缩胺硫脲化合物的合成及其抗癌活性的研究 被引量：29

1

作者 胡惟孝 孙楠 杨忠愚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2014-2017,共4页

以肼基二硫代甲酸甲酯 ( )与相应的酮或醛反应 ,生成 3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯 ( ) .化合物 与 N-单取代哌嗪反应 ,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲 ( ) ,产率 2 7%～ 85 % .产物的结构用 IR,NMR和元素分析证实 ,用磺酰罗丹... 以肼基二硫代甲酸甲酯 ( )与相应的酮或醛反应 ,生成 3-二取代甲撑基二硫代甲酸甲酯 ( ) .化合物 与 N-单取代哌嗪反应 ,制得不同取代基的标题化合物缩胺硫脲 ( ) ,产率 2 7%～ 85 % .产物的结构用 IR,NMR和元素分析证实 ,用磺酰罗丹明 β蛋白染色法 ( SRB法 )和四氮唑盐还原法 ( MTT法 )检验了它们对鼠白血病 ( P-388)和人肺癌 ( A-5 4 9) 展开更多

关键词 缩胺硫脲 抗癌活性 有机合成 肼基二硫代甲酸甲酯 抗癌药物

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四嗪衍生物的合成及其抗癌性能的研究Ⅱ.钯/碳催化氧化合成3,6-二甲基-1,6-二氢-1,2,4,5-四嗪 被引量：7

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作者 周茂 蔡志彬 +1 位作者 杨忠愚 胡惟孝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期1-4,共4页

研究了合成标题化合物时各种因素对产率的影响，发现用三聚乙醛解聚制备的新鲜乙醛为原料，是至关重要的。乙醛与水合肼反应温度为５～１０℃，六氢四嗪氧化脱氢时间７２ｈ，并以３％Ｐｄ／Ｃ取代ＰｔＯ２作催化剂，产率４０％。

关键词 催化氧化 钯 碳 二甲基 二氢 四嗪 抗癌药物

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1,6-二氢-S-四嗪与异氰酸酯催化重排反应的研究 被引量：4

3

作者 胡惟孝 孙雅泉 +1 位作者 袁庆 杨忠愚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1877-1881,共5页

3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 ... 3,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S-四嗪与异氰酸酯反应 ,在 N′,N -二甲基苯胺催化下生成 N -苯基 -3 ,6-二甲基 -1 ,6-二氢 -S四嗪 -1 -甲酰胺 ,在 4-二甲胺基吡啶 (DMAP)催化则生成一类新化合物 .与 1 4种不同的取代苯基异氰酸酯反应 ,生成 1 4种新化合物 ,产率中等 .化合物 3 i经 X射线单晶衍射分析表明其结构为 N,N′-双(邻甲苯基 ) -3 ,6-二甲基 -1 ,4-二氢 -S-四嗪 -1 ,4-二甲酰胺 ,这表明发生了重排 .据 1 H NMR测定结果 ,对反应机理作了初步讨论 .1 展开更多

关键词 重排反应 1 6-二氢-S-四嗪 1 4-二氢-S-四嗪 异氰酸酯 晶体结构 抗肿瘤活性 催化反应

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四嗪衍生物的合成及其抗癌性能研究(Ⅰ)──N,N'-二苯基-3,6-二甲基-1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪-1,4-二甲酰胺 被引量：9

4

作者 周茂 蔡志彬 +1 位作者 杨忠愚 胡惟孝 《浙江工业大学学报》 CAS 1999年第2期128-131,共4页

标题化合物是一种结构新颖，具有生物活性的化合物。它可由３，６二甲基１，６二氢１，２，４，５四嗪在对二甲胺基吡啶催化下，与苯异氰酸酯反应而制得，产率５８％。结构经元素分析，核磁共振，红外光谱证明。该化合物经体... 标题化合物是一种结构新颖，具有生物活性的化合物。它可由３，６二甲基１，６二氢１，２，４，５四嗪在对二甲胺基吡啶催化下，与苯异氰酸酯反应而制得，产率５８％。结构经元素分析，核磁共振，红外光谱证明。该化合物经体外实验，结果表明具有明显的抗癌活性。 展开更多

关键词 对二甲胺基吡啶 抗肿瘤活性 合成 四嗪衍生物

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杂环基缩胺硫脲的合成及其抗癌活性的研究Ⅱ 被引量：4

5

作者 周茂 孙楠 +1 位作者 杨忠愚 胡惟孝 《浙江工业大学学报》 CAS 1998年第3期195-198,共4页

研究了结构为Ⅰ的杂环基缩胺硫脲的合成及其抗癌活性。肼、二硫化碳与碘甲烷反应，生成Ⅱ，Ⅱ与2－乙既噻唑反应生成Ⅲ，产率84％。Ⅲ与Ⅰ－取代哌嗪反应生成Ⅰ，产率58％。由NMR谱分析，Ⅲ为两种异构体的混合物，其E／Z约为5／2。Ⅰ经... 研究了结构为Ⅰ的杂环基缩胺硫脲的合成及其抗癌活性。肼、二硫化碳与碘甲烷反应，生成Ⅱ，Ⅱ与2－乙既噻唑反应生成Ⅲ，产率84％。Ⅲ与Ⅰ－取代哌嗪反应生成Ⅰ，产率58％。由NMR谱分析，Ⅲ为两种异构体的混合物，其E／Z约为5／2。Ⅰ经体外筛选表明具有明显的抗癌活性。 展开更多

关键词 缩胺硫脲 乙酰噻唑 有机合成 杂环基 抗癌活性

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杂环基缩胺硫脲合成及其抗癌活性研究(Ⅰ)——[1-(2-吡啶基)哌嗪-4-基]甲硫酰[1-(2-嘧啶基)乙撑]肼 被引量：4

6

作者 胡惟孝 孙楠 杨忠愚 《浙江工业大学学报》 CAS 2000年第2期134-137,共4页

化合物Ⅰ可通过三步反应来合成。首先由等摩尔的肼、二硫化碳与碘甲烷在氢氧化钾存在下反应生成肼基二硫代甲酸甲酯Ⅱ ,Ⅱ与 2 乙酰嘧啶反应得到中间体Ⅲ ,Ⅲ与 1 (2 吡啶基 )哌嗪反应得到产品Ⅰ ,总收率为 16%。中间体 2 乙酰基嘧... 化合物Ⅰ可通过三步反应来合成。首先由等摩尔的肼、二硫化碳与碘甲烷在氢氧化钾存在下反应生成肼基二硫代甲酸甲酯Ⅱ ,Ⅱ与 2 乙酰嘧啶反应得到中间体Ⅲ ,Ⅲ与 1 (2 吡啶基 )哌嗪反应得到产品Ⅰ ,总收率为 16%。中间体 2 乙酰基嘧啶采用新方法合成。将2 氯嘧啶与略过量的氰化钾在四乙基氯化铵相转移催化剂存在下 ,反应得到 2 7%的 2 氰基嘧啶 ,2 氰基嘧啶与甲基碘化镁反应制得 2 乙酰基嘧啶。化合物Ⅰ的结构经IR、NMR、元素分析证明。该化合物经体外检测 。 展开更多

关键词 抗癌药 缩胺硫脲 2-乙酰嘧啶 有机合成

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5-甲氧基尿嘧啶的合成研究 被引量：2

7

作者 马奕春 俞旭峰 胡惟孝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期286-288,共3页

以甲氧基乙酸甲酯和甲酸乙酯为原料 ,通过硫脲和尿素路线分别合成了化合物 5 甲氧基尿嘧啶 ,经比较 ,尿素路线为比较理想的合成方法。0 .1mol金属钠催化作用下 ,0 12mol甲氧基乙酸甲酯和等物质的量的甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩... 以甲氧基乙酸甲酯和甲酸乙酯为原料 ,通过硫脲和尿素路线分别合成了化合物 5 甲氧基尿嘧啶 ,经比较 ,尿素路线为比较理想的合成方法。0 .1mol金属钠催化作用下 ,0 12mol甲氧基乙酸甲酯和等物质的量的甲酸乙酯在甲苯中进行克莱森酯缩合 ,控温于 2 0～ 2 5℃ ,所得中间产物在无水乙醇中与 0 12mol尿素加成 ,回流 9h ,得 5 甲氧基尿嘧啶 ,其收率由文献记载的2 6 8%提高到 4 7 9% ,产品质量分数 99% 展开更多

关键词 5-甲氧基尿嘧啶 甲氧基乙酸甲酯 克莱森酯缩合

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2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸的合成研究 被引量：1

8

作者 吕亚萍 杨忠愚 +1 位作者 胡惟孝 王列岗 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期264-265,272,共3页

由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜... 由丙烯酸出发 ,经氯化、脱氯化氢、加成、环合 ,制得化合物 2 氨基 2 噻唑啉 4 羧酸 (dl ATC )。以四氯化碳为溶剂 ,丙烯酸与其质量 0 2 3%的自制铜基复合阻聚剂混合 ,于 5 0℃下通入氯气 ,氯化制得 2 ,3 二氯丙酸。此法采用自制铜基复合阻聚剂大大降低了丙烯酸氯化时的聚合副反应 ,收率达86 % ,是文献值的 2 4 7倍。同时将后 3步反应并成一锅法反应 ,简化了操作。 2 ,3 二氯丙酸先与 2倍物质的量的氢氧化钠在 35℃反应 5h,然后加入 3倍物质的量的浓盐酸和等物质的量的硫脲于 80～83℃反应 3h ,再与 1 5倍物质的量的碳酸钠反应得产品。收率由文献值的 6 3%提高到 90 %以上。此外还建立了用高效液相色谱定量测定dl ATC的方法 ,w(dl ATC) =96 % 展开更多

关键词 丙烯酸 氯化 2-氨基-2-噻唑啉-4-羧酸

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光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成 被引量：6

9

作者 刘宣淦 吕亚萍 胡惟孝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期343-344,357,共3页

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸... 1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。 展开更多

关键词 邻巯基苯甲酸 1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮 紫外光固化材料光引发剂 合成

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感光材料中间体4,4-二甲基-戊酮-3-酸甲酯的合成 被引量：1

10

作者 杨忠愚 潘伟春 +1 位作者 孙楠 胡惟孝 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第1期49-41,共1页

研究了便于工业化的技术路线以合成标题化合物。频哪酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下回流反应制得新戊酰丙酮酸酯，收率８８％；后者在１０％质量的玻璃粉催化下于１９０℃热解得戊酮酸—甲乙混酯，收率９０％。再采用酯交换的方法，制得... 研究了便于工业化的技术路线以合成标题化合物。频哪酮与草酸二乙酯在甲醇钠存在下回流反应制得新戊酰丙酮酸酯，收率８８％；后者在１０％质量的玻璃粉催化下于１９０℃热解得戊酮酸—甲乙混酯，收率９０％。再采用酯交换的方法，制得标题化合物。三步总收率大于５６％，产品纯度达到９７％以上。 展开更多

关键词 二甲基 感光材料 中间体 戊酮酸甲酯

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一锅法高产率合成α-羰基苯丁酸 被引量：1

11

作者 胡惟孝 赵金浩 +1 位作者 周卫 杨忠愚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期289-290,294,共3页

用苯丙酸乙酯与草酸二乙酯合成α 羰基苯丁酸。采用一锅法代替文献中的两步反应 ,用稀硫酸代替文献中盐酸 -醋酸混酸水解 ,并用正交设计法对工艺条件进行优化 ,得出最佳工艺条件为 :n(苯丙酸乙酯 )∶n (草酸二乙酯 ) =1 0∶4 0 ,缩合 1... 用苯丙酸乙酯与草酸二乙酯合成α 羰基苯丁酸。采用一锅法代替文献中的两步反应 ,用稀硫酸代替文献中盐酸 -醋酸混酸水解 ,并用正交设计法对工艺条件进行优化 ,得出最佳工艺条件为 :n(苯丙酸乙酯 )∶n (草酸二乙酯 ) =1 0∶4 0 ,缩合 1 5h ,用w (H2 SO4) =2 0 %的硫酸水解15h ,产品收率由文献值的 5 7 2 %提高到 89% 展开更多

关键词 α-羰基苯丁酸 苯丙酸乙酯 草酸二乙酯

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