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钴、钾浸渍的介孔分子筛的制备、表征与催化氧化性能研究 被引量:4
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作者 俞卫华 楼才英 +3 位作者 周春晖 童东绅 范永仙 方梅 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1033-1037,共5页
以六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,以水合醋酸钴、醋酸钾为浸渍金属前驱体,乙二醇为浸渍溶剂,采用初始湿法浸渍法制备了钴、钾负载的介孔分子筛。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)和热... 以六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,以水合醋酸钴、醋酸钾为浸渍金属前驱体,乙二醇为浸渍溶剂,采用初始湿法浸渍法制备了钴、钾负载的介孔分子筛。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)和热重-差热分析(TG-DTA)进行了表征,并考察了它们在温和的反应条件下,以分子氧为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能。结果表明,钴载量为4%(wt),钾载量为2%~6%(wt)时,合成材料具有较好的介孔结构和较大的BET比表面积(490~865m2·g-1)和孔体积(0.69~0.87cm3·g-1)。合成材料中四配位钴(Ⅱ)为主要的金属物种。在实验条件下,催化剂在反应中表现出较好的催化活性,4%Co-2%K-HMS在反应中表现出最好的催化活性,对叔丁基甲苯的转化率为26.8%,对叔丁基苯甲醛的收率为21.0%。Co-HMS中适当掺杂钾有利于提高催化活性和稳定性。 展开更多
关键词 浸渍 HMS 对叔丁基甲苯 氧化
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Ti-HMS合成、表征及其催化氧化性能研究 被引量:4
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作者 俞卫华 周春晖 +2 位作者 倪哲明 张波 葛忠华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期779-783,共5页
以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等... 以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9。合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)进行了表征,并考察了它们以叔丁基过氧化物(TBHP)为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能。结果表明,表面钛嫁接后的HMS介孔结构有所损失,比表面积和孔体积减少。载体HMS合成原料中的H2O/EtOH(v/v)影响介孔织构和钛的配位环境。UV-VIS资料表明,H2O/EtOH(v/v)=0.5和9时不利于钛着床于分子筛骨架,H2O/EtOH(v/v)=1、2和5的HMS适合作为嫁接钛的载体。催化剂的活性主要受四配位Ti、介孔织构的影响。钛嫁接的HMS在氧化反应中表现出较好的催化活性,载钛量为4.8%Ti、H2O/EtOH(v/v)=1的Ti-HMS显示最好催化活性,对叔丁基甲苯转化率为21.8%。 展开更多
关键词 嫁接 TI-HMS 对叔丁基甲苯 氧化
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V-Ti-O催化剂上一步氧化合成异烟酸 被引量:8
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作者 杨高军 黄海凤 +2 位作者 卢晗锋 刘华彦 陈银飞 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期448-453,共6页
利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂... 利用浸渍法制备的V-Ti-O催化剂催化氧化4-甲基吡啶一步合成了异烟酸。对催化剂进行了XRD表征,并采用液相色谱、红外等手段分析异烟酸产品。考察了V负载量、助剂、反应温度、空速以及进水量对催化剂性能的影响。结果表明:酸性氧化物助剂利于提高催化性能,碱性氧化物则会抑制催化活性。V/Ti(原子比)、反应温度和进水量对异烟酸产率有显著影响。在V-Ti-Cr-Al-P催化剂上,当V/Ti为0.21,反应温度310℃,4-甲基吡啶液体积空速小于0.3h?1,空气/水/4-甲基吡啶(摩尔比)为96/70/1时,异烟酸的产率可以达到82%。 展开更多
关键词 4-甲基吡啶 异烟酸 催化氧化 V-Ti-O催化剂
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