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基于UPLC-MS/MS的土壤中敌草隆残留检测技术
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作者 施超宇 孙晓欣 +3 位作者 吴嵘 杨勇 王雪 肖学喜 《浙江农业科学》 2024年第1期157-161,共5页
为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经... 为了提高土壤中敌草隆的萃取效率,更为精确地检测其残留量,采用加压溶剂萃取作为土壤中敌草隆的萃取方式,使用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法对土壤中残留的敌草隆进行了检测,建立了一种土壤中敌草隆萃取和检测的新方法。试样经冷冻干燥处理后,将其研磨样装入加压溶剂萃取仪,使用2∶1的甲醇-二氯甲烷混合溶液作为萃取剂,萃取液经Carb/PSA石墨化炭黑/乙二胺-N-丙基固相萃取柱净化后,通过C18色谱柱进行分离,并以体积比为1∶9的甲醇-二氯甲烷混合溶剂进行梯度洗脱,质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。结果显示,敌草隆在20~500μg·L^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5,且目标峰分离效果较好;不同浓度下敌草隆的加标回收率为71.2%~90.3%,相对标准偏差为1.7%~9.4%,检出限为0.000 287μg·g^(-1)。该方法有利于对土壤中敌草隆残留量大批量检测的操作,提高了目标物的萃取效率和检测效率,提高样品检测准确性。 展开更多
关键词 敌草隆 加压溶剂萃取 液质联用 农药残留
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顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺和正辛胺 被引量:3
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作者 王雪 孙阳洋 章巧林 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期556-561,共6页
建立了一种采用顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺、正辛胺4种有机胺类化合物的方法。顶空体系的优化条件为平衡温度80℃、平衡时间30 min、氨水加入量100.0μL。气相色谱选择CP-Volamine型色谱柱进行分析。异丙胺、... 建立了一种采用顶空-气相色谱法测定土壤中异丙胺、二异丙胺、正丁胺、正辛胺4种有机胺类化合物的方法。顶空体系的优化条件为平衡温度80℃、平衡时间30 min、氨水加入量100.0μL。气相色谱选择CP-Volamine型色谱柱进行分析。异丙胺、正丁胺、二异丙胺、正辛胺的检出限分别为2,0.9,0.2,0.9 mg/kg;空白加标回收率分别为81.3%~96.1%,80.7%~94.7%,68.0%~93.2%,93.8%~104%,相对标准偏差分别为3.9%~8.9%,4.2%~7.8%,7.6%~13%,5.9%~14%;基体加标回收率分别为71.5%~84.6%,70.3%~84.4%,59.6%~80.1%,73.0%~88.5%,相对标准偏差分别为3.8%~8.0%,4.3%~8.5%,7.5%~14%,7.8%~14%。 展开更多
关键词 土壤 顶空-气相色谱法 异丙胺 二异丙胺 正丁胺 正辛胺
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贝莱斯芽孢杆菌YJK1鉴定及其对茶炭疽病的拮抗效果
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作者 唐朝阳 孔丽娅 +7 位作者 胡骞 宋秋瑾 何鲁钱 楼骏 王占旗 何艳 张立钦 闵莉静 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期443-452,共10页
茶树炭疽病的发生严重威胁着茶产业的可持续发展,传统的化学农药防治方法存在农药残留和环境污染等问题。以筛选到的贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)YJK1生防新菌株为研究对象,探究了YJK1菌株对茶树病害的生物防治效果。平板拮抗... 茶树炭疽病的发生严重威胁着茶产业的可持续发展,传统的化学农药防治方法存在农药残留和环境污染等问题。以筛选到的贝莱斯芽孢杆菌(Bacillus velezensis)YJK1生防新菌株为研究对象,探究了YJK1菌株对茶树病害的生物防治效果。平板拮抗试验发现YJK1菌株对茶树炭疽菌(Colletotrichum camelliae)、果生炭疽菌(Colletotrichum fructicola)、藤黑镰刀菌(Fusarium fujikuroi)等多种茶树真菌病害具有明显的抑制效果。YJK1发酵稀释液对茶树炭疽菌和果生炭疽菌孢子具有明显的抑制作用。喷施贝莱斯芽孢杆菌YJK1发酵液对白叶1号和黄金芽离体叶片的炭疽病病菌生长抑制效果明显,先喷施YJK1菌株发酵液再接种茶树炭疽菌,病菌生长抑制率为78.1%,同时喷施发酵液和接种炭疽菌,抑制率为61.8%。结果表明,YJK1菌株对茶树炭疽病“防”和“治”效果均显著。YJK1发酵液对多种真菌具有广谱性,稳定性测试结果说明发酵液中活性物质在80℃以下保持稳定;紫外处理60 min后抑制率仍高于50%;经不同pH处理后,当pH为5~11时,抑制率无显著区别。综上,贝莱斯芽孢杆菌YJK1在茶树绿色农业生产领域具有较好的应用潜力。 展开更多
关键词 贝莱斯芽孢杆菌 茶炭疽病 拮抗菌 生物防治 稳定性
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量:7
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作者 丁成荣 吕兆斌 +2 位作者 李伟华 田敏鸿 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第4期435-439,共5页
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NM... 以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产. 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 亲核取代反应 合成
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