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EPA-乙酯和DHA-乙酯在超临界二氧化碳中色谱容量因子与溶解度的关系 被引量：3
1
作者 苏云 任其龙 +2 位作者 熊任天 严全鸿 吴平东 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期242-246,共5页
以二氧化碳为流动相,ODS柱为固定相,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发,研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系,并用实验数据... 以二氧化碳为流动相,ODS柱为固定相,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发,研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系,并用实验数据对该热力学关系作了验证。 展开更多
关键词 超临界二氧化碳 溶解度 超临界流体色谱 容量因子 二十碳五烯酸乙酯 二十二碳六烯酸乙酯 分离 热力学
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流动法测定固体在超临界二氧化碳中的溶解度 被引量：4
2
作者 任其龙 苏宝根 +1 位作者 黄梅 吴平东 《化学工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期52-54,共3页
建立了一套流动法测定固体物质在超临界CO2 中溶解度的实验装置。该装置用高压六通阀取样 ,特别适用于测量溶解度较小的固体物质。以萘为溶质 ,在 32 8K时对装置进行了验证 ,实验结果与文献值基本相符。装置的工作温度 0～ 80℃ ,工作压... 建立了一套流动法测定固体物质在超临界CO2 中溶解度的实验装置。该装置用高压六通阀取样 ,特别适用于测量溶解度较小的固体物质。以萘为溶质 ,在 32 8K时对装置进行了验证 ,实验结果与文献值基本相符。装置的工作温度 0～ 80℃ ,工作压力 0 .1～ 40MPa。 展开更多
关键词 溶解度 超临界流体 二氧化碳 流动法 固体物质
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二氢月桂烯亚临界水合过程的初步研究 被引量：4
3
作者 郑辉东 葛秀秀 +1 位作者 王碧玉 吴燕翔 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期94-98,共5页
采用强酸型阳离子交换树脂NKC-9作催化剂,研究了亚临界水(SCW)中二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的反应。探讨了可能的反应机理,并考察了反应温度、催化剂用量、反应压力及水和二氢月桂烯物质的量之比(水烯比)对水合反应的影响。结果表... 采用强酸型阳离子交换树脂NKC-9作催化剂,研究了亚临界水(SCW)中二氢月桂烯水合制备二氢月桂烯醇的反应。探讨了可能的反应机理,并考察了反应温度、催化剂用量、反应压力及水和二氢月桂烯物质的量之比(水烯比)对水合反应的影响。结果表明,二氢月桂烯醇是主要的水合产物,反应温度升高反应速率增大,催化剂用量增加反应速率加快,反应压力对水合反应的影响不大。在催化剂用量19%、水烯比35∶1、压力8.0 MPa的条件下反应6 h后,二氢月桂烯的转化率可达到13.27%,产物的收率为4.56%。 展开更多
关键词 二氢月桂烯 亚临界水 水合 二氢月桂烯醇
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生物质资源高压连续输送的研究 被引量：1
4
作者 吕秀阳 夏文莉 +2 位作者 刘田春 SAKODA Akiyoshi SUZUKI Motoyuki 《农业机械学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第3期27-30,共4页
建立了近中试规模的生物质资源高压连续输送装置 ,通过将生物质资源与水混成浆料的方法实现了生物质资源的高压连续输送 ,浆料的固含量可达 10 % (wt)以上 ,压力可达 40 MPa,最大浆料供应量为 2 .4L / h。
关键词 生物质资源 输送装置 高压连续输送 浆料
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全氟聚醚碳酸铵在超临界二氧化碳中的浊点 被引量：1
5
作者 杨丽娟 苏宝根 任其龙 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期92-95,共4页
用体积可变的高压可视装置测定了全氟聚醚碳酸铵在超临界二氧化碳中的浊点行为．温度在308．15～333．15K的范围内，全氟聚醚碳酸铵完全溶解在二氧化碳中所需的最小压力不高于20．91MPa．分别作出了浊点压力随温度以及全氟聚醚碳酸铵与... 用体积可变的高压可视装置测定了全氟聚醚碳酸铵在超临界二氧化碳中的浊点行为．温度在308．15～333．15K的范围内，全氟聚醚碳酸铵完全溶解在二氧化碳中所需的最小压力不高于20．91MPa．分别作出了浊点压力随温度以及全氟聚醚碳酸铵与二氧化碳的质量比变化的关系曲线．一定浓度下的浊点压力随温度的升高而增大，呈现出典型的低临界会溶温度相行为．一定温度下的浊点压力与浊点密度的变化范围都很小，并且均随浓度的增大先上升，到达某一浓度后变为恒定值。 展开更多
关键词 浊点 超临界二氧化碳 全氟聚醚碳酸铵 反胶团
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薄层色谱法(TLC)定量分析二乙二醇单丁醚 被引量：1
6
作者 黄小柳 胡春杭 《浙江大学学报（自然科学版）》 EI CSCD 1997年第6期829-831,共3页
以乙酸乙酯／丙酮／水为展开剂，乙二醇单丁醚生产过程中产生的残液中各主要组分可在硅胶板上获得分离，由此建立起薄层色谱法（ＴＬＣ）测定残液中二乙二醇单丁醚含量的方法．
关键词 薄层色谱法 二乙二醇单丁醚 定量分析
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复杂基体中痕量多环芳烃分析测定方法的研究进展 被引量：42
7
作者 董新艳 杨亦文 任其龙 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期609-615,共7页
介绍了环境样品(水和土壤)以及植物油中痕量多环芳烃的分析检测方法。对样品的预处理过程和分析方法做了评价。采用一些新的预处理方法(包括液相色谱法、固相萃取法、超临界二氧化碳萃取法),并结合色谱-质谱在线联用分析检测方法能够获... 介绍了环境样品(水和土壤)以及植物油中痕量多环芳烃的分析检测方法。对样品的预处理过程和分析方法做了评价。采用一些新的预处理方法(包括液相色谱法、固相萃取法、超临界二氧化碳萃取法),并结合色谱-质谱在线联用分析检测方法能够获得比较理想的分析结果。引用文献52篇。 展开更多
关键词 多环芳烃 痕量分析 植物油 水 土壤 高效液相色谱 气相色谱
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脱臭馏出物的固体酸催化酯化反应工艺研究 被引量：12
8
作者 杨亦文 钱国平 +2 位作者 苏云 任其龙 吴平东 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期698-701,共4页
酯化是从脱臭馏出物中提取天然维生素E通常采用的预处理方法.以强酸性离子交换树脂作为酯化催化剂,在固定床中将脱臭馏出物进行甲酯化反应,将脱臭馏出物的酸价ρ(KOH)从145降到3mg/g以下.较系统地研究了温度、进料流量、进料配比、原料... 酯化是从脱臭馏出物中提取天然维生素E通常采用的预处理方法.以强酸性离子交换树脂作为酯化催化剂,在固定床中将脱臭馏出物进行甲酯化反应,将脱臭馏出物的酸价ρ(KOH)从145降到3mg/g以下.较系统地研究了温度、进料流量、进料配比、原料水含量以及接触时间等因素对固定床甲酯化反应的影响,并考察了催化剂的稳定性. 展开更多
关键词 酯化反应 脱臭馏出物 固体酸催化剂 天然维生素E 提取工艺 油脂副产物
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超临界CO_2从黄花蒿中提取青蒿素的研究 被引量：35
9
作者 钱国平 杨亦文 +1 位作者 吴彩娟 任其龙 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期286-290,302,共6页
研究了用超临界二氧化碳从黄花蒿中萃取青蒿素的影响因素。在152~297MPa和40~60℃范围内,萃取压力和萃取温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降。以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件萃取压力20MPa,... 研究了用超临界二氧化碳从黄花蒿中萃取青蒿素的影响因素。在152~297MPa和40~60℃范围内,萃取压力和萃取温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降。以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件萃取压力20MPa,萃取温度50℃,CO2流量1kg/(h·kg原料),原料粒径60~80目。在优化条件下萃取4h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度10%以上。 展开更多
关键词 青蒿素 超临界二氧化碳 萃取 黄花蒿
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新平台化合物乙酰丙酸制备方法研究进展 被引量：11
10
作者 蔡磊 吕秀阳 +2 位作者 何龙 夏文莉 任其龙 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期14-16,共3页
综述了目前国内外以糠醇催化水解法和生物质直接水解法制备乙酰丙酸的研究进展 ,对这两种方法的优缺点进行了比较。目前我国乙酰丙酸制备存在着企业生产规模小、收率低、环境污染严重等问题。今后乙酰丙酸制备将以生物质资源直接水解法... 综述了目前国内外以糠醇催化水解法和生物质直接水解法制备乙酰丙酸的研究进展 ,对这两种方法的优缺点进行了比较。目前我国乙酰丙酸制备存在着企业生产规模小、收率低、环境污染严重等问题。今后乙酰丙酸制备将以生物质资源直接水解法为主 ,通过对制备工艺的深入研究 ,向高效化。 展开更多
关键词 乙酰丙酸 制备方法 研究进展 糠醇 催化水解法 生物质 直接水解法
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HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量 被引量：16
11
作者 杨亦文 李艳 +2 位作者 吴彩娟 任其龙 吴平东 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期118-121,共4页
用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条... 用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 。 展开更多
关键词 磷脂酰胆碱 高效液相色谱 示差折光检测 紫外检测
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超临界流体色谱法制备高纯度EPA-EE和DHA-EE 被引量：13
12
作者 杨亦文 吴彩娟 +2 位作者 王宪达 黄梅 任其龙 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期293-296,共4页
以二氧化碳作流动相,分别以极性相反的C18柱和硅胶柱为固定相,用超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)。比较C18柱和硅胶柱分离EPA-EE和DHA-EE的机理和分离效果,提出结合C18柱和硅胶柱的超临界流... 以二氧化碳作流动相,分别以极性相反的C18柱和硅胶柱为固定相,用超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)。比较C18柱和硅胶柱分离EPA-EE和DHA-EE的机理和分离效果,提出结合C18柱和硅胶柱的超临界流体色谱制备高纯度EPA-EE和DHA-EE的方法。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE) 二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE) 分离
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高温液态水中有机酸对果糖分解反应动力学的影响 被引量：17
13
作者 刘昕 吕秀阳 +1 位作者 夏文莉 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期52-56,共5页
研究了压力10MPa下、温度453．15～493．15K范围内高温液态水中有机酸（甲酸、乙酸）对果糖分解反应动力学的影响．实验结果表明，在有机酸存在下，果糖分解反应速度大大加快．在相同浓度有机酸存在时，甲酸对果糖分解反应的促进作用明... 研究了压力10MPa下、温度453．15～493．15K范围内高温液态水中有机酸（甲酸、乙酸）对果糖分解反应动力学的影响．实验结果表明，在有机酸存在下，果糖分解反应速度大大加快．在相同浓度有机酸存在时，甲酸对果糖分解反应的促进作用明显大于乙酸．对不同温度、有机酸和反应停留时间对果糖分解的主要产物——5-羟甲基糠醛（5-HMF）和乙酰丙酸（LA）收率的影响进行了考察．果糖分解反应主要由果糖分解为中间产物5-HMF和5HMF进一步分解成LA两步组成，乙酸的加入加快了第一步反应速度，而对第二步反应无明显影响，因而中间产物5-HMF收率可高达83％；甲酸的加入可同时加快果糖分解为中间产物5-HMF和5-HMF进一步分解为LA的速度，因此LA的收率得到了较大的提高． 展开更多
关键词 高温液态水 有机酸 果糖 分解 反应动力学
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温液态水中果糖无催化分解反应动力学 被引量：13
14
作者 蔡磊 吕秀阳 +2 位作者 何龙 夏文莉 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期677-680,共4页
研究了压力10 MPa下、温度453.15～493.15 K范围内果糖在高温液态水中的无催化分解反应动力学.实验结果表明,在无任何催化剂条件下,果糖能顺利进行分解反应,且随着温度的升高,分解反应速率常数显著地增大.在本实验范围内,果糖分解反应... 研究了压力10 MPa下、温度453.15～493.15 K范围内果糖在高温液态水中的无催化分解反应动力学.实验结果表明,在无任何催化剂条件下,果糖能顺利进行分解反应,且随着温度的升高,分解反应速率常数显著地增大.在本实验范围内,果糖分解反应的活化能为126.16 kJ·mol-1.另外,对不同温度下反应时间对果糖分解的主要产物--5-羟甲基糠醛收率的影响进行了考察.通过控制反应条件可以有选择性地调节产物分布. 展开更多
关键词 高温液态水 果糖 分解 反应动力学
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反相高效液相色谱电喷雾质谱法鉴定葡萄籽低聚原花青素 被引量：12
15
作者 任其龙 魏冠红 +2 位作者 金米聪 苏宝根 黄梅 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期79-82,85,共5页
建立了采用LCESIMS对葡萄籽提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法。原花青素用体积分数60%乙醇水溶液从葡萄籽中提取并用聚酰胺柱层析精制后,以乙腈1%醋酸水溶液为流动相在ZORBAXSBC18柱上进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离负离... 建立了采用LCESIMS对葡萄籽提取物中的多种低聚原花青素进行分析鉴定的方法。原花青素用体积分数60%乙醇水溶液从葡萄籽中提取并用聚酰胺柱层析精制后,以乙腈1%醋酸水溶液为流动相在ZORBAXSBC18柱上进行梯度洗脱分离,在电喷雾电离负离子模式下采用选择离子监测模式(SIM)将几种低聚体进行了选择性的分离。结果所检葡萄籽提取物中共含有(+)儿茶素、(-)表儿茶素和(-)表儿茶素没食子酸酯3种单体、8种非酯型和4种没食子酸酯型共12种二聚体及4种非酯型三聚体等。建立的方法可以较好地解决葡萄籽中各种低聚原花青素的定性检测,了解提取物中原花青素的成分。同时文中还对原花青素二聚体的质谱碎裂途径进行了讨论。 展开更多
关键词 原花青素 反相高效液相色谱 电喷雾质谱 葡萄籽
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高效液相色谱-质谱法快速测定大豆异黄酮含量 被引量：10
16
作者 龚凌霄 苏宝根 +2 位作者 魏作君 杨亦文 任其龙 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期50-52,共3页
大豆胚芽、大豆粕等原料用60％乙醇水溶液提取，高效液相色谱法分析大豆中8种异黄酮成分，并根据色谱峰的质谱特征，鉴定出各种异黄酮。采用Novapak C18柱（西3．9×150mm，4μm），流动相为A-0．1％乙酸／水、B-0．1％乙酸／乙腈... 大豆胚芽、大豆粕等原料用60％乙醇水溶液提取，高效液相色谱法分析大豆中8种异黄酮成分，并根据色谱峰的质谱特征，鉴定出各种异黄酮。采用Novapak C18柱（西3．9×150mm，4μm），流动相为A-0．1％乙酸／水、B-0．1％乙酸／乙腈，梯度洗脱，柱温40℃，检测波长为254nm。外标法定量，检测时间23min。测定4种异黄酮的相对标准偏差（RSD）为0．5％～1．2％，回收率99．01％～103．0％。 展开更多
关键词 大豆异黄酮 大豆胚芽 大豆粕 高效液相色谱 质谱
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强酸性树脂催化下六元糖降解反应动力学 被引量：10
17
作者 吕秀阳 彭新文 +1 位作者 卢崇兵 荆琪 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期634-640,共7页
开展了以固体酸替代无机酸降解模型物质六元糖的研究。利用小型高压反应釜测定了在130～160℃范围内Amberlyst 35W和36W树脂催化下葡萄糖和果糖的降解反应动力学,结果表明35W树脂的加入对葡萄糖异构化成果糖的速率影响较小,但可提高果... 开展了以固体酸替代无机酸降解模型物质六元糖的研究。利用小型高压反应釜测定了在130～160℃范围内Amberlyst 35W和36W树脂催化下葡萄糖和果糖的降解反应动力学,结果表明35W树脂的加入对葡萄糖异构化成果糖的速率影响较小,但可提高果糖脱水生成中间产物5-羟甲基糠醛以及5-羟甲基糠醛脱羧生成乙酰丙酸的速率,从而提高产物乙酰丙酸的收率;在0.2 g 35W树脂催化下,葡萄糖和果糖的降解反应活化能分别为111、97.0 kJ·mol-1。Amberlyst 36W与35W具有相似的催化活性,同时Amberlyst 35W和36W在实验条件下可以重复使用。该研究结果证实了用耐水型强酸性树脂替代现有的无机酸催化制备乙酰丙酸的可能性。 展开更多
关键词 葡萄糖 果糖 强酸性树脂 催化 降解 乙酰丙酸
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超临界CO_2提取青蒿素的工艺 被引量：16
18
作者 胡淼 钱国平 +2 位作者 杨亦文 吴彩娟 任其龙 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2006年第1期100-103,共4页
研究了超临界CO2提取青蒿素的工艺,考察了粒度、压力、温度、时间、CO2流量等影响因素.以萃取率为目标,综合考虑产品收率,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件:萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,每千克原料CO2质量流量1 kg/h,分离... 研究了超临界CO2提取青蒿素的工艺,考察了粒度、压力、温度、时间、CO2流量等影响因素.以萃取率为目标,综合考虑产品收率,优化了超临界萃取工艺条件,得到较佳的操作条件:萃取压力20 MPa,萃取温度50℃,每千克原料CO2质量流量1 kg/h,分离器Ⅰ的温度为60℃,压力为14 MPa.在优化条件下萃取4 h,萃取率达到95%以上,萃取物纯度在15%以上. 展开更多
关键词 膏蒿素 超临界二氧化碳 萃取 黄花蒿
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反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体 被引量：13
19
作者 艾秀珍 沈波 +1 位作者 危凤 任其龙 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期774-778,共5页
用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,... 用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180mg·mL-1,进样体积为2.08mL,流速为4.0mL·min-1。在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087L·g-1。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 反相制备液相色谱 辣椒碱类化合物 辣椒碱单体 二甲基十八碳硅烷(ODS)
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超临界流体色谱法制备EPA-EE和DHA-EE 被引量：11
20
作者 王宪达 黄梅 +1 位作者 杨亦文 任其龙 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1558-1562,共5页
以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不... 以二氧化碳作流动相 ,C18柱为固定相 ,用超临界流体色谱法制备二十碳五烯酸乙酯 (EPA EE)和二十二碳六烯酸乙酯 (DHA EE) .考察了流速、温度、压力、上载量以及进样浓度对制备分离的影响 .结果表明 ,在实验范围内 ,流速对分离效果影响不大 .对于 5 C18,2 5 0mm× 4 6mm色谱柱 ,其最适制备条件是柱前压12MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 1MPa ,鱼油的最大上载量大于 2 0 μl.而对于 8 C18,2 5 0mm× 10mm色谱柱 ,其相应的最适制备条件是柱前压 11MPa ,温度 5 5℃ ,通常流速下的压降约为 0 5MPa,鱼油的最大上载量约为 10 0 μl.实验表明 ,鱼油无需溶解于其他溶剂而可直接进样 . 展开更多
关键词 制备超临界流体色谱法 二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE) 二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE) 分离
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