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高效液相色谱法研究黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍时成分含量的变化 被引量:13
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作者 潘浪胜 吕秀阳 +1 位作者 许海丹 吴平东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期168-170,共3页
为了研究中药配伍过程中是否发生化学反应,先从单味药材中提取不同的组分或大类化合物,然后对其进行配伍,用高效液相色谱法(HPLC)测定其在配伍前后的成分变化。实验采用HPLC对黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后的各色谱峰进行检测和分析,结... 为了研究中药配伍过程中是否发生化学反应,先从单味药材中提取不同的组分或大类化合物,然后对其进行配伍,用高效液相色谱法(HPLC)测定其在配伍前后的成分变化。实验采用HPLC对黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后的各色谱峰进行检测和分析,结果表明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后色谱峰具有加和性,各成分的相对峰面积未见明显变化,且未见新的色谱峰产生,说明黄连生物碱与吴茱萸黄酮配伍后没有发生化学反应。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄连生物碱 吴茱萸黄酮 中药配伍
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2-氨基-3-甲基吡啶的合成新方法 被引量:5
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作者 李晓娟 戴立言 +1 位作者 王晓钟 陈英奇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期105-107,共3页
以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2-氰基-3-甲基吡啶不完全水解形成3-甲基-2-吡啶甲酰胺,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解,获得标题化合物2-氨基-3-甲基吡啶。比较适宜的反应条件(反应温度,氢氧化钠浓度,反应时间)水解反应:50&#... 以过氧化氢为氧化剂,在稀碱条件下将2-氰基-3-甲基吡啶不完全水解形成3-甲基-2-吡啶甲酰胺,然后用新制备的次溴酸钠进行霍夫曼降解,获得标题化合物2-氨基-3-甲基吡啶。比较适宜的反应条件(反应温度,氢氧化钠浓度,反应时间)水解反应:50°C,5%,3.5 h,H2O2浓度为10%;霍夫曼降解反应:60°C,12%,0.5 h。摩尔总收率达74%,并通过GC-MSI、R、和1H NMR确证结构。 展开更多
关键词 2-氨基-3-甲基吡啶 合成 中间体
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2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺改进 被引量:2
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作者 王井明 戴立言 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期201-203,182,211,共5页
以2,3,5-三甲基吡啶为原料,研究了抗胃溃疡药物奥美拉唑的关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺。研究中发现氧化反应以磷钨酸为催化剂,不用溶剂醋酸,可高收率制得吡啶N氧化物,硝化后,改用醋酸酐为重排试剂,再以... 以2,3,5-三甲基吡啶为原料,研究了抗胃溃疡药物奥美拉唑的关键中间体2-氯甲基-3,5-二甲基-4-硝基吡啶盐酸盐的合成工艺。研究中发现氧化反应以磷钨酸为催化剂,不用溶剂醋酸,可高收率制得吡啶N氧化物,硝化后,改用醋酸酐为重排试剂,再以质量分数为15%的盐酸为水解剂,最后经氯化亚砜氯化可顺利制得标题化合物,五步总收率达70%,并经1HNMR确证了结构。 展开更多
关键词 奥美拉唑 中间体 合成
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