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奥美拉唑的合成新工艺研究 被引量：10
1
作者 戴立言 王井明 +1 位作者 陈英奇 金旭虎 《浙江大学学报（工学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期333-336,共4页
对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到... 对质子泵抑制剂奥美拉唑的合成新工艺进行了研究,以2,3,5-三甲基吡啶为原料,以磷钨酸为催化剂,利用质量分数为30%的双氧水氧化,中间体粗品不经高真空精馏分离直接进行硝化反应以简化操作;甲氧基化得到中间化合物后,用甲磺酸酐重排得到甲磺酸酯,此酯化物不经水解直接与2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑缩合得硫醚,再用过酸氧化即可得产品.该工艺收率较高,不经过水解、氯化两步反应,缩短了反应步骤.各步反应的最佳反应条件(反应温度,反应时间,摩尔收率)分别为,N-氧化:90℃,16h,97.8%;硝化:90℃,6.5h,94.1%;甲氧基化:66℃,3h;重排:75℃,5h,(两步摩尔收率)71.8%;缩合:66℃,2h,78%;氧化:-20℃,1h,83.2%.新化合物及产品的结构经1H-NMR,MS得以确证. 展开更多
关键词 奥美拉唑 药物合成 质子泵抑制剂
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恩诺沙星原料有关物质检查方法的研究
2
作者 陈仙 陈双伟 胡建松 《中兽医医药杂志》 2008年第3期35-36,共2页
关键词 相关物质 恩诺沙星 德国Bayer公司 氟喹诺酮类 原料 N-乙基哌嗪 HPLC方法
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