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离子色谱电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖 被引量:24
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作者 曾文芳 时巧翠 +2 位作者 陈永欣 朱京平 朱岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期205-207,共3页
本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012... 本方法成功地对牛奶中的乳糖和乳果糖进行了分离和测定。以CarboPacPA1色谱柱,5mmol/LNaOH+1mmol/LCH3COONa等梯度淋洗,脉冲安培检测,该方法具有良好的重现性、线性关系(r2>0.9989)和较低的检测限。乳糖和乳果糖的检测限分别是:0.012、0.02mg/L;样品测定的回收率为95%~102.8%。 展开更多
关键词 脉冲安培检测 乳糖 乳果糖 离子色谱
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溶胶-凝胶法固定胆固醇氧化酶偶联普鲁士蓝化学修饰电极的研究 被引量:14
2
作者 李建平 彭图治 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期798-802,共5页
用溶胶-凝胶法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制成了一种新型胆固醇传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定,胆固醇的测定范围伏安法为5×10^(-7)~8×10^(-5)mol/L,安培法为5×10^(-6)~5×10^(-4... 用溶胶-凝胶法将胆固醇氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制成了一种新型胆固醇传感器,实现了低电位下对胆固醇的间接测定,胆固醇的测定范围伏安法为5×10^(-7)~8×10^(-5)mol/L,安培法为5×10^(-6)~5×10^(-4)mol/L。伏安法检出限为1.2×10^(-7)mol/L,是目前所见灵敏度最高的胆固醇传感器之一,该传感器对胆固醇的测定可避免常规电化学传感器测定中由于样品中大量存在的易氧化物质所带来的干扰,该传感器的寿命长,使用次数在300次以上。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶法 固定化 胆固醇氧化酶 普鲁士蓝 化学修饰电极 生物传感器 胆固醇 测定
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紫外光照下尿嘧啶在磷酸盐水溶液中的新型光化学反应研究 被引量:2
3
作者 林峰 王智敏 王一菲 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期926-929,共4页
在中压汞灯光照下 ,无机磷酸盐能促进尿嘧啶水溶液 ( p H=8)的光解作用 (磷酸盐效应 ) ,发生嘧啶碱基的光解取代反应 ,主要光解产物为 6-磷酸基尿嘧啶 ( C4 H5N2 O6 P) .通过元素分析 ,UV,IR,EIMS,1 H NMR,1 3C NMR,31 P NMR等测试手段... 在中压汞灯光照下 ,无机磷酸盐能促进尿嘧啶水溶液 ( p H=8)的光解作用 (磷酸盐效应 ) ,发生嘧啶碱基的光解取代反应 ,主要光解产物为 6-磷酸基尿嘧啶 ( C4 H5N2 O6 P) .通过元素分析 ,UV,IR,EIMS,1 H NMR,1 3C NMR,31 P NMR等测试手段和方法 ,确定了光解产物的组成和结构 .实验表明 ,在中压汞灯的发射光谱 (连续光谱 )中 ,对磷酸盐效应起作用的波长为 1 90~ 2 2 0 nm. 展开更多
关键词 尿嘧啶 磷酸盐水溶液 光化学反应 紫外光照 核酸光化学 光解产物
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流动注射在线固相萃取预富集毛细管区带电泳测定血浆中的伪麻黄碱 被引量:3
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作者 陈恒武 方肇伦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第11期1688-1691,共4页
研究了流动注射在线固相萃取与毛细管区带电泳联用系统(FI-SPE-CZE)应用于测定血浆中痕量盐酸伪麻黄碱的方法. 通过脱线和在线试样净化、优化CZE分离条件等措施消除了血浆中共存组份的干扰; 通过增加固相萃取的进样量... 研究了流动注射在线固相萃取与毛细管区带电泳联用系统(FI-SPE-CZE)应用于测定血浆中痕量盐酸伪麻黄碱的方法. 通过脱线和在线试样净化、优化CZE分离条件等措施消除了血浆中共存组份的干扰; 通过增加固相萃取的进样量、加大场放大电动进样量和柱上堆积的力度等,提高了联用系统的灵敏度. 血浆试样沉淀蛋白后可连续进入FI-SPE-CZE系统进行自动的浓缩、分离与分析, 检测限为12 ng/m L, 分析速度达10 次/h. 应用本方法成功地测定了志愿者口服正常剂量盐酸伪麻黄碱后的血药浓度, 展开更多
关键词 测定 伪麻黄碱 血浆 盐酸伪麻黄碱 FI SPE CZE
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耐尔兰共价键合修饰石墨电极的电化学行为及对NADH的响应研究 被引量:1
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作者 邬建敏 李秀玲 施清照 《分析科学学报》 CAS CSCD 1999年第3期225-228,共4页
本文报道了耐尔兰A键合型石墨修饰电极的制作方法,详细研究了修饰电极的电化学行为及对NADH的响应情况。在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,用该电极在0mV(v.sSCE)电位下检测NADH,响应电流与NADH浓度在4.3&... 本文报道了耐尔兰A键合型石墨修饰电极的制作方法,详细研究了修饰电极的电化学行为及对NADH的响应情况。在pH7.4的磷酸盐缓冲溶液中,用该电极在0mV(v.sSCE)电位下检测NADH,响应电流与NADH浓度在4.3×10-6~5.2×10-4mol·L-1范围内成线性关系,检测下限为1.2×10-6mol· 展开更多
关键词 耐尔兰A 修饰电极 NADH 脱氢酶 测定 辅酶
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复方新诺明片剂中有效成分的毛细管区带电泳快速测定法 被引量:4
6
作者 罗金文 陈恒武 张孙玮 《分析科学学报》 CAS CSCD 2000年第2期123-126,共4页
研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲口恶唑 ( SMZ)和甲氧苄氨嘧啶 ( TMP)的含量。使用长 2 7cm(有效长度 2 0 cm)内径 50 μm的石英毛细管 ,2 5k V分离电压 ,在 0 .0 5mol/L的乙酸盐缓冲液 ( p H5.5)中 ,上述两组分... 研究了用毛细管区带电泳法快速测定复方新诺明片中磺胺甲口恶唑 ( SMZ)和甲氧苄氨嘧啶 ( TMP)的含量。使用长 2 7cm(有效长度 2 0 cm)内径 50 μm的石英毛细管 ,2 5k V分离电压 ,在 0 .0 5mol/L的乙酸盐缓冲液 ( p H5.5)中 ,上述两组分可在 1 .5min内完全分离。用紫外检测器在 2 1 4nm处检测 ,外标法定量。 1 0次测定含有 1 41 .7mg/L SMZ和 2 5.6mg/L TMP的试样溶液 ,相对标准偏差为 1 .0 % ( SMZ)和 0 .8% ( TMP) ,回收率为 98.0 % ( SMZ)和 1 0 1 .0 % ( TMP) ,检出限 ( 3σ)分别为 3.5mg/L( SMZ)和 1 .1 mg/L( TMP)。建立的方法测定复方新诺明片剂中两组分的含量 。 展开更多
关键词 复方新诺明片 定量分析 抗菌消炎药 电泳法
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加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根 被引量:30
7
作者 曾雪灵 叶明立 +1 位作者 陈永欣 朱岩 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期92-94,共3页
采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取仪提取肉制品中的硝酸根及亚硝酸根,并用KOH梯度淋洗,IonPac AS18离子色谱柱分离,电导检测对其进行检测。在相同的萃取体积和萃取时间下,ASE萃取与传统超声萃取相比具有萃取率高的优点。在所建立的色谱条... 采用加速溶剂萃取(ASE)快速萃取仪提取肉制品中的硝酸根及亚硝酸根,并用KOH梯度淋洗,IonPac AS18离子色谱柱分离,电导检测对其进行检测。在相同的萃取体积和萃取时间下,ASE萃取与传统超声萃取相比具有萃取率高的优点。在所建立的色谱条件下,NO3-、NO2-的质量浓度与峰面积或峰高具有很好的线性和重复性。检出限分别为2.33、1.62μg/L。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 NO3^- NO2^- 离子色潜
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基于拮抗作用检测除草剂的类囊体膜生物传感器研究 被引量:8
8
作者 李建平 彭图治 +1 位作者 贺筱蓉 肖海军 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期404-409,共6页
利用除草剂对植物类囊体束缚酶分解过氧化氢的拮抗作用 ,研制了一种快速检测痕量除草剂的电化学生物传感器 .将植物类囊体用聚乙烯醇 -苯乙烯吡啶 (PVA-Sb Q)光敏聚合剂在紫外光诱导下产生大分子网状结构进行包埋 ,制成生物敏感膜 ,并... 利用除草剂对植物类囊体束缚酶分解过氧化氢的拮抗作用 ,研制了一种快速检测痕量除草剂的电化学生物传感器 .将植物类囊体用聚乙烯醇 -苯乙烯吡啶 (PVA-Sb Q)光敏聚合剂在紫外光诱导下产生大分子网状结构进行包埋 ,制成生物敏感膜 ,并固定在铂电极表面 .根据加入除草剂时类囊体膜束缚酶分解过氧化氢活性的变化 ,对除草剂进行测定 .在含有 1× 1 0 -3mol/ L Na Cl,5× 1 0 -3mol/ L Mg Cl2 和 0 .0 1 mol/ L H2 O2 的Tris-HCl缓冲溶液 (p H=7.4 )中 ,基于测量 0 .65 V处 H2 O2 氧化电流的变化 ,可以对下列浓度的除草剂进行定量检测 :百草枯 3× 1 0 -9~ 1 .5× 1 0 -7mol/ L,敌草龙 1× 1 0 -8~ 3× 1 0 -7mol/ L,扑草净 4× 1 0 -8~ 3× 1 0 -6mol/ L,阿特拉津 1× 1 0 -7~ 5× 1 0 -6 mol/ L,莠灭净 1× 1 0 -7~ 5× 1 0 -6 mol/ L.利用 PVA-Sb Q光聚合膜固定类囊体 。 展开更多
关键词 拮抗作用 检测 除草剂 类囊体 生物传感器 示差脉冲伏安法 残留量 分析
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对叔丁基甲苯选择性氧化制对叔丁基苯甲醛催化剂研究──助剂T1的添加对催化剂结构及反应性能的影响 被引量:9
9
作者 陈敏 袁贤鑫 +1 位作者 周仁贤 郑小明 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第4期379-381,共3页
A series of VCsCuT1 catalysts were prepared by impregnation method The activity and selectivity of the catalysts for selective oxidation of p-tert butyl toluene to p-tert benzaldelyde were studied The effect of differ... A series of VCsCuT1 catalysts were prepared by impregnation method The activity and selectivity of the catalysts for selective oxidation of p-tert butyl toluene to p-tert benzaldelyde were studied The effect of different ratio of T1 on the structure and catalytic properties of the catalysts were investigated by means of XRD and IR technology The results indicated that the additive of T1 could obviously raise the selectivity of reaction On V-Cs-Cu-T1 catalyst, the excellent result that conversion of p-tert butyl toluene and the selectivity of p-tert benzaldelyde reach about 12mol% and 85mol% respectively were gained After running 365 h, the catalyst still possesses good catalytic 展开更多
关键词 对叔丁基苯甲醛 催化剂 结构 反应性 氧化
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超细钙钛矿复合氧化物的制备和性能研究 被引量:14
10
作者 陈敏 王幼文 郑小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1145-1149,共5页
钙钛矿型复合氧化物(ABO3)具有稳定的结构和较好的热稳定性,是一类被视为能够替代传统贵金属控制汽车尾气净化催化剂的新型三效催化剂.
关键词 钙钛矿型复合氧化物 催化剂 制备 性能 超细离子 晶粒 汽车尾气 净化
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碳纳米管负载纳米铂修饰电极及电催化氧化H_2O_2的研究 被引量:21
11
作者 朱玉奴 彭图治 李建平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1637-1641,共5页
采用化学气相沉积法在碳纳米管 ( CNT)上负载 Pt纳米颗粒 ,并制备了 CNT-Pt修饰玻碳电极 ( CNT-Pt/GCE) .研究了该修饰电极在磷酸缓冲液中对 H2 O2 的电催化氧化作用以及实验条件的影响 .计算了 H2 O2在 CNT-Pt/GCE上的电极反应速率常... 采用化学气相沉积法在碳纳米管 ( CNT)上负载 Pt纳米颗粒 ,并制备了 CNT-Pt修饰玻碳电极 ( CNT-Pt/GCE) .研究了该修饰电极在磷酸缓冲液中对 H2 O2 的电催化氧化作用以及实验条件的影响 .计算了 H2 O2在 CNT-Pt/GCE上的电极反应速率常数 .结果表明 ,CNT-Pt/GCE对 H2 O2 的电化学氧化具有良好的催化作用 ,电极反应速率常数比铂电极高约 2 .65倍 .初步探讨了电催化氧化机理 ,为酶电化学传感器的研制提供了一条新的途径 . 展开更多
关键词 纳米铂颗粒 碳纳米管 电催化氧化 过氧化氢
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新型碳纳米管色谱固定相制备的研究进展 被引量:14
12
作者 何世伟 黄忠平 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1146-1153,共8页
碳纳米管(CNTs)作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制... 碳纳米管(CNTs)作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱。本文主要综述了近年来CNTs(单壁碳纳米管和多壁碳纳米管)用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望。 展开更多
关键词 碳纳米管 色谱固定相 气相色谱 液相色谱 综述
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液相微萃取-离子色谱法测定污水中痕量芳香胺 被引量:18
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作者 诸寅 朱岩 王丽丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期345-349,共5页
基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为... 基于中空纤维液相微萃取技术,建立了污水中两种痕量芳香胺类物质(邻甲苯胺和对氯苯胺)的离子色谱分析方法。对中空纤维液相微萃取条件进行了优化,得到的优化条件为:以正辛醇为萃取溶剂,供体相中NaOH的浓度为0.01 mol/L,NaCl的质量浓度为500 g/L,接收相中HCl的浓度为0.1 mol/L,搅拌速度为430 r/min,萃取时间为30 min。在优化条件下,邻甲苯胺的富集倍数为88倍,对氯苯胺的富集倍数为124倍。供体相中邻甲苯胺和对氯苯胺的质量浓度在0.005~0.1 mg/L范围内呈良好的线性,相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限(以3倍信噪比计)分别为0.2和0.5μg/L,5次测定0.01 mg/L的混合标准溶液的相对标准偏差分别为0.85%和3.38%。该方法操作简单,环境友好,提高了离子色谱检测芳香胺类物质的灵敏度。 展开更多
关键词 液相微萃取 中空纤维 离子色谱 芳香胺 污水
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Y(BO_3,PO_4):Ce,Tb,Gd的发光特性研究 被引量:11
14
作者 丁士进 张卫 +1 位作者 徐宝庆 王季陶 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期139-144,共6页
用BPO4和稀土氧化物为原料,通过单步灼烧,首次合成了铈、铽、钆共激活的硼磷酸钇绿色荧光粉,利用发射光谱和激发光谱研究了基质中Ce3+、Tb3+、Gd3+的发光以及它们之间的相互作用。结果表明在铈、铽或钆、铽的双掺杂... 用BPO4和稀土氧化物为原料,通过单步灼烧,首次合成了铈、铽、钆共激活的硼磷酸钇绿色荧光粉,利用发射光谱和激发光谱研究了基质中Ce3+、Tb3+、Gd3+的发光以及它们之间的相互作用。结果表明在铈、铽或钆、铽的双掺杂体系中存在Ce3+→Tb3+、Gd3+→Tb3+的能量传递,而在铈、轧双掺杂的体系中却观察到了Ce3+和Gd3+离子之间的竞争吸收和独自发射。在铈、铽并激活的硼磷酸钇钆体系中掺入钆后,Ce3+的发射强度比Tb3+的发射强度增加得更多,并认为Ce3+离子发射增强是由铈到铽的能量传递受阻引起的,Tb3+离子的发射增强是由于钆离子将吸收的能量有效地传递给铽离子所致。在上述体系中钆离子在铈离子到铽离子的能量传递过程中所起的阻碍作用可归因于铈离子的5d能级低于钆离子的6I和3P能级,使得钆离子不能从铈离子处吸收能量并传递给铽离子。若基质中的钇全部被钆代替,则所得到的荧光粉发光亮度增加,但色坐标x值稍有减小,所以适当控制基质中钆的掺入量对提高荧光粉的发光特性有利。 展开更多
关键词 荧光粉 发射光谱 激发光谱 能量传递
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离子色谱法测定啤酒中的无机阴离子和阳离子 被引量:16
15
作者 郭龑茹 朱岩 叶明立 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期174-176,共3页
本实验建立了纯生啤酒中痕量阴、阳离子的离子色谱分析方法,采用抑制电导检测离子色谱法,分别分离和检测出啤酒样品中的阴离子和阳离子。色谱条件选择为IonPacAS14-HC阴离子分离柱(250mm×4mm)IonPacAG14-HC型保护柱(50mm×4mm)... 本实验建立了纯生啤酒中痕量阴、阳离子的离子色谱分析方法,采用抑制电导检测离子色谱法,分别分离和检测出啤酒样品中的阴离子和阳离子。色谱条件选择为IonPacAS14-HC阴离子分离柱(250mm×4mm)IonPacAG14-HC型保护柱(50mm×4mm),IonPacCS16阳离子分离柱(3mm),IonPacCG16阳离子保护柱(3mm),以流速1ml/min,流动相为3.5mmol/LNa2CO3,1.0mmol/LNaHCO3混合液,及36mmol/LH2SO4,实验结果所得RSD值在97%~101%之间,线性良好,具有良好的重现性和较低的检测限。 展开更多
关键词 离予色谱 阴离子 阳离子
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离子色谱分析中的样品前处理技术 被引量:47
16
作者 范云场 朱岩 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期633-640,共8页
综述了离子色谱分析中常用的样品前处理技术,包括吸收、萃取、渗析、燃烧、碱熔、在线富集、中和器和沉淀等方法。共引用文献130篇。
关键词 离子色谱 样品前处理 综述
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功能化离子液体的制备及其在合成中的应用 被引量:20
17
作者 王强 梁洪泽 包伟良 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期117-123,共7页
简要介绍了最近关于功能化离子液体的制备以及在合成化学中的应用研究进展,重点介绍了手性离子液体、功能化酸性离子液体和离子液体负载的试剂或催化剂的研究进展。
关键词 功能化离子液体 手性离子液体 酸性离子液体
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由聚苯乙烯负载烯基硒醚固相合成(E)-1,2-二取代乙烯 被引量:4
18
作者 刘晓玲 余利明 +1 位作者 盛寿日 宋才生 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第3期232-234,共3页
聚苯乙烯负载硒溴与炔基锂反应合成聚苯乙烯负载炔基硒醚 ,再与LiAlH4 反应制得聚苯乙烯负载反式烯基硒醚 ;此负载型烯基硒醚在NiCl2 (PPh3 ) 2 存在下与格氏试剂发生的偶联反应 ,提供了一种有效的 (E) - 1,2
关键词 固相有机合成 聚苯乙烯负载烯基硒醚 格氏试剂 偶联反应 (E)-1 2-二取代乙烯 绿色化学
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离子色谱法电导检测测定土壤中的对氯苯氧乙酸 被引量:4
19
作者 施青红 袁丽霞 +2 位作者 徐育 张培敏 朱岩 《仪器仪表学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期383-384,共2页
对氯苯氧乙酸在流速为 1ml/ min,淋洗液为 0 .8mmol/ l的 Na2 CO3和 0 .5 mmol/ l的 Na OH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX(DX- 10 0 T)上较好的检测。其检测限为 0 .18μg/ ml(S/ N=2 .5 ) ;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为 1.0 ... 对氯苯氧乙酸在流速为 1ml/ min,淋洗液为 0 .8mmol/ l的 Na2 CO3和 0 .5 mmol/ l的 Na OH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX(DX- 10 0 T)上较好的检测。其检测限为 0 .18μg/ ml(S/ N=2 .5 ) ;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为 1.0 96 7%、0 .9786 %、0 .5 836 % ,在线性范围 30— 30 0 μg/ ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为 0 .9977和 0 .9971。在此条件下 ,常规阴离子对氯苯氧乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定 ,回收率为 99.70 % (峰面积 )。这种方法快速、灵敏 。 展开更多
关键词 对氯苯氧乙酸农药 离子色谱 电导检测
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聚苯乙烯二醋酸碘苯的合成及其在缩氨脲去保护基形成羰基化合物反应中的应用 被引量:5
20
作者 张继振 朱勍 黄宪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1431-1433,共3页
The 2% cross linked poly[styrene(iodoso diacetate)] was synthesized, which was used as oxidative reagent from semicarbazones of ketones to the corresponding ketones in wet acetonitrile under mild conditions, and the p... The 2% cross linked poly[styrene(iodoso diacetate)] was synthesized, which was used as oxidative reagent from semicarbazones of ketones to the corresponding ketones in wet acetonitrile under mild conditions, and the possible mechanism was discussed. 展开更多
关键词 交联聚苯乙烯二醋酸碘苯 氧化反应 缩氨脲 羰基化合物 去保护基试剂
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