X射线光电子能谱法半定量分析铜锰氧化物中的铜和锰 被引量：2

1

作者 仲淑彬 周环 郑遗凡 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2015年第10期1460-1464,共5页

铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析... 铜锰氧化物催化剂被称作霍加拉特催化剂,早期用于消除军事[1]以及工业、汽车尾气中产生的CO[2]。近年来,铜锰氧化物去除挥发性有机化合物(VOCs)的研究日益增多[3-6],同时,铜锰氧化物催化氧化VOCs的机理研究越加深入[7-9],主要表征分析方法有X射线衍射法(XRD)[4,10-11]、扫描电子显微镜(SEM)[6,10-12]、透射式电子显微镜(TEM)[10,12] 展开更多

关键词 锰氧化物 光电子能谱法 扫描电子显微镜 催化氧化 透射式 霍加 拉特 分峰 峰面积 半定量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

紫草油有效成分的高效液相色谱测定法及其在超临界流体萃取制备紫草油中的应用 被引量：6

2

作者 沈洁 沈炜 +2 位作者 蔡雪 王京霞 郑敏霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期708-714,共7页

紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分... 紫草提取制备成的紫草油能够预防及治疗婴儿尿布疹、皮肤溃烂、湿疹等多种皮肤疾患,临床应用非常广泛,超临界流体萃取是紫草有效成分提取的优选方法。该文建立了紫草油有效成分的高效液相色谱(HPLC)测定方法,并以紫草油所含的有效成分含量为评价指标,采用三因素三水平正交试验法对紫草超临界流体萃取制备过程中的几个重要因素(萃取压力、萃取温度和CO_(2)流量)进行考察,确定了紫草超临界流体萃取的最佳工艺流程。所建立的HPLC方法如下:Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(75∶25,v/v),等度洗脱,流速为1 mL/min;进样量为15μL;柱温为室温;二极管阵列检测器(PAD)检测波长为275 nm。该法可在30 min内同时测定紫草油中的有效成分紫草素、乙酰紫草素、β-乙酰氧基异戊酰阿卡宁、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素和2-甲基丁酰基紫草素的含量,方法精密度、准确度、重复性好。在萃取压力23 MPa、萃取温度40℃、CO_(2)流量27 L/h这一优化工艺流程下得到的紫草油有效成分含量最高。所建立的HPLC-PAD法简便可行、准确可靠,可用于超临界流体萃取制备紫草油的工艺过程优化和质量控制,也可为紫草及其制剂的质量评价提供参考。优化后的工艺条件能够满足紫草油制备需求,也符合生产实际需求。 展开更多

关键词 高效液相色谱 超临界流体萃取 二极管阵列检测 活性成分 紫草油 紫草 工艺优化

在线阅读 下载PDF 职称材料

电解质溶液对聚吡咯电聚合中过氧化行为的影响 被引量：5

3

作者 李美超 朱婉霞 +1 位作者 朱静娜 莫卫民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期128-132,共5页

分别以硫酸/水和高氯酸锂/乙腈为电解质溶液,采用循环伏安法在铂基底电极上电聚合制备了聚吡咯,研究了电解质溶液对聚吡咯电聚合过程中过氧化行为的影响.与硫酸/水溶液相比,在高氯酸锂/乙腈溶液中电聚合制备的聚吡咯发生过氧化的峰电位... 分别以硫酸/水和高氯酸锂/乙腈为电解质溶液,采用循环伏安法在铂基底电极上电聚合制备了聚吡咯,研究了电解质溶液对聚吡咯电聚合过程中过氧化行为的影响.与硫酸/水溶液相比,在高氯酸锂/乙腈溶液中电聚合制备的聚吡咯发生过氧化的峰电位正移了0.42 V.采用原位傅里叶变换红外(in situ FTIR)光谱技术检测,结果表明,电聚合制备的聚吡咯在2种电解质溶液中均发生了过氧化反应,其β-C经氧化生成C—OH或C O.在硫酸/水溶液中,部分聚吡咯发生电氧化降解生成CO2,致使其共轭结构被破坏,电导率迅速下降.而在高氯酸锂/乙腈溶液中,在更高的电位范围内,聚吡咯并没有氧化降解成CO2. 展开更多

关键词 聚吡咯 电聚合 过氧化 电解质溶液 原位红外光谱

在线阅读 下载PDF 职称材料

对硝基苯酚在酸性介质中的电化学还原反应机理 被引量：8

4

作者 李美超 吴海峰 +1 位作者 胡佳琦 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1937-1940,共4页

采用电化学原位红外光谱技术研究了对硝基苯酚在铜电极表面及硫酸介质中的电化学反应机理.对硝基苯酚首先经电还原反应生成对亚硝基苯酚和对羟胺苯酚,对亚硝基苯酚可发生缔合生成反式二聚体,最后在较低的电位下,对羟胺苯酚经电还原生成... 采用电化学原位红外光谱技术研究了对硝基苯酚在铜电极表面及硫酸介质中的电化学反应机理.对硝基苯酚首先经电还原反应生成对亚硝基苯酚和对羟胺苯酚,对亚硝基苯酚可发生缔合生成反式二聚体,最后在较低的电位下,对羟胺苯酚经电还原生成了对氨基苯酚. 展开更多

关键词 对硝基苯酚 原位红外光谱 电还原 硫酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

搅拌棒吸附萃取-气相色谱-质谱法测定化妆水中多氯联苯 被引量：5

5

作者 曹小吉 王丽萍 +4 位作者 江南 郑乐斌 乔婧芳 叶学敏 莫卫民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期705-708,共4页

提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件... 提出了搅拌棒吸附萃取(SRAE)-气相色谱-质谱法测定化妆水中7种多氯联苯含量的方法。采用正交试验方法研究了萃取时间、分散剂种类及体积、热脱附时间及冷阱收集温度对萃取效率的影响。分析中采用DB-5MS毛细管色谱柱作为分离柱,质谱条件为电子轰击电离源全扫描监测模式。7种多氯联苯的峰面积与其质量分数在一定范围内呈线性关系,测定下限(10S/N)在5～60ng.kg-1之间。分别在3个浓度水平对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在74%～107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～16.9%之间。 展开更多

关键词 搅拌棒吸附萃取 气相色谱-质谱法 多氯联苯 化妆水

在线阅读 下载PDF 职称材料

中空介孔三氧化钨微球载钯催化剂的甲酸氧化电催化性能(英文) 被引量：1

6

作者 周阳 胡仙超 +1 位作者 李立清 陈喜蓉 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第1期83-87,共5页

采用喷雾干燥法和焙烧处理制备中空介孔三氧化钨微球(HMTTS),在其表面进一步负载活性成分Pd,得到纳米Pd/HMTTS复合催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对催化剂的形貌和晶型结构进行了表征.结果表明,Pd纳米... 采用喷雾干燥法和焙烧处理制备中空介孔三氧化钨微球(HMTTS),在其表面进一步负载活性成分Pd,得到纳米Pd/HMTTS复合催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对催化剂的形貌和晶型结构进行了表征.结果表明,Pd纳米粒子为面心立方晶体结构,均匀地分布在HMTTS表面.采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pd/HMTTS催化剂对甲酸的电催化氧化性能,结果表明Pd/HMTTS催化剂比普通的三氧化钨载钯催化剂(Pd/WO3)对甲酸呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性.HMTTS独特的中空介孔结构和表面特性以及氢溢流效应有利于甲酸在钯表面的直接脱氢氧化过程的发生. 展开更多

关键词 直接甲酸燃料电池 甲酸氧化 三氧化钨 电催化 介孔材料

在线阅读 下载PDF 职称材料

浙江青田石的红外光谱特异性 被引量：2

7

作者 胡仙超 严俊 朱选民 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期24-28,共5页

分别采用傅里叶变换红外光谱的反射模式与透射模式就矿物主体组成分别为叶腊石、地开石、伊利石及绢云母四大类型的浙江青田石进行对比研究。在反射模式下,绢云母型与伊利石型的红外光谱基本类同,但伊利石在其谱图的1 118cm^(-1)附近存... 分别采用傅里叶变换红外光谱的反射模式与透射模式就矿物主体组成分别为叶腊石、地开石、伊利石及绢云母四大类型的浙江青田石进行对比研究。在反射模式下,绢云母型与伊利石型的红外光谱基本类同,但伊利石在其谱图的1 118cm^(-1)附近存在较弱的吸收峰;而叶腊石型与地开石型青田石红外光谱差异显著。在透射模式下,红外光谱的高频区的OH振动峰位与1 200cm^(-1)以下的特征吸收皆可作为鉴别四类青田石的指标性依据。 展开更多

关键词 红外光谱 青田石 矿物组成

在线阅读 下载PDF 职称材料

干法研磨中叶腊石型青田石的微结构改变机制 被引量：1

8

作者 胡仙超 严俊 朱选民 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期121-125,共5页

采用红外光谱仪(IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线粉晶衍射(XRD)仪与热重(TG)等方法对叶腊石型青田石在干法研磨过程中形貌与晶体结构改变、影响研磨效率的因素及研磨的最终产物等进行研究。结果表明:研磨... 采用红外光谱仪(IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线粉晶衍射(XRD)仪与热重(TG)等方法对叶腊石型青田石在干法研磨过程中形貌与晶体结构改变、影响研磨效率的因素及研磨的最终产物等进行研究。结果表明:研磨最终使得单斜晶系叶腊石变成无定形态,因粉体表面能的增加,机械力研磨使得叶腊石颗粒发生"细化-团聚-细化"的反复过程。HR-TEM及XRD测试结果表明研磨产物只存在石英相。此外,研磨的球料比可以显著影响叶腊石晶体结构的改变速率,球料比越大时,破坏速率越大。同时因原矿中石英的硬度高于叶腊石,使得研磨过程中石英对叶腊石晶体结构的改变存在一定的抑制作用。 展开更多

关键词 叶腊石 干法研磨 石英 傅里叶变换红外光谱 高分辨透射电镜

在线阅读 下载PDF 职称材料

X射线光电子能谱法分析爆炸残留物 被引量：5

9

作者 陈静允 谢伟宏 周环 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期731-734,共4页

提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆... 提出了用X射线光电子能谱法(XPS)对某爆炸案件的爆炸残留物进行定性、定量分析,同时以X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜能谱仪(SEM/EDX)为辅助测试手段,判断为氯酸盐类炸药,所用炸药为烟火剂。结果表明:XPS可以无损、快速地检测出无机爆炸残留物的元素成分及含量,并确定主要爆炸成分的化学式,进而确定罪犯所用炸药的种类,为侦破案件提供线索。 展开更多

关键词 爆炸残留物 X射线光电子能谱法 定性分析 定量分析

在线阅读 下载PDF 职称材料

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物 被引量：5

10

作者 董云渊 陈林吉 +1 位作者 叶学敏 曹小吉 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第5期497-501,共5页

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L^... 采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L^(-1);(5)洗脱剂丙酮的用量为3mL;(6)洗脱时间为1min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.022μg·L^(-1)之间。7种NBs测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析,回收率在72.4%~113%之间。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 CMPNs 固相萃取 环境水样 NBS

在线阅读 下载PDF 职称材料

三角帆蚌贝壳粉及其珍珠粉中文石的傅里叶红外光谱研究 被引量：2

11

作者 严俊 刘晋华 +4 位作者 黄雪冰 余思逸 邵惠萍 胡仙超 张刚生 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第5期618-620,共3页

生物成因文石与无机成因文石的红外特征峰的差异表现为文石的υ2(面外弯曲振动)谱带具有明显的频率蓝移特征[1-2],该现象归因于有机大分子对生物无机矿化过程的调控作用[3]。但对于同为生物成因的文石,在不同的软体动物双壳纲的贝壳不... 生物成因文石与无机成因文石的红外特征峰的差异表现为文石的υ2(面外弯曲振动)谱带具有明显的频率蓝移特征[1-2],该现象归因于有机大分子对生物无机矿化过程的调控作用[3]。但对于同为生物成因的文石,在不同的软体动物双壳纲的贝壳不同壳层中,由于相应的文石质壳层的形成时间与形成条件存在差异,也将导致其红外光谱特征吸收峰的位置出现特异性[4-5]。 展开更多

关键词 文石 珍珠粉 三角帆蚌 生物成因 有机大分子 红外光谱 双壳纲 无机成因 壳层 特征吸收峰

在线阅读 下载PDF 职称材料

印章字迹的显微红外成像分析 被引量：1

12

作者 李静 李美超 +1 位作者 莫卫民 朱婉霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期479-481,共3页

在司法鉴定中,越来越多的要求对各种合同、遗嘱以及一些重要文件的签名真伪进行鉴定,如笔迹更改和添加、签名章和公章是否伪造。国内外已有一些针对笔迹分析方法的报道,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。薄层色谱法设... 在司法鉴定中,越来越多的要求对各种合同、遗嘱以及一些重要文件的签名真伪进行鉴定,如笔迹更改和添加、签名章和公章是否伪造。国内外已有一些针对笔迹分析方法的报道,主要有薄层色谱法、高效液相色谱法和红外光谱法等。薄层色谱法设备简单、操作方便,高效液相色谱法分离效率高、灵敏度高。 展开更多

关键词 成像分析 显微红外 高效液相色谱法 薄层色谱法 字迹 印章 司法鉴定 红外光谱法

在线阅读 下载PDF 职称材料

二氧化钛与碳化钨纳米复合材料制备及其对甲醇的电催化氧化活性 被引量：6

13

作者 胡仙超 陈丹 +1 位作者 施斌斌 李国华 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2863-2871,共9页

以市售纳米二氧化钛(TiO2)为载体,六氯化钨为钨源,将浸渍法与原位还原碳化技术相结合制备了核壳结构碳化钨(WC)/TiO2纳米复合材料;应用X射线衍射分析、透射电子显微镜、高分辨扫描透射成像和X射线能量散射谱等手段对样品晶相、形貌、微... 以市售纳米二氧化钛(TiO2)为载体,六氯化钨为钨源,将浸渍法与原位还原碳化技术相结合制备了核壳结构碳化钨(WC)/TiO2纳米复合材料;应用X射线衍射分析、透射电子显微镜、高分辨扫描透射成像和X射线能量散射谱等手段对样品晶相、形貌、微结构和化学组成等特征进行了表征.结果表明,样品的晶相由金红石型TiO2、Ti4O7、WC、W2C和WxC构成,钨碳化物负载于钛氧化物外表面,构成比较典型的核壳结构.采用三电极体系和循环伏安法测试了样品在碱性溶液中对甲醇的电催化氧化活性,结果表明,相比于纯碳化钨和二氧化钛,复合材料的电催化活性得到了明显的提升.样品电催化活性的提升与前驱体钨钛摩尔比、还原碳化时间、核壳结构壳层的完整性和晶相组成以及核壳结构中二氧化钛和碳化钨之间的协同效应有关.这说明金红石是能够提升碳化钨电催化氧化活性的载体材料之一. 展开更多

关键词 碳化钨 二氧化钛 纳米复合材料 核壳结构 电催化活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

竹基活性炭表面改性及电化学性能研究 被引量：7

14

作者 叶晓丹 潘雁红 +3 位作者 黄宛真 钟哲科 杨慧敏 于辉 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第22期44-48,58,共6页

通过磷酸-二氧化碳活化法将毛竹废料制备成活性炭,再以HNO3、HCl、H2SO4为改性剂,对自制活性炭进行表面改性,并在CO2气氛中进行二次扩孔,制成以KOH为电解液的双电层电容器炭电极。采用低温N2吸附法和X射线光电子能谱仪对样品孔结构和表... 通过磷酸-二氧化碳活化法将毛竹废料制备成活性炭,再以HNO3、HCl、H2SO4为改性剂,对自制活性炭进行表面改性,并在CO2气氛中进行二次扩孔,制成以KOH为电解液的双电层电容器炭电极。采用低温N2吸附法和X射线光电子能谱仪对样品孔结构和表面性质进行表征,结果表明:经酸改性处理后的活性炭样品孔径分布总体差异不大,但比表面积和总孔容下降,活性炭表面性质发生较大变化。采用恒流充放电、循环伏安法和交流阻抗法考察了活性炭电极的电化学性能。结果表明,改性后活性炭电极比电容增大,其中以硝酸改性效果为最佳。酸改性后内阻均有所下降,说明改性后的活性炭亲水性提高,从而降低离子扩散阻力。 展开更多

关键词 活性炭 改性 电化学

在线阅读 下载PDF 职称材料

WC/天然沸石纳米复合材料的制备与电催化活性 被引量：7

15

作者 姚国新 施斌斌 +1 位作者 李国华 郑遗凡 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第5期1317-1322,共6页

以天然沸石为载体,偏钨酸铵为钨源,将机械化学法与原位还原碳化技术结合,制备了碳化钨与天然沸石的纳米复合材料.制备过程中,首先对天然沸石进行预处理,然后按硅钨摩尔比为2:1配置偏钨酸铵与沸石混合物,经机械球磨得到三氧化钨与沸石复... 以天然沸石为载体,偏钨酸铵为钨源,将机械化学法与原位还原碳化技术结合,制备了碳化钨与天然沸石的纳米复合材料.制备过程中,首先对天然沸石进行预处理,然后按硅钨摩尔比为2:1配置偏钨酸铵与沸石混合物,经机械球磨得到三氧化钨与沸石复合前驱体,再将前驱体在管式炉内1173K温度下,在CH4与H2混合气氛中还原碳化即得碳化钨与沸石的纳米复合材料.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量散射谱(EDS)分别对样品的晶相、形貌、微结构和化学组成进行了表征.结果表明,样品主要由一碳化钨、碳化二钨、石英、丝光沸石、斜发沸石等物相组成.其中,一碳化钨晶粒约为30nm,碳化二钨的晶粒约为20nm.应用粉末微电极测试了样品在中性溶液中对对硝基苯酚的电催化活性.结果表明,在中性溶液中样品对对硝基苯酚电催化活性优于介孔空心球状碳化钨,样品的电还原催化活性与其WC的质量分数和WC与W2C的质量比相关.碳化钨与沸石构成复合材料后,两者具有明显的协同效应. 展开更多

关键词 碳化钨 天然沸石 纳米复合材料 电催化活性 协同效应

在线阅读 下载PDF 职称材料

红外光谱法研究苯胺和环氧丙烷的共聚机理及共聚物的表征 被引量：5

16

作者 李美超 胡佳琦 +1 位作者 刘艳娜 马淳安 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1544-1548,共5页

采用原位红外光谱技术对苯胺和环氧丙烷的电化学共聚机理进行了研究,研究结果表明,环氧丙烷能在苯胺及其低聚物阳离子自由基的催化作用下发生α位开环,与苯胺发生电化学共聚,生成了含有芳香-脂肪醚结构的共聚物.采用显微红外成像技术研... 采用原位红外光谱技术对苯胺和环氧丙烷的电化学共聚机理进行了研究,研究结果表明,环氧丙烷能在苯胺及其低聚物阳离子自由基的催化作用下发生α位开环,与苯胺发生电化学共聚,生成了含有芳香-脂肪醚结构的共聚物.采用显微红外成像技术研究苯胺和环氧丙烷共聚物在电极表面的生长特点发现,该共聚物能在电极表面从中间向两侧有规律地生长. 展开更多

关键词 苯胺 环氧丙烷 原位红外光谱技术 显微红外成像技术

在线阅读 下载PDF 职称材料

石墨烯层数的表征 被引量：5

17

作者 黄宛真 杨倩 +1 位作者 叶晓丹 孔凡志 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期26-30,共5页

阐述了表征石墨烯层数的几种手段,主要有透射电镜(TEM)、拉曼光谱(RAMAN)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜和扫描隧道显微镜(STM)等,并指出了各种表征手段的局限性。石墨烯层数的表征方法还有待完善。

关键词 石墨烯 层数 表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

熔铁催化剂还原过程的原位XRD研究及活性相的形成机理 被引量：4

18

作者 郑遗凡 刘化章 李小年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1177-1182,共6页

选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300～362℃和34... 选择Fe1-xO基和Fe3O4基氨合成熔铁催化剂ZA-5和A110,采用XRD原位反应器模拟真实的还原条件进行原位XRD实验.通过对还原过程的物相跟踪分析和对前驱体、活性相的XRD微结构动态演化分析表明,ZA-5和A110的还原温度区间分别为300～362℃和343～450℃,前者比后者具有更快的还原速度及更低的还原温度;ZA-5和A110在(211)和(110)方向的晶粒度比值(D(211)/D(110))分别为0.7014和0.8631,ZA-5催化剂具有更好的高活性(211)晶面,其活性相微观应力明显比A110大,且随着温度升高逐渐减小;采用Rietveld全谱拟合结构分析和Popa模拟技术对活性相晶形进行模拟,得到A110活性相晶形为凹陷立方体,ZA-5为立方体和球形的混合晶形,ZA-5的高活性晶面(111)和(211)晶面比A110生长更好;ZA-5催化剂活性相晶形从低温的类八面体向高温球形演化,在355℃时有比较完善的八面体晶形,此温度下(111)晶面生长得最好;ZA-5催化剂活性相与前驱体的八面体晶形结构匹配性好,比A110更容易还原. 展开更多

关键词 熔铁催化剂 原位XRD 活性相 微观应力 形成机理

在线阅读 下载PDF 职称材料

纳米三氧化钨复合催化剂的制备及对甲醇电催化性能(英文) 被引量：2

19

作者 周阳 刘委明 +2 位作者 胡仙超 褚有群 马淳安 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1487-1493,共7页

采用浸渍沉淀法制备出WO3-碳纳米管(WO3-CNTs)纳米复合材料,微波辅助乙二醇法在其表面负载活性成分Pt,得到纳米Pt/WO3-CNTs催化剂.采用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对催化剂的结构和形貌进行表... 采用浸渍沉淀法制备出WO3-碳纳米管(WO3-CNTs)纳米复合材料,微波辅助乙二醇法在其表面负载活性成分Pt,得到纳米Pt/WO3-CNTs催化剂.采用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和X射线光电子能谱(XPS)等测试手段对催化剂的结构和形貌进行表征,结果表明Pt纳米粒子为面心立方晶体结构,粒径大小在3-5nm之间,均匀地分布在WO3-CNTs纳米复合材料表面,同时发现催化剂中的Pt主要以金属态的形式存在.采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pt/WO3-CNTs催化剂对甲醇的电催化氧化性能,结果表明Pt/WO3-CNTs催化剂比用硝酸处理的碳纳米管载铂催化剂(Pt/CNTs)对甲醇呈现出更高的电催化氧化活性和抗CO中毒性能. 展开更多

关键词 直接甲醇燃料电池 碳纳米管 三氧化钨 电催化

在线阅读 下载PDF 职称材料

钠离子诱导的头孢菌素类抗生素质谱裂解机理的研究 被引量：2

20

作者 叶学敏 曹小吉 +4 位作者 马永萍 余祎 崔晓楠 刘伟 莫卫民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1135-1142,共8页

采用电喷雾多级串联质谱技术,研究了头孢噻吩钠、头孢西丁钠、头孢他美酯、头孢克肟4种头孢菌素类抗生素在金属钠离子诱导下的裂解规律,并与质子诱导下的裂解规律进行比较。结果发现,头孢菌素类化合物在钠离子诱导方式下的多数质谱行为... 采用电喷雾多级串联质谱技术,研究了头孢噻吩钠、头孢西丁钠、头孢他美酯、头孢克肟4种头孢菌素类抗生素在金属钠离子诱导下的裂解规律,并与质子诱导下的裂解规律进行比较。结果发现,头孢菌素类化合物在钠离子诱导方式下的多数质谱行为与质子诱导下的一致:多数质谱断裂发生在7-氨基头孢烷酸母核的侧链取代基R1、R2、R3上;C(3)位侧链上的C—X(X=O、N、S)键容易断裂;C(2)位羧基上的CO2和C(8)位的CO容易丢失。此外,还发现金属钠离子可比质子诱导更多更复杂的断裂反应。质子化离子的β-内酰胺环开环方式单一,为N(1)—C(8)和C(6)—C(7)键断裂;而金属钠离子能够诱导新的β-内酰胺环断裂,如C(7)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—S(5)三键断裂和N(1)—C(8)、N(1)—C(6)和C(4)—C(5)三键断裂。另外,在碱金属钠离子诱导下,结构重排更为频繁。 展开更多

关键词 头孢菌素类抗生素 碱金属钠离子 电喷雾多级串联质谱 裂解

在线阅读 下载PDF 职称材料