很好的循环稳定性和可逆性,在0.2mA·cm-2的电流密度下,经50周循环后可逆容量仍保持300mAh·g-1.实验发现,借助充放电控制,即可有效提高合金材料的循环性能. 展开更多
关键词 锂离子电池 负极材料 机械合金化法 硅基材料
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螺二芴基可溶性共聚物的合成及发光性能 被引量：2
13
作者 张诚 徐宇 +2 位作者 徐意 欧阳密 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第4期993-998,共6页
以9,9′-螺二芴和不同链长的二烷氧基苯为单体,以FeCl3为催化剂,采用化学氧化法合成了一系列聚合物发光材料.溶解度测试表明,共聚物在二氯甲烷、四氢呋喃(THF)、氯仿等极性溶剂中具有良好的溶解性.利用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换... 以9,9′-螺二芴和不同链长的二烷氧基苯为单体,以FeCl3为催化剂,采用化学氧化法合成了一系列聚合物发光材料.溶解度测试表明,共聚物在二氯甲烷、四氢呋喃(THF)、氯仿等极性溶剂中具有良好的溶解性.利用核磁共振氢谱(1HNMR)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、紫外-可见(UV-Vis)光谱和荧光(PL)光谱研究了共聚物的化学结构和发光性能,结果表明共聚物在二甲基亚砜(DMSO)中均发射蓝色荧光,最大吸收和荧光发射峰分别为356和413nm.以硫酸奎宁溶液作为参比,测得共聚物的荧光量子效率为0.69至0.77.通过循环伏安法(CV)测得所合成的三种共聚物的最高占有分子轨道(HOMO)能级均位于-5.85至-5.69eV之间. 展开更多
关键词 光致发光 共聚物 螺二芴 溶解性 化学氧化法
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锂离子电池的合金电极材料的失效研究 被引量：2
14
作者 王连邦 杨珍珍 +3 位作者 康虎强 黄立军 毛信表 马淳安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期140-143,共4页
采用电镀技术在铜箔上电镀金属锡,并对其充放电过程中的厚度和结构的变化进行了观察和分析.锡电极经过热处理后,活性物质锡与基体铜相互扩散生成中间合金Cu6Sn5.在合金电极嵌锂过程中,由于有机电解液的分解,形成了大量的锂氧化物,这是... 采用电镀技术在铜箔上电镀金属锡,并对其充放电过程中的厚度和结构的变化进行了观察和分析.锡电极经过热处理后,活性物质锡与基体铜相互扩散生成中间合金Cu6Sn5.在合金电极嵌锂过程中,由于有机电解液的分解,形成了大量的锂氧化物,这是合金电极体积膨胀的最主要的原因之一.锂脱嵌后,部分锂以Li2SnCu的形态保留在合金中,造成了合金电极首次充放电的不可逆容量损失.一些新型电解质的应用可能有助于降低合金电极材料体积的膨胀并提高其循环寿命. 展开更多
关键词 锂离子电池 合金材料 失效 体积膨胀
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含全氟壬烯基丙烯酸酯单体合成及乳液聚合 被引量：2
15
作者 史鸿鑫 王正轩 +3 位作者 武宏科 项菊萍 陈立军 沈海民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期789-792,824,共5页
研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N-p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(Ⅲ);确定了Ⅲ的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(丙烯酰氯)=1∶3,室温反应6 h,含氟单体... 研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N-p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(Ⅲ);确定了Ⅲ的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(丙烯酰氯)=1∶3,室温反应6 h,含氟单体Ⅲ的收率为75.0%;并将Ⅲ与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了含氟丙烯酸酯乳液。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1HNMR)、质谱(ESI-MS)等对含氟丙烯酸酯单体(Ⅲ)和聚合物乳胶膜的结构进行了表征;考察了乳液的稳定性、Ⅲ的含量对聚合物膜上水接触角的影响。当含氟丙烯酸酯占单体总质量的20%时,水接触角为88.2°。 展开更多
关键词 含氟丙烯酸酯 酰胺化 乳液聚合 接触角
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以Ce^3＋/Ce^4＋为媒质间接电合成1,4-萘醌 被引量：4
16
作者 李照华 褚有群 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期334-339,共6页
探讨了以Ce3+/Ce4+为媒质的1,4-萘醌间接电化学合成反应。考察了液相氧化、Ce3+电解氧化过程的影响因素,并进行了萘醌的间接电合成实验。结果发现,硫酸浓度、溶液温度对铈离子的氧化能力和电化学反应活性具有重要的影响;当温度为70℃、... 探讨了以Ce3+/Ce4+为媒质的1,4-萘醌间接电化学合成反应。考察了液相氧化、Ce3+电解氧化过程的影响因素,并进行了萘醌的间接电合成实验。结果发现,硫酸浓度、溶液温度对铈离子的氧化能力和电化学反应活性具有重要的影响;当温度为70℃、硫酸浓度为1.0mol.L-1时,液相氧化反应的收率最高(85.8%)。Ce3+电解氧化的最优条件为:电流密度50mA.cm-2、硫酸浓度1.0mol.L-1、温度为50℃,其电流效率可达90.6%;间接电合成实验过程中萘醌的平均收率达85.7%,Ce3+电解氧化的平均电流效率达87.8%,并且电解过程具有良好的稳定性,表明该技术具有良好的产业化应用前景。 展开更多
关键词 萘醌 间接电合成 媒质 铈离子
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WC/TiO2纳米复合材料晶相形成机理及电催化性能 被引量：1
17
作者 王晓娟 毛信表 +1 位作者 李国华 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第11期4873-4877,共5页
以金红石相纳米TiO_2为载体,偏钨酸铵为钨源,采用表面修饰技术制备了纳米复合材料的前体,将前体在甲烷/氢气气氛下还原碳化并采用XRD对其进行表征,研究了还原碳化温度、时间对纳米复合材料晶相组成的影响,并探讨了WC/TiO_2纳米复合材料... 以金红石相纳米TiO_2为载体,偏钨酸铵为钨源,采用表面修饰技术制备了纳米复合材料的前体,将前体在甲烷/氢气气氛下还原碳化并采用XRD对其进行表征,研究了还原碳化温度、时间对纳米复合材料晶相组成的影响,并探讨了WC/TiO_2纳米复合材料的形成机理。通过扫描电子显微镜、热重-差热分析等手段对WC/TiO_2纳米复合材料的形态结构和热稳定性进行了表征。采用循环伏安法研究了纳米复合材料物相组成与电催化性能之间的关系,结果表明由WC和TiO_2两相组成的WC/TiO_2纳米复合材料对对硝基苯酚电还原反应的电催化性能最佳。 展开更多
关键词 碳化钨 二氧化钛 复合材料 制备 对硝基苯酚 电化学
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p-全氟壬烯氧基苯甲酸芝麻酚酯的合成
18
作者 史鸿鑫 吴健 +2 位作者 武宏科 陈立军 赵丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第8期734-737,共4页
以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优... 以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 展开更多
关键词 含氟苯甲酸芝麻酚酯 酯化反应 缚酸剂 表征 表面活性剂
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有机电解液对锂离子电池合金型负极材料性能的影响
19
作者 王连邦 康虎强 +3 位作者 杨珍珍 徐土根 毛信表 马淳安 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期6-10,共5页
锂离子电池合金型负极材料的研究得到了广泛的关注,但是合金电极与电解液相互作用的研究非常少。本文采用电镀和热处理相结合的方法制备出Cu_6Sn_5合金薄膜电极,研究了各种电解液对电极性能的影响。研究结果表明,合金电极在LiN(CF_2SO_2... 锂离子电池合金型负极材料的研究得到了广泛的关注,但是合金电极与电解液相互作用的研究非常少。本文采用电镀和热处理相结合的方法制备出Cu_6Sn_5合金薄膜电极,研究了各种电解液对电极性能的影响。研究结果表明,合金电极在LiN(CF_2SO_2)_2(LITFSI)为溶质的电解液中表现出比在常用的以LiPF_6作为溶质的电解液中更高的容量和更好的循环性能。合金薄膜电极在1mol·L^-1LITFSI/EC:DEC(1:2)电解液中具有更小的反应电阻和更大的反应电流密度,锂离子在电极上插入和脱嵌的可逆性良好,反应电阻只有在1mol·L^-1 LiPF_6/PC电解液中的1/10。研究结果表明,乙烯碳酸酯(EC)由于在充放电过程中会形成固体电解质界面(SEI)膜,能大幅度提高材料的电化学性能,在锂离子电池中是不可或缺的。 展开更多
关键词 锂离子电池 负极材料 合金 电解液
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高硅β分子筛的原位合成及其在甲苯催化燃烧中的应用 被引量：6
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作者 王洪平 张泽凯 陈银飞 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1158-1164,共7页
采用水热合成法在堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了整体化的高硅β分子筛(β/CH),采用XRD和SEM手段对其进行表征,筛选出有利于原位合成的堇青石预处理方式和晶化方式,并探索了最佳原位合成条件;考察了制备方法对Pd/β/CH整体催化剂催化... 采用水热合成法在堇青石蜂窝陶瓷载体上原位合成了整体化的高硅β分子筛(β/CH),采用XRD和SEM手段对其进行表征,筛选出有利于原位合成的堇青石预处理方式和晶化方式,并探索了最佳原位合成条件;考察了制备方法对Pd/β/CH整体催化剂催化燃烧性能的影响。实验结果表明,在用质量分数10%的HNO3溶液80℃下处理2 h后的堇青石蜂窝陶瓷载体的内外表面上,采用动态晶化方式一次水热合成,可均匀生长出β分子筛;在保证原位生长质量的情况下,最佳的凝胶投料比为n(四乙基氢氧化铵)∶n(SiO2)∶n(Al2O3)∶n(HF)∶n(H2O)=0.52∶1∶0.003 3∶(0.31～0.37)∶14.25,最佳晶化时间为5 d。与浸渍法相比,采用原位合成法制备的Pd/β/CH整体催化剂的催化燃烧性能明显提高,在β分子筛质量分数32.5%和Pd质量分数0.5%时,甲苯在270℃即可完全转化。 展开更多
关键词 堇青石蜂窝陶瓷载体 原位合成 Β分子筛 催化燃烧 钯 甲苯
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