超声萃取-高效液相色谱法测定纺织品中二苯甲酮类防紫外线整理剂 被引量：3

1

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 王力君 张明誉 李丹 《丝绸》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期15-20,共6页

采用超声萃取结合高效液相色谱,建立了一种提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、定容,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相... 采用超声萃取结合高效液相色谱,建立了一种提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、定容,采用Eclipse XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。讨论了提取溶剂的选择、方法检测限与线性相关性、添加回收率与精密度及色谱条件的影响。结果表明：在1.0-10.0μg/m L范围内线性关系良好（R2〉0.99）,在添加质量浓度为5.0、10.0、20.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为89.57%-105.03%,相对标准偏差（RSD）为3.06%-9.80%;涤纶样品平均回收率范围为98.80%-115.31%,相对标准偏差（RSD）为0.94%-5.63%;尼龙样品平均回收率范围为84.48%-118.88%,相对标准偏差（RSD）为1.06%-12.48%,方法检出限（LOD）为0.06-0.2 mg/kg,方法定量限（LOQ）为0.19-0.67 mg/kg。该方法操作简便、灵敏、准确,适合纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的定性和定量分析。 展开更多

关键词 纺织品 高效液相色谱 二苯甲酮类防紫外线整理剂 超声萃取 测定

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溶剂萃取-液质联用测定二苯甲酮类中防紫外整理剂 被引量：4

2

作者 吴刚 虞慧芳 +2 位作者 何坚刚 王力君 张明誉 《印染》 北大核心 2016年第22期37-41,共5页

采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,... 采用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了一种快速提取和测定纺织品中8种二苯甲酮类防紫外线整理剂的分析方法。样品经提取、浓缩,甲醇定容,采用Acquity UPLC?BEH C18柱分离,以乙腈-0.05%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正负离子模式多反应监测,外标法定量。该方法在0.05~0.70μg/m L范围内线性关系良好(R>0.99),在添加质量浓度分别为0.5、1.0和2.0 mg/kg时,棉布样品平均回收率范围为(89.53±2.20)%^(99.52±4.06)%,相对标准偏差(RSD)为2.03%~5.46%;涤纶样品平均回收率范围为(96.74±6.33)%^(107.23±7.64)%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~7.69%;尼龙样品平均回收率范围为(93.99±5.45)%^(111.33±3.45)%,相对标准偏差(RSD)为1.17%~7.11%,方法检出限(LOD)为0.24~3.43μg/kg,方法定量限(LOQ)为0.80~11.44μg/kg。 展开更多

关键词 测试 加速溶剂萃取 超高效液相色谱 串联质谱 二苯甲酮类防紫外线整理剂 纺织品

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液相色谱-串联质谱检测蔬菜和茶叶中吡虫啉的残留量 被引量：48

3

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 蒋晓英 奚君阳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期633-635,共3页

介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256... 介绍了利用液相色谱-串联质谱（LC-MS／MS）快速、准确地测定蔬菜、茶叶产品中吡虫啉残留量的方法。前处理方法为用乙腈提取，再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化。用多反应监测技术确定吡虫啉的两对离子（m／z 256．0／209．3，m／z 256．0／175．2）为定性离子对，m／z 209．3为定量离子。方法的定量限为0．01mg／kg，线性范围为0．01-0．5mg／L，加标回收率为76％-90％，相对标准偏差（RSD）为7，4％-11．0％。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 吡虫啉 残留量 蔬菜 茶叶

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水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物残留量的检测 被引量：17

4

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 奚君阳 黄雷芳 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期529-530,共2页

关键词 高效液相色谱串联二级质谱(HPLC-MS/MS) 孔雀石绿(malachite green) 隐性孔雀石绿(1eucomalachite green) 结晶紫(crystal violet) 隐性结晶紫(1eucocrystal violet) 水产品(aquatic animal samples)

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葡萄酒、果酒中乙醇含量的测定方法 被引量：21

5

作者 谢文 丁慧瑛 章晓氡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期561-561,共1页

关键词 气相色谱法 乙醇 葡萄酒 果酒

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茶叶中噻嗪酮残留量的气相色谱测定 被引量：10

6

作者 丁慧瑛 朱晓雨 鲍晓霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期72-74,共3页

建立了用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法 ;试样用丙酮水提取 ,正己烷反萃取 ,florisil加少量活性炭柱净化 ,以GC -NPD方式测定 ,外标法定量 ,必要时经质谱确证 ;该法准确 ,精密度好 ,杂质干扰少 ;测定限为0.... 建立了用配有氮磷检测器 (NPD)的气相色谱仪来测定茶叶中噻嗪酮的方法 ;试样用丙酮水提取 ,正己烷反萃取 ,florisil加少量活性炭柱净化 ,以GC -NPD方式测定 ,外标法定量 ,必要时经质谱确证 ;该法准确 ,精密度好 ,杂质干扰少 ;测定限为0.01×10-6(w)。 展开更多

关键词 噻嗪酮 茶叶 气相色谱 氮磷检测器 测定 农药残留量

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分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法同时测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒及其代谢物 被引量：8

7

作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 史颖珠 姚滨滨 汪鹏 盛涛 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期455-460,共6页

建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提... 建立了分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱(dSPE/LC-MS/MS)测定蜂王浆中双甲脒、单甲脒(DMPF)及其代谢物2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)残留量的方法。样品经缓冲溶液(pH 9.0)稀释,乙腈和氯化钠进行蛋白沉淀、盐析提取后,通过N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和无水硫酸镁进行分散固相萃取净化。净化液过0.22μm滤膜后,采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.15%甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果表明,双甲脒、DMPF、DMF和DMA的线性范围为0～100μg/kg,相关系数(r)大于0.996,方法定量下限(S/N=10)分别为0.10、0.25、5.0、2.5μg/kg。对空白蜂王浆进行5、10、20μg/kg浓度水平的加标实验,回收率为77.0%～107%,相对标准偏差为2.0%～11%。该方法简便、快捷,适用于蜂王浆中双甲脒、DMPF及其代谢物残留量的同时测定。 展开更多

关键词 蜂王浆 双甲脒 单甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取

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高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂 被引量：19

8

作者 吕春华 季鑫鹤 +2 位作者 史颖珠 侯建波 谢文 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期609-612,共4页

采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓... 采用高效液相色谱法测定化妆品中5种荧光增白剂的含量。样品经甲醇超声提取,以C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5mmol·L-1四丁基硫酸氢铵溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。5种荧光增白剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限（10S/N）在0.1~2.0μg·g-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.1%~97.1%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在1.4%~5.7%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 荧光增白剂 化妆品

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硅胶活性碳柱净化-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：11

9

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 郑自强 章晓氡 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期232-234,共3页

介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。... 介绍了应用配有FPD检测器的气相色谱仪测定茶叶中有机磷农药残留量的新方法。磨碎的试样加入少量氯化钠,用水浸泡,再用乙腈提取。活性炭和硅胶混合小柱净化,乙酸乙酯洗脱。以GC FPD测定,外标法定量,测定结果用不同极性的毛细管柱验证。方法准确,重现性、精密度好,杂质干扰少。有机磷农药检出限小于欧盟对茶叶的MRL值。 展开更多

关键词 GC/FPD 有机磷 茶叶 农药残留物

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蜂王浆中氯霉素残留量的LC-MS/MS与ELISA检测方法研究 被引量：1

10

作者 谢文 张晓峰 +4 位作者 方维焕 丁慧瑛 章晓氡 郑自强 奚君阳 《中国兽药杂志》 2005年第11期3-7,共5页

介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,... 介绍了利用LC-MS/MS与ELISA方法快速、准确地测定蜂王浆中氯霉素残留量.前处理方法包括用酸沉淀蛋白、乙酸乙酯提取、自制硅胶柱、Oasis(HLB)小柱等净化步骤.同时,在LC-MS/MS测定方法中使用了同位素内标氯霉素-d5.建立的LC-MS/MS方法,多反应监测了氯霉素3对离子(321.0/256.9、321.0/194.0、321.0/175.8)和同位素内标氯霉素-d5 1对离子(326.0/157.1),检测低限为0.2μg/kg,线性范围为0.2～0.8μg/kg,加标回收率为97%～102%,RSD为1.9%～7.1%;ELISA方法检测低限为0.1μg/kg,该水平添加回收率为108.2%,RSD为12.2%. 展开更多

关键词 蜂王浆 氯霉素 残留 LC-MS/MS ELISA 同位素内标氯霉素-d5

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在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛 被引量：6

11

作者 吕春华 陈笑梅 +1 位作者 朱晓雨 黄超群 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期281-283,共3页

采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检... 采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取,以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,在线衍生2min后,衍生物在Agilent C_(18)色谱柱上分离,以乙腈(65+35)溶液为流动相进行洗脱,用二极管阵列检测器测定,检测波长为355nm。甲醛线性范围为1.0~20.0mg·L^(-1),测定下限(10S/N)为50mg·kg^(-1)。加标回收率在83.0%~98.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~7.8%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 自动在线衍生 游离甲醛 化妆品

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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量 被引量：4

12

作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 姚滨滨 胡晓莉 毛壬熠 韩超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期784-790,共7页

称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0mL。充分混匀后,加入乙腈10.0mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两... 称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0mL。充分混匀后,加入乙腈10.0mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺(PSA)25mg、十八烷基硅烷(C18)10mg和MgSO430mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取(dSPE)净化。转移全部上清液,加水定容至2.0mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。色谱分离中采用XDB-C18色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0~100μg·kg^-1,测定下限(10S/N)依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg^-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg^-1)进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 双甲脒 代谢物 蜂蜜

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凝胶柱前处理-气相色谱法测定火腿中多种有机膦农药残留量

13

作者 谢文 丁慧瑛 +1 位作者 章晓氡 黄雷芳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期383-385,388,共4页

用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器... 用乙腈萃取火腿试样中的残留农药,所得萃取液经凝胶渗透色谱柱净化后用气相色谱法(带火焰光度法检测器)测定了9种农药的残留量,用外标法定量。HP-1701型毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0μm)用于气相色谱分离,采用柱温250℃和检测器温度230℃,载气为氮气,流速为10 mL.min-1,测得三唑膦农药的测定限为2.8μg.kg-1,其它8种有机膦农药的测定限均为5μg.kg-1。用标准加入法测定回收率,9种农药的回收率均在70%以上。 展开更多

关键词 气相色谱法 火焰光度检测 凝胶渗透色谱柱 有机膦农药 火腿

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