目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量的分析方法。方法:样品经甲酸化乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后用Agilent Eclipse Plus C18柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-0...目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量的分析方法。方法:样品经甲酸化乙腈溶液提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后用Agilent Eclipse Plus C18柱(1.8μm,100 mm×2.1 mm)分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:地塞米松和甲硝唑在0.2~10μg·kg^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.997)。方法定量限低于0.5μg·kg^(-1),在2.5 ng·mL^(-1)、5.0 ng·mL^(-1)和10.0 ng·mL^(-1)加标水平的回收率为89.3%~101.7%,RSD为0.9%~4.5%。结论:该方法快速、准确灵敏,可用于畜禽肉中地塞米松和甲硝唑的残留量分析。展开更多
[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS）的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱（OasisPRi ME HLB柱）净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜...[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS）的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱（OasisPRi ME HLB柱）净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1-10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5-50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%-101.20%,相对标准偏差为3.2%-4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。展开更多
