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奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化
被引量：
4
1
作者
程超
申屠宝卿
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期1450-1456,共7页
以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-...
以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。
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关键词
奈妥吡坦
6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯
叠缩工艺
N-叔丁基-6-氯烟酰胺
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职称材料
6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
2
作者
程超
吴萍萍
申屠宝卿
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第2期324-330,共7页
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化...
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。
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关键词
N-(4-((1R
3S
5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2
6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺
6-(2
6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸
5-氟吡啶-2-甲酸
SUZUKI偶联
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职称材料
题名
奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化
被引量：
4
1
作者
程超
申屠宝卿
机构
浙江
大学化学工程联合国家重点实验室化学工程与生物工程学院
浙江众成包装材料股份有限公司
浙江
众
立合
成
材料
科技
股份有限公司
浙江
平湖
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第6期1450-1456,共7页
文摘
以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。
关键词
奈妥吡坦
6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯
叠缩工艺
N-叔丁基-6-氯烟酰胺
Keywords
Netupitant
methyl 6-(4-Methylpiperazin-1-yl)-4-(o-tolyl)pyridin-3-yl)carbamate
telescoped process
N-(tert-butyl)-6-chloronicotinamide
分类号
TQ465.92 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
2
作者
程超
吴萍萍
申屠宝卿
机构
化学工程联合国家重点实验室(
浙江
大学)
浙江众成包装材料股份有限公司
浙江
众
立合
成
材料
科技
股份有限公司
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021年第2期324-330,共7页
文摘
为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。
关键词
N-(4-((1R
3S
5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2
6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺
6-(2
6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸
5-氟吡啶-2-甲酸
SUZUKI偶联
Keywords
N-(4-((1R,3S,5S)-3-Amino-5-methylcyclohexyl)pyridin-3-yl)-6-(2,6-difluorophenyl)-fluoropicolinamide
6-(2,6-difluorophenyl)-5-fluoropicolinic acid
5-fluoropicolinic acid
Suzuki coupling
分类号
TQ465.92 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化
程超
申屠宝卿
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
4
在线阅读
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职称材料
2
6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺
程超
吴萍萍
申屠宝卿
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2021
0
在线阅读
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职称材料
已选择
0
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