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基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术
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作者 施超宇 孙晓欣 +3 位作者 吴嵘 杨勇 王雪 肖学喜 《浙江农业科学》 2024年第1期157-161,共5页
为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经... 为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。 展开更多
关键词 敌草隆 加压溶剂萃取 液质联用 农药残留
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红外分光光度法测定车间空气中油雾的研究 被引量:2
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作者 何莲 包文辉 +4 位作者 梅宇 麻晓书 徐健健 金曜杰 陈超军 《润滑油》 CAS 2014年第6期50-53,共4页
通过现场采样和实验室模拟加标实验,确立了利用红外光谱法测定车间空气中油雾浓度的方法,并比较了玻璃纤维滤膜和聚四氟乙烯滤膜的采样性能。经研究发现,玻璃纤维滤膜的加标回收率为80.5%~95.7%,聚四氟乙烯滤膜的加标回收率为8... 通过现场采样和实验室模拟加标实验,确立了利用红外光谱法测定车间空气中油雾浓度的方法,并比较了玻璃纤维滤膜和聚四氟乙烯滤膜的采样性能。经研究发现,玻璃纤维滤膜的加标回收率为80.5%~95.7%,聚四氟乙烯滤膜的加标回收率为84.9%~96.7%;相对标准偏差结果均在5%以内。气体采样体积100L,萃取体积10mL,检出限为0.05mg/m^3。实验结果表明,红外分光光度法具有良好的准确性和检出限,适用于车间环境油雾含量的检测。 展开更多
关键词 红外分光光度法 油雾 金属加工 车间环境
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快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺含量 被引量:8
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作者 王瑞 徐琳燕 +2 位作者 邱狄 姚科伟 廖银辉 《化学分析计量》 CAS 2016年第5期80-84,共5页
以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法... 以快速溶剂萃取–凝胶渗透色谱净化–气相色谱质谱法测定土壤中邻甲苯胺的含量。土壤样品经ASE–350快速溶剂萃取仪萃取,萃取液用凝胶渗透色谱净化浓缩后,用全扫描模式(SCAN)采集气相色谱–质谱法测定土壤中的邻甲苯胺含量。该方法检出限为0.01mg/kg,加标回收率为78.3%~95.5%,测定结果的相对标准偏差为2.35%~14.9%(n=6)。该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好、前处理操作简便及纯化效果好等优点,可用于测定土壤中邻甲苯胺的含量。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱质谱 邻甲苯胺
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吹扫捕集GC-MS法测定水中的丙酮和丁酮 被引量:3
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作者 王瑞 吴小春 +1 位作者 姚科伟 李路 《化学分析计量》 CAS 2016年第4期57-60,共4页
建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实... 建立吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中丙酮和丁酮的检测方法。对吹扫捕集条件进行优化,吹扫温度为20℃,吹扫时间为11 min,脱附温度为245℃,脱附时间为2 min。在全扫描模式下进行定性分析,在选择性离子扫描模式下进行定量分析。在优化实验条件下,丙酮和丁酮的质量浓度在5~200μg/L范围内与其响应值呈良好线性关系(r^2≥0.990),检出限分别为0.01,0.05μg/L,加标回收率分别为100.8%~116.9%,84.5%~101.4%,测定结果的相对标准偏差分别为0.94%~4.83%,0.67%~2.69%(n=6)。该方法检出限低,精密度、准确度高,适用于生活饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中丙酮和丁酮的分析。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱– 质谱法 丙酮 丁酮
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轧钢火焰炉节能技术综合分析与研究 被引量:6
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作者 李俊华 《工业加热》 CAS 2014年第6期59-61,共3页
对现阶段普遍研究与应用的轧钢火焰炉节能技术进行了汇总与分析,在此基础上提出了若干新的节能技术设想与思路,以为轧钢火焰炉节能技术的研究与创新带来一定的启发。
关键词 火焰炉 节能 创新
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吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯 被引量:2
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作者 王利 章巧林 +4 位作者 蔡阳勇 翁咪娜 陆路平 楼哲乾 王瑞 《化学分析计量》 CAS 2023年第6期80-84,共5页
建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸... 建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5g土壤样品于40mL吹扫瓶中,加入5mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱(60m×250μm,1.4μm)分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0~200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.9996和0.9992,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%~108%,79.9%~98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%~13.7%、2.05%~13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。 展开更多
关键词 吹扫捕集 气相色谱-质谱法 乙酸乙酯 丙烯酸乙酯 土壤
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吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中水中4种丙烯酸酯类 被引量:1
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作者 孙晓欣 肖学喜 吴越 《石化技术》 CAS 2022年第8期165-167,共3页
建立了吹扫捕集气相色谱质谱法测定水和废水中4种丙烯酸酯类的分析方法。样品经吹扫捕集,气相色谱分离,内标法定量,该方法检出限在1.6~2.0μg/L,线性范围在5.0~200μg/L,相关系数≥0.995,通过3种不同基质加标测定精密度相对标准偏差(RSD... 建立了吹扫捕集气相色谱质谱法测定水和废水中4种丙烯酸酯类的分析方法。样品经吹扫捕集,气相色谱分离,内标法定量,该方法检出限在1.6~2.0μg/L,线性范围在5.0~200μg/L,相关系数≥0.995,通过3种不同基质加标测定精密度相对标准偏差(RSD,n=6)在2.5%~8.6%,回收率86.3%~126%。 展开更多
关键词 水和废水 丙烯酸酯类 吹扫捕集 气相色谱质谱法
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一种尼龙混合酸的催化酯化的研究
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作者 张明玉 田敏鸿 《黑龙江科技信息》 2013年第24期12-12,共1页
通过对尼龙混合酸的酯化研究,为尼龙混合酸中己二酸、戊二酸、丁二酸分离提供新方法。
关键词 尼龙混合酸 催化剂 温度 反应时间 醇酸比
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贝莱斯芽孢杆菌YJK1鉴定及其对茶炭疽病的拮抗效果
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作者 唐朝阳 孔丽娅 +7 位作者 胡骞 宋秋瑾 何鲁钱 楼骏 王占旗 何艳 张立钦 闵莉静 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期443-452,共10页
茶树炭疽病的发生严重威胁着茶产业的可持续发展,传统的化学农药防治方法存在农药残留和环境污染等问题。以筛选到的贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)YJK1生防新菌株为研究对象,探究了YJK1菌株对茶树病害的生物防治效果。平板拮抗... 茶树炭疽病的发生严重威胁着茶产业的可持续发展,传统的化学农药防治方法存在农药残留和环境污染等问题。以筛选到的贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)YJK1生防新菌株为研究对象,探究了YJK1菌株对茶树病害的生物防治效果。平板拮抗试验发现YJK1菌株对茶树炭疽菌(Colletotrichum camelliae)、果生炭疽菌(Colletotrichum fructicola)、藤黑镰刀菌(Fusarium fujikuroi)等多种茶树真菌病害具有明显的抑制效果。YJK1发酵稀释液对茶树炭疽菌和果生炭疽菌孢子具有明显的抑制作用。喷施贝莱斯芽孢杆菌YJK1发酵液对白叶1号和黄金芽离体叶片的炭疽病病菌生长抑制效果明显,先喷施YJK1菌株发酵液再接种茶树炭疽菌,病菌生长抑制率为78.1%,同时喷施发酵液和接种炭疽菌,抑制率为61.8%。结果表明,YJK1菌株对茶树炭疽病“防”和“治”效果均显著。YJK1发酵液对多种真菌具有广谱性,稳定性测试结果说明发酵液中活性物质在80℃以下保持稳定;紫外处理60 min后抑制率仍高于50%;经不同pH处理后,当pH为5~11时,抑制率无显著区别。综上,贝莱斯芽孢杆菌YJK1在茶树绿色农业生产领域具有较好的应用潜力。 展开更多
关键词 贝莱斯芽孢杆菌 茶炭疽病 拮抗菌 生物防治 稳定性
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